上海光源材料高通量線站建設(shè)課件

1、上海光源“材料高通量原位制備和表征線站”建設(shè)建議提綱內(nèi)容提要材料基因工程材料基因芯片材料基因芯片3.0對上海市的意義12345高通量材料基因芯片制備表征遠(yuǎn)景建設(shè)資源需求3系統(tǒng)性地建立材料成分、結(jié)構(gòu)、工藝參數(shù)和性能之間的關(guān)聯(lián)關(guān)系，是材料科學(xué)與工程的中心任務(wù)之一。傳統(tǒng)材料研究方法具有“一次實驗，一個樣品”的特點，耗時費力，缺乏系統(tǒng)性，已無法滿足當(dāng)前快速發(fā)展時代的需要。以組合材料芯片技術(shù)為代表的高通量制備與表征技術(shù)可以在較小面積的基片上快速合成、表征包含102-104個樣品的材料庫，在突破傳統(tǒng)材料研究效率瓶頸方面展示出巨大潛力。成分溫度、時間氣氛Etc.成相相變合成工藝組合PropertyCompo

2、sitionMicrostructureProcess白光X射線微束衍射：比單色X射線衍射速率高約兩個數(shù)量級只有同步輻射光源可以同時滿足高通量實驗對效率和時空分辨率的要求一、材料基因工程相圖被譽為材料設(shè)計的指導(dǎo)書、冶金和材料工作者的地圖4材料的研究與開發(fā)離不開相圖，而相圖的研究也離不開材料研究的大背景。無論實測相圖還是計算相圖都是材料研究的基礎(chǔ)。傳統(tǒng)材料的卡法與應(yīng)用對相圖的需要時人們早已熟知了的，作為財粗記得基礎(chǔ)的相圖研究，隨著高通量方法進(jìn)入材料領(lǐng)域，其重要性將越來越顯示出來。相圖的重要應(yīng)用對象高溫合金非晶合金形狀記憶合金稀土永磁材料5一、材料基因工程傳統(tǒng)研究方法效率低下的缺點在材料相圖研究中

3、體現(xiàn)的尤為突出材料相圖是材料性質(zhì)/性能與其成分、結(jié)構(gòu)的關(guān)聯(lián)圖（等效于生命科學(xué)中的基因排序圖），體現(xiàn)了材料科學(xué)的最本質(zhì)內(nèi)涵，是我們認(rèn)知自然規(guī)律的基本數(shù)據(jù)和發(fā)現(xiàn)新材料的藏寶圖根據(jù)美國物理學(xué)家J. C. Phillips估計: 人類已知24,000種無機(jī)化合物，其中，16,000種是二元，8,000種為三元60種穩(wěn)定元素可組合形成 34,000種三元相圖，包含了數(shù)百萬種化合物以Fe-Co-Ni 三元合金體系為例：從1909年Janecke et al. 至 2007年Kuznetsov et al.，歷時98年，數(shù)十個研究組，共計93篇文獻(xiàn)，共獲得5個等溫截面+1個固液相變界面離構(gòu)建完整的三維相圖空

4、間還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠500 oC等溫面650 oC等溫面700 oC等溫面750 oC等溫面800 oC等溫面固-液相界面人類基因組工程Human Genome Project材料基因組工程Materials Genome Initiative解析生命密碼加速材料研發(fā)生物基因芯片材料基因芯片生物基因大數(shù)據(jù)庫材料基因大數(shù)據(jù)庫V S“材料基因工程”借鑒“人類基因工程”的成功經(jīng)驗一、材料基因工程二、材料“基因”芯片“材料基因芯片”，是指高通量實驗技術(shù)中基于具有連續(xù)梯度成分分布的樣品，繪制完整相圖的組合材料芯片目標(biāo)：從傳統(tǒng)研究方法的“一次實驗、一個樣品”到“一個芯片、一個相圖”的質(zhì)變飛躍同時具備材料高通量制備

5、和高通量表征的大型科學(xué)實驗裝置實現(xiàn)在一套裝置上完成組合材料制備逐點 (pixel by pixel)、逐步(step-by-step)成相原位實時表征 具備高時空分辨率（毫秒級和微米級）以及高通量表征能力（例如1秒/樣品點）二、材料“基因”芯片“材料基因芯片”歷史沿革：材料基因芯片1.0（2000）：組合成分制備，平行成相，離位（事后）表征材料基因芯片2.0（2005）：組合成分制備，逐點、逐步升溫成相，原位實時相變監(jiān)測材料基因芯片3.0（2015）：組合成分制備，逐點、逐步升溫成相，原位實時物相鑒定 材料基因芯片1.0：制備組合材料芯片疊層前驅(qū)體多層薄膜擴(kuò)散平行熱處理離位物相表征微束聚焦XR

6、D同步輻射單色光XRD/XRF組合材料分子束外延衰逝微波探針組合材料離子束濺射系統(tǒng)一塊芯片一個截面（等溫）組合成分制備平行成相離位（事后）表征疊層前驅(qū)體非晶前驅(qū)體等溫成相二、材料“基因”芯片材料基因芯片1.0: 顯著提升了相圖研究的效率和效果Xiang et al, Intermetallics , 14, 241-247(2005).通過一塊材料芯片可繪制一個完整的等溫截面，耗時10天一塊芯片5103次傳統(tǒng)實驗若溫度軸分辨率為10 K，繪制完整相圖需制備約100塊材料芯片，耗時3年左右600 oC 等溫截面-Fe相1394-1538 oC 發(fā)現(xiàn)了兩個未經(jīng)報道的非晶相區(qū)域二、材料“基因”芯片疊

7、層前驅(qū)體制備組合材料芯片疊層前驅(qū)體多層薄膜擴(kuò)散一塊芯片一個相圖（邊界）分立合成原位實時相變監(jiān)測反饋控制非晶前驅(qū)體逐點逐步升溫成相Developed by Xiang et al.，at Intematix, 2005Laser pulsePRAM filmSubstrate 材料基因芯片2.0：組合成分制備逐點、逐步升溫成相原位實時監(jiān)測表征二、材料“基因”芯片非晶相結(jié)晶相材料基因芯片2.0：組合成分制備、“逐點、逐步”升溫成相、原位實時監(jiān)測可以探測相變一塊芯片5105次傳統(tǒng)實驗無法直接鑒定物相無法測定真實溫度Xiang et al.，at Intematix, 2005結(jié)晶態(tài)非晶態(tài)2周完全探明

8、了GST合金材料體系的兩個相界面二、材料“基因”芯片材料基因芯片3.0：基于同步輻射光源建立材料科學(xué)“全視之眼”Xiang et al.， Individualized Pixel Synthesis and Characterization of Combinatorial Materials Chips, Engineering, 1, 2015.材料科學(xué)“夢之線”一塊芯片，一次實驗，一個相圖制備組合材料芯片疊層前驅(qū)體多層薄膜擴(kuò)散一塊芯片一次實驗一個相圖分立合成原位實時物相鑒定反饋控制二、材料“基因”芯片材料基因芯片3.0：核心技術(shù)一：目標(biāo)材料體系成分空間的組合制備Xiang et al.

9、， Individualized Pixel Synthesis and Characterization of Combinatorial Materials Chips, Engineering, 2, 2015.高通量組合材料離子束濺射鍍膜系統(tǒng)基于精密掩模制備厚度呈連續(xù)梯度分布的疊層前驅(qū)體二、材料“基因”芯片材料基因芯片3.0：核心技術(shù)二：“溫度-膜厚”熱力學(xué)窗口擴(kuò)散形成非晶態(tài)前驅(qū)體Xiang et al.， Individualized Pixel Synthesis and Characterization of Combinatorial Materials Chips, Engi

10、neering, 2, 2015.基片ABCBCBCAAFree energy of nucleationDfs = 4pr2gDfv = 4/3p r3D Fvr*Df設(shè)計適當(dāng)疊層順序，抑制穩(wěn)定相形成根據(jù)“擴(kuò)散-成核”模型預(yù)先確定疊層膜厚和擴(kuò)散溫度 超薄三元疊層堆疊有利于擴(kuò)散形成膜厚方向混合均勻的非晶前驅(qū)體類超晶格結(jié)構(gòu)nm orSub nm二、材料“基因”芯片F(xiàn)eNiCu材料基因芯片3.0：核心技術(shù)三：逐點、逐步合成過程中的真實溫度測量與反饋控制Xiang et al.， Individualized Pixel Synthesis and Characterization of Combi

11、natorial Materials Chips, Engineering, 2, 2015.時間強度BCA可調(diào)脈沖激光微區(qū)加熱紅外反射光譜入射光連續(xù)光譜光譜儀多光譜溫度測算及溫度反饋控制加熱激光功率(,T): 樣品表面發(fā)射率R(,T): 紅外反射光譜r(,T): 紅外輻射光譜h : 普朗克常數(shù)KB : 玻爾茲曼常數(shù)c : 光速快速、靈敏的紅外波段連續(xù)光譜儀多光譜法測算溫度的模糊數(shù)學(xué)算法基于脈沖幅度調(diào)制加熱激光的功率二、材料“基因”芯片材料基因芯片3.0：核心技術(shù)四：逐點、逐步合成過程中物相演化的原位實時表征基于同步輻射的“白光”表征技術(shù)Xiang et al.， Individualized

12、 Pixel Synthesis and Characterization of Combinatorial Materials Chips, Engineering, 1, 2015.多晶樣品：能量分辨探測器單晶樣品：2維面探測器單色光X射線“白光”X射線 第三代同步輻射光源比X光機(jī)亮度高出11-12個數(shù)量級 “白光”X射線衍射不需旋轉(zhuǎn)，比單色光物相鑒定至少快出2個數(shù)量級！ 快速數(shù)據(jù)分析處理能力是高通量的保證二、材料“基因”芯片材料基因芯片3.0：核心技術(shù)五： 基于飛秒激光的原位實時熱力學(xué)性質(zhì)表征技術(shù)二、材料“基因”芯片利用飛秒脈沖激光技術(shù)進(jìn)行時間域熱反射成相， 1 mm 分辨率, 10,0

13、00 點/小時適用于微區(qū)薄膜及體材表征熱力學(xué)參數(shù)導(dǎo)熱系數(shù)，熱膨脹系數(shù)，熔點(紅外譜）熱力學(xué)參數(shù)(Cp, DH, etc.)，熱電參數(shù)導(dǎo)熱系數(shù)熱膨脹系數(shù)比熱容Cp 材料基因芯片3.0：組合成分制備逐點、逐步升溫成相原位實時物相鑒定體現(xiàn)了材料基因組技術(shù)的最前沿進(jìn)展集制備與表征于一體同時進(jìn)行成分、物相、物性測量兼容薄膜與塊體樣品（如多元擴(kuò)散結(jié)）可用于相圖、擴(kuò)散等多項材料應(yīng)用基礎(chǔ)研究功能比現(xiàn)有國外類似裝置更加強大充分發(fā)揮國家大科學(xué)裝置的潛力二、材料“基因”芯片 上海市擁有得天獨厚資源是構(gòu)建全球科技創(chuàng)新中心的重要基礎(chǔ)設(shè)施為多項上海市重大戰(zhàn)略項目提供材料學(xué)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，民用航空發(fā)動機(jī)與燃?xì)廨啓C(jī)集成電路制造及配套裝備材料智能汽車和新能源汽車新一代核能等服務(wù)國家建設(shè)，參與全球競爭，義不容辭有力支撐國家核心基礎(chǔ)工業(yè)的超常規(guī)發(fā)展三、上海市建設(shè)材料“基因