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1、有機(jī)化工產(chǎn)品檢驗(yàn)項(xiàng)目教學(xué)學(xué)習(xí)情境19.7 工業(yè)乙酸乙酯酸含量的測(cè)定1教學(xué)目標(biāo)教學(xué)任務(wù)教學(xué)方法使學(xué)生具備正確選擇色譜條件,進(jìn)行工業(yè)乙酸乙酯體積分?jǐn)?shù)測(cè)定的能力6學(xué)時(shí)完成項(xiàng)目任務(wù),全班分成4個(gè)小組,4人一臺(tái)氣相色譜儀查閱資料、解讀標(biāo)準(zhǔn)、討論并制定工業(yè)乙酸乙酯含量的測(cè)定方案實(shí)施測(cè)定方案并在實(shí)施過程中優(yōu)化測(cè)定方案完成實(shí)際工業(yè)產(chǎn)品試樣中工業(yè)乙酸乙酯含量的測(cè)定,按照GB/T 17529.12008要求對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行評(píng)定提問引導(dǎo)法講練結(jié)合法小組討論法多媒體教學(xué)法實(shí)驗(yàn)演示法 2教師布置項(xiàng)目任務(wù)學(xué)生分組討論 交流評(píng)價(jià) 教師講解相關(guān)知識(shí)教師確定測(cè)定方案確定最佳操作條件 完成檢驗(yàn)報(bào)告 自評(píng)和互評(píng)結(jié)果 教學(xué)設(shè)計(jì) 3項(xiàng)目相
2、關(guān)知識(shí)點(diǎn)問題:工業(yè)乙酸乙酯的含量測(cè)定難點(diǎn)檢測(cè)條件的選擇校正因子的測(cè)定4知識(shí)點(diǎn) 關(guān)于乙酸乙酯的基礎(chǔ)知識(shí)問題:乙酸乙酯是哪些工業(yè)產(chǎn)品的原料問題:乙酸乙酯的性質(zhì) 問題:乙酸乙酯是如何生產(chǎn)出來的5依據(jù)GB/T 37282007 工業(yè)乙酸乙酯 毛細(xì)柱氣相色譜法(仲裁法)測(cè)定工業(yè)乙酸乙酯6乙酸乙酯樣品的測(cè)定如何測(cè)定?用氣相色譜法,在選定的工作條件下,樣品經(jīng)氣化通過毛細(xì)管色譜柱,使其中各組分得到分離,用請(qǐng)火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。測(cè)定定量校正因子,根據(jù)校正面積歸一化法測(cè)定出乙酸乙酯的含量,用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法等方法測(cè)得的水分進(jìn)行校正,得出乙酸乙酯的含量78二 、試劑與材料氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.95,經(jīng)硅膠與分子
3、篩干燥、凈化;氫氣:體積分?jǐn)?shù)不低于99.9,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化;空氣:經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。9三、儀器氣相色譜儀 1.配有火焰離子化檢測(cè)器 2.整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T 9722-2006中規(guī)定10色譜操作條件色譜柱固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的熔融石英毛細(xì)管柱柱長(zhǎng)/柱內(nèi)徑/液膜厚度30 m0.320.25 m柱溫/4080氣化室溫度/ 210 檢測(cè)器溫度/ 160200載氣(氮?dú)猓┢骄€速/(cm/s) 50空氣流量/ (mL/min)300 氫氣流量/ (mL/min)30分流比50:1或80:1進(jìn)樣量/L0.21.011色譜圖 1乙醇; 2乙酸甲酯;3乙酸乙酯; 4乙酸異丙脂;5丙酸乙酯;6乙酸正丙脂124、結(jié)果表示取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05 %
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