液化物的性能測定——張家浩

1、液化物的性能測定1液化物的羥值測定聚醚多元醇是一種石化工業(yè)的重要化學中間體，是生產(chǎn)聚氨酯泡沫塑料的重要原料鄰苯二甲酸酐?；ǎ℅B 12008.389）乙酸酐?；ǎ℉G/T 270995）羥值的誤差分析2酸值的測定酸值的測定（GB 12008.51989）3鄰苯二甲酸酐?；ū緲藴蔬m用于多元醇與環(huán)氧乙烷，環(huán)氧丙烷在催化劑作用下開環(huán)聚合制得的聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇的羥值測定原理：在115回流條件下，羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進行酯化反應，過量的鄰苯二甲酸酐用氫氧化鉀標準溶液滴定試劑：吡啶，鄰苯二甲酸酐吡啶溶液（稱111116g鄰苯二甲酸酐于700mL吡啶中，搖至溶解，于棕色瓶中放置過

2、夜后使用，若出現(xiàn)顏色則棄去?？瞻讓φ眨?5mL該溶液應消耗1mol/L氫氧化鉀標準溶液4550mL），酚酞指示劑（1%吡啶溶液），氫氧化鉀標準溶液（1mol/L,0.1mol/L),鹽酸（0.1mol/L）4儀器：酯化瓶（250mL,帶磨口），空氣冷凝管（大于60cm），油浴（1152),滴定管（50mL,堿式），移液管（25mL），滴管稱量瓶，錐形瓶（250mL），分析天平（感量0.1mg）分析步驟：稱取樣品，準確至0.1mg，置于酯化瓶中（不能讓試劑接觸瓶頸）；用移液管吸取25mL鄰苯二甲酸酐吡啶溶液加到稱有樣品的酯化瓶中，擺動瓶子，使樣品溶解。接上空氣冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入油浴中

3、回流1h（回流過程中搖動瓶子12次，油浴液面需浸過酯化瓶的一 半）；回流1h后，從油浴中取出酯化瓶，冷卻至室溫，用10mL吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管，然后取下冷凝管，加入約0.5mL酚酞指示劑，用1mol/L氫氧化鉀標準溶液滴至粉紅色并保持15s不褪色；用同樣方法作空白試驗，空白與樣品的體積差為911mL。5測定結果的計算與表示：x=（V1-V2)*c*56.1/m+w;x羥值，mgKOH/g；V1空白滴定時氫氧化鈉的用量，mL;V2試樣滴定時氫氧化鉀的用量，mL；c氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；m試樣的質量，g；56.1氫氧化鈉的摩爾質量，g/mol。測定結果以平行測定的兩個結果的算術平均

4、值表示，準確至0.1mgKOH/g，w酸值。上述方法耗時較久，因此改用鄰苯二甲酸酐一吡啶一咪唑法6鄰苯二甲酸酐吡啶咪唑法儀器：6孔油浴鍋(數(shù)顯)：(982)；分析天平：感量0.1 mg；移液管：25 mL；?；浚?50 mL；空氣冷凝管：長60cm；滴定管：1000 mL(帶有50 mL儲液球)。試劑：鄰苯二甲酸酐一吡啶一咪唑溶液的配制（將130 g鄰苯二甲酸酐和2 g咪唑完全溶于800 mL吡啶中，在室溫下放置24 h，該溶液保存在棕色瓶中，顏色過深不能使用。配制時要在通風櫥內(nèi)進行，并保證所用玻璃儀器均為干燥無水）；C(氫氧化鉀)=05 molL的標準溶液；酚酞指示劑：10 gL酚酞的吡啶

5、溶液；所用水均為蒸餾水。實驗過程：取樣量的確定（為使反應完全，需使空白試驗消耗的堿液比樣品消耗的多約20 mL，當取樣量超過15 g時，一律取15 g，因為試樣多時，不易溶于吡啶溶液）；樣品的7 測定（稱取確定的取樣量(精確至0.1mg)放人干燥的酰化瓶中，取試樣2個，作平行測定。同時作一空白試驗。用25 mL移液管取25mL鄰苯二甲酸酐一吡啶一咪唑溶液放入?；恐小０采峡諝饫淠?，振搖，使樣品充分溶解于鄰苯二甲酸酐溶液中，將3個?；拷胗驮≈?，使瓶內(nèi)液面低于油面，在982下進行反應。為加速反應，在15 min時振搖1次，在油浴中浸沒30 min后，放入水浴中，冷至室溫，用10 mL蒸餾水沖

6、洗瓶內(nèi)外及冷凝管內(nèi)壁，滴加10滴酚酞指示劑，用05 molL氫氧化鉀標準溶液滴定至淺紅色保持15 S不褪色為終點。）實驗結果： x=（V1-V2)*c*56.1/m+w;x羥值，mgKOH/g；V1空白滴定時氫氧化鉀的用量，mL;V2試樣滴定時氫氧化鉀的用量，mL；c氫氧化鉀標準溶液的濃度，mol/L；m試樣的質量，g；56.1氫氧化鉀的摩爾質量，g/mol。測定結果以平行測定的兩個結果的算術平均值表示，準確至0.1mgKOH/g，w酸值?！颈痉椒ū葒鴺斯?jié)省12h】8乙酸酐酰化法本標準適用于由己二酸與低分子多元醇經(jīng)聚縮反應制得的聚酯多元醇乙酸酐?；噭┲械囊宜狒c試樣中的羥基進行?；磻铀?/p>

7、分解多余乙酸酐，用氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定生成乙酸，同時作空白試驗，由差值計算羥值試劑：正丁醇；乙酸酐吡啶溶液（配置后搖勻儲于棕色瓶中）；氫氧化鉀乙醇標準溶液（0.5mol/L）；酚酞指示液（10g/L乙醇溶液）儀器：回流裝置，250mL三角瓶，帶磨口的冷凝管（長度大于60cm）；恒溫油?。?155）;滴定管（50mL，堿式9 ）;移液管（25mL）；分析天平（感量0.1mg）分析步驟：稱取適量試樣于三角瓶中，加入25mL乙酸酐吡啶溶液，迅速安裝好回流冷凝管，慢慢搖動三角瓶，使試樣完全溶解。將三角瓶浸到油浴中，使試樣液面位于油浴的油面下，回流1h。之后將三角瓶提出油面，從冷凝管頂部加入10mL

8、水，然后再將三角瓶浸到油浴中反應10min，并不斷搖動，取出回流裝置，冷卻至室溫，再從冷凝管頂部加入15mL正丁醇沖洗冷凝管內(nèi)壁和三角瓶，加10滴酚酞指示劑，用氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定溶液至粉紅色并保持30s不褪色。同時作空白試驗，要求試樣所消耗的標準溶液大于空白溶液所消耗標準溶液的四分之三。羥值20404060608080120120200稱樣量866443322110實驗結果： x=（V1-V2)*c*56.1/m+w;x羥值，mgKOH/g；V1空白滴定時氫氧化鉀的用量，mL;V2試樣滴定時氫氧化鉀的用量，mL；c氫氧化鉀標準溶液的濃度，mol/L；m試樣的質量，g；56.1氫氧化鉀的摩

9、爾質量，g/mol。測定結果以平行測定的兩個結果的算術平均值表示，準確至0.1mgKOH/g，w酸值。吡啶是易揮發(fā)、有惡臭的液體,吸入少量會引起頭暈、惡心等現(xiàn)象,大量吸入會麻痹中樞神經(jīng),引起肝、腎的損害 ，改用濃硫酸。11乙酸酐濃硫酸酯化法試劑：乙酸酐、濃硫酸(98 %) 、氫氧化鉀、酒石酸氫鉀、酚酞試劑的配置：乙酐濃硫酸溶液的配制用移液管將20. 00ml 醋酐和20. 00 ml 濃硫酸混合,儲于錐形瓶。試驗步驟：分別準確稱取試樣12 g于100 ml 錐形瓶內(nèi),冰浴冷卻至510 ,攪拌下加入5. 00 ml 乙酐2濃硫酸溶液,控制溫度在510 ,加完后保持攪拌反應20 min。將反應液倒

10、入冰水中,水洗三角瓶3 次,洗液合并,控制總體積小于30ml ,溫度在05 。用0. 985 6 mol/ L KOH 標準溶液滴至剛出現(xiàn)粉紅色,并保持1min 不褪色為終點,記下堿液用量,平行作兩次,同時做一空白試驗。12實驗結果： x=（V1-V2)*c*56.1/m+w;x羥值，mgKOH/g；V1空白滴定時氫氧化鉀的用量，mL;V2試樣滴定時氫氧化鉀的用量，mL；c氫氧化鉀標準溶液的濃度，mol/L；m試樣的質量，g；56.1氫氧化鉀的摩爾質量，g/mol。測定結果以平行測定的兩個結果的算術平均值表示，準確至0.1mgKOH/g，w酸值。13羥值的誤差分析當樣品的稱樣量使 V(V空-V樣)在10 mL左右時，其羥值測定誤差可控制在1的范圍之內(nèi)。V與m的值越大，羥值測定值的精度越高，實際上V與m是同大同小的。14酸值的測定實驗步驟：準確稱取試樣12 g，加入50. 00 ml 蒸鎦水,搖勻后,以酚酞為指示劑,用0. 009 9 mol/ L KOH 標準溶液滴定至粉紅色即為終點,平行作兩次。同時