離子色譜分析法課件

1、第一章 離子色譜分析法離子色譜法是最近幾年才發(fā)展起來的新的分離分析技術，它是采用離子交換原理來分離待測離子和抑制淋洗液的本底電導，用電導方法來直接測定樣品中的待測離子。一 、離子色譜的分離方式二 、離子色譜系統(tǒng)三 、離子色譜的優(yōu)點四 、離子色譜的應用五 、儀器常見故障的排除和色譜柱的清洗一、離子色譜的分離方式基本原理-離子交換分離 離子交換分離方法：流動相和連接到固定相上的離子交換基團之間發(fā)生的離子交換過程。流動相是弱酸的鹽類或低離子強度的溶液 離子交換劑；離子交換劑是離子色譜中應用最廣泛的固定相，它們是一類帶有離子交換功能基的固體微粒。在離子交換反應中，離子交換劑的本體結構不發(fā)生明顯的變化，

2、僅由其帶有的離子與外界同電性離子發(fā)生等量的離子交換。各種類型的離子交換劑，都是通過其功能基所結合離子與外界同電荷的其他離子間發(fā)生取代或絡合作用，來達到分離物質的目的。功能:離子交換色譜主要用于有機和無機陰離子和陽離子的分離。材料:離子交換功能基為季胺基的樹脂用作陰離子分離，為磺胺基和羧基樹脂用作陽離子分離。二、 離子色譜系統(tǒng)離子色譜的最重要部件之一是分離柱：用低容量的離子交換樹脂（0.01-0.5mmol/g）作柱填料（固定相），低離子強度的溶液作流動相，將電導檢測器直接連接于分離拄之后，低摩爾電導的淋洗離子使樣品離子能被靈敏地檢測。離子色譜檢測器分為兩大類：即電化學檢測器和光學檢測器.電化學

3、檢測器包括電導、直流安培、脈沖安培和積分安培；光學檢測器包括紫外可見和熒光。電導檢測器是IC最常用的，主要檢測器。 1. 陰離子交換色譜無機陰離子的分析淋洗液；用于陰離子分析的淋洗液一般為弱酸的鹽。無機陰離子的洗脫順序, 表3-10列出了可分離的無機陰離子。典型的分離柱和色譜條件 有機陰離子的分析 1. 有機酸 有機陰離子的分析 1. 有機酸 2. 陽離子交換色譜（分析） 只要換上強酸性陽離子交換樹脂的分離柱和強堿性陰離子交換樹脂的抑制柱，就可用同一臺離子色譜儀對陽離子進行分析（其流程及測定和陰離子相似）(一) 堿金屬、堿土金屬及胺類的分析 堿金屬、堿土金屬及胺類的分析 （二）重金屬和過渡金屬

4、的分析三、離子色譜的優(yōu)點 1.快速、方便、靈敏度高、選擇性好、可同時分析多種離子化合物。 四、離子色譜的應用離子色譜在環(huán)境分析中的應用（飲用水、生活污水和工業(yè)廢水的分析）、大氣飄塵與降水的分析、微電子、電子工業(yè)中痕量分析、在食品和飲料分析中的應用、在生化分析中的應用、在石油化工中應用五、儀器常見故障的排除和色譜柱的清洗1.色譜柱的清洗和保存; A 微生物的影響; B 干燥的影響;切記:柱子應在充滿溶液的情況下長期放置,不可干固.第二章 色譜定性與定量 一、定性分析定性分析就是要確定樣品中的一些未知組分是什么物質，色譜圖中一些未知色譜峰是什么物質。這需要根據(jù)色譜峰的保留值（未知物）和已知的標準物

5、質的保留值進行對比。在一定的分析條件下，各種陰離子的保留時間是一定的。利用保留值定性的方法二、定量分析 確定樣品中的某一組分的準確含量，就是定量分析。儀器分析中是根據(jù)儀器檢測器的響應值與被測組分的量，在某些條件限定下成正比的關系來進行定量分析。在色譜分析中某些條件限定下，色譜峰的峰高和峰面積（檢測器的響應值）與所測組分的數(shù)量（或濃度）成正比。1. 定量分析的基本公式 i（i）=fiAi（hi）其中i 為組分i的質量；Ai為組分i的峰面積；hi為組分i的峰高；fi為組分i的校正因子.標準的色譜圖分離度的確定 2. 峰高和峰面積的測量在使用積分儀和色譜工作站測量峰高和峰面積時，儀器根據(jù)設定的積分參

6、數(shù)（半峰寬，峰高和最小峰面積等）和基線的設定來計算每個色譜峰的峰高和峰面積，然后直接打印出峰高和峰面積的結果。第三章 七種陰離子的離子色譜法測定設備離子色譜儀的主機由下列主要部件組成：儲液槽：用來儲存實驗過程中需要的各種液體（如去離子水，淋洗液、再生液等）。恒流泵：驅使液體（如淋洗液）在管道中流動，它可以提高流動相的速度，使離子色譜法能進行快速分析，同時能控制流動相單位時間內流出的體積。分離系統(tǒng)：由前置柱、分離柱、抑制柱組成。前置柱是用來保護分離柱的。檢測系統(tǒng)：由電導池，讀數(shù)表頭和有關的線路板組成。計算機色譜技術處理軟件及打印機。1. 工作流程圖三、實驗內容 1. 試劑和純水準備：所有試劑，均

7、采用優(yōu)級純，水的標準電導要小于0.1s/cm，水中無大于0.25m的顆粒物的去離子水配制。 2. 淋洗液的制備：選用碳酸鈉碳酸氫鈉作為淋洗液（流動相）。稱取25.44g碳酸鈉于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，該溶液含0.24mol/l碳酸鈉; 稱取25.2碳酸氫鈉于1000ml容量瓶中用水稀釋至刻度，該溶液含0.3mol/l碳酸氫鈉。準備淋洗液；在使用前，用0.24mol/l碳酸鈉；0.3mol/l碳酸氫鈉配制成0.9mMmol碳酸鈉+0.85 mMmol碳酸氫鈉工作溶液。3.標準溶液的制備：儲備溶液 ： 儲備液的濃度是1000g/L(F-CL-NO2- Br-NO3- PO3- SO4

8、3-)。依據(jù)表格，預處理一定量的物質，分別置于1000ml容量瓶中，用少量水溶解后稀至刻度。表1-1表 1-1 初始重量和儲備液的預處理陰離子物質重量干燥預處理（g/l）時間/h溫度/0CF-NaF2.21001105CL-NaCL1.64842150NO2-NaNO21.4998 1150Br -NaBr1.2877 6150NO3-NaNO31.3707 24105PO43-KH2PO41.2632 1105SO42- Na2SO4 1.477 1105標準溶液 ： 在使用前，用儲備液配制成不同濃度的混合標準溶液（表1-2），并逐級稀釋到需要濃度的工作溶液。四 、實驗步驟1. 檢查色譜儀系

9、統(tǒng)各部件的連接是否正確，淋洗液流路有無泄漏。如一切正常，電擊電腦上的專用圖標，進入T2000色譜工作站的主工作桌面，單擊實時采樣圖標進入實時采樣界面。選擇分析項目表，建立測試方法項（包括稱量信息和外標定量方法）。2. 將色譜儀準備好；調整洗脫液的濃度、淋洗液流路所允許的最高壓力輸出、泵的流速、，自動補償背景電導、電導檢測器輸出量程、記錄儀的信號大小、待基線穩(wěn)定后測定。3. 外標定量法；外標定量法用標準溶液作校準曲線，校正方法有單點（單極）校正和多點（多級校正）。單位以mg/L、ug/L表示。4. 校準曲線的繪制；將進樣閥撥向LOAD位置，用配置好的七種離子的混合標準注入標準定量管（插針、注入、

10、拔針）。將進樣閥手柄撥向INJECT位置，分析開始。此時記錄儀會按一定順序記錄各離子的峰高、峰面積信號值。等七種陰離子峰出完后，進入測試方法校正欄，鑒別七種離子的保留時間、相應的峰高或峰面積值。如一切正常，繪制外標定量方法的校準曲線。5. 樣品測定；（1）樣品的預處理；樣品一到實驗室，必須用孔徑為0.25M的有機濾膜過濾、樣品稀釋為1：100倍。（2）測定空白校準液的色譜圖；在100ml容量瓶中用移液管加入1ml碳酸鈉或碳酸氫鈉濃縮物，加去離子水至刻度。分析樣品也加入1ml淋洗液濃縮物進行相同的處理后，再測定空白校準液的色譜圖和分析樣品的色譜圖。 重復步驟（2），就可完成一系列樣品測定。五 、分析結果表述本實驗采用外標法，計算公式如下：分析樣品中待測組分（X）的絕對量=RX*RFX*M*D式中 RX待測組分（X）峰的峰面積或（峰