食品檢驗(yàn)的基本要求課件

1、食品檢驗(yàn)基本要求1.1 溶液濃度的表示溶液濃度的幾種表示方法： 1. 物質(zhì)的量濃度 每升溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的物質(zhì)的量濃度，簡稱濃度，以B表示或以方括號(hào) 表示，常用單位為molL1。過去習(xí)慣稱該濃度為體積摩爾濃度。 2. 質(zhì)量摩爾濃度 1 kg溶劑中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的質(zhì)量摩爾濃度，以bB表示；單位為molkg1。 3. 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位質(zhì)量的溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，或者說混合物中某一組分B的質(zhì)量與各組分質(zhì)量之和的比；以B表示。 4. 體積分?jǐn)?shù)單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的體積，或者說混合物中某一組分B的體積與混合物總體積的比，以B表示。 5. 體積比 混合物中各組分的體積比

2、。例如王水，是由3體積的濃鹽酸和1體積的濃硝酸混合而成的。 當(dāng)液體試劑互相混合或用水稀釋時(shí)，常用這種表示法。 6. 質(zhì)量濃度單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，以內(nèi)表示，單位為gL1。 7. 滴定度 滴定度是指1 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A（又稱滴定劑）相當(dāng)于被測組分B的質(zhì)量，用符號(hào)TB/A表示：TB/A = mB / VA 式中：mB為被測組分質(zhì)量； VA為標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。TB/A的常用單位為gmL1。1.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和處理 建立有效數(shù)字的概念并掌握它的計(jì)算規(guī)則，應(yīng)用有效數(shù)字的概念在實(shí)驗(yàn)中正確做好原始記錄，正確處理原始數(shù)據(jù)，正確表示分析結(jié)果，這對(duì)于剛開始學(xué)習(xí)這門課程的學(xué)生，具有十分重要的意義。 數(shù)據(jù)的

3、記錄和處理的規(guī)則所有的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，應(yīng)當(dāng)根據(jù)儀器的測量誤差，只保留一位不定數(shù)字。 數(shù)字“0”及“9”在確定有效數(shù)字位數(shù)時(shí)，應(yīng)根據(jù)具體情況而定 。運(yùn)算過程中，棄去多余數(shù)字（稱為“修約”）的原則是“四舍六入五成雙”。 在加減法的運(yùn)算中，以絕對(duì)誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)來確定有效數(shù)字的位數(shù)。 在加減法的運(yùn)算中，以絕對(duì)誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)來確定有效數(shù)字的位數(shù)。 乘除法的運(yùn)算中，以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)，即相對(duì)誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)，確定有效數(shù)字位數(shù)。 對(duì)數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)取決于尾數(shù)部分的位數(shù) 。如果要改換單位，則要注意不能改變有效數(shù)字的位數(shù)。 分析結(jié)果通常以平均值來表示。在實(shí)際測定中，一般只要求保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。 1 .3 分

4、析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)不能直接使用自來水或其他天然水，而需使用按一定方法制備得到的純水。純水并不是絕對(duì)不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)的含量極微小而已。 純水來之不易，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)對(duì)水的要求合理選用適當(dāng)級(jí)別的水，并注意節(jié)約用水。在化學(xué)定量分析實(shí)驗(yàn)中，一般使用三級(jí)水；儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用二級(jí)水，有的實(shí)驗(yàn)可使用三級(jí)水，有的實(shí)驗(yàn)（如電化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)）則需使用一級(jí)水 。水的制備方法三級(jí)水：最普遍使用的純水，過去多采用蒸餾（用銅質(zhì)或玻璃蒸餾裝置）的方法制備，故通常稱為蒸餾水。為節(jié)約能源和減少污染，目前多改用離子交換法、電滲析法或反滲透法制備。二級(jí)水：可含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)?？刹捎谜麴s、反滲透或去離子后再經(jīng)

5、蒸餾等方法制備。一級(jí)水：基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物，可用二級(jí)水經(jīng)進(jìn)一步處理制得。 注 意 ：純水在與空氣接觸或貯存過程中，由于容器材料可溶解成分的引入或吸收空氣中CO2等氣體及其他雜質(zhì)，都會(huì)引起純水質(zhì)量的改變。水越純，影響越顯著，高純水更要臨用前制備，不宜存放。1.4 化學(xué)試劑1.4.1 化學(xué)試劑的級(jí)別和使用 1.4.2 試劑的保管和取用 1.4.1 化學(xué)試劑的級(jí)別和使用試劑的純度對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響很大，不同的分析工作對(duì)試劑純度的要求也不相同。因此，必須了解試劑的分類標(biāo)準(zhǔn)，以便正確使用試劑。根據(jù)化學(xué)試劑中所含雜質(zhì)的多少，將實(shí)驗(yàn)室普遍使用的一般試劑劃分為四個(gè)等級(jí)：優(yōu)級(jí)純、分析純、

6、化學(xué)純和生物化學(xué)試劑。 高純?cè)噭┖突鶞?zhǔn)試劑的價(jià)格要比一般試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。因此，應(yīng)根據(jù)分析工作的具體情況進(jìn)行選擇，不要盲目地追求高純度。 試劑選用的一般原則：滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般應(yīng)選用分析純?cè)噭┡渲?，再用基?zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用優(yōu)級(jí)純或?qū)Ｓ迷噭?，測定微量或超微量成分時(shí)應(yīng)選用高純?cè)噭?某些試劑從主體含量看，優(yōu)級(jí)純與分析純相同或很接近，只是雜質(zhì)含量不同。若所做實(shí)驗(yàn)對(duì)試劑雜質(zhì)要求高，應(yīng)選擇優(yōu)級(jí)純?cè)噭蝗糁粚?duì)主體含量要求高，則應(yīng)選用分析純?cè)噭?按規(guī)定，試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級(jí)別、技術(shù)規(guī)格、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)許可證號(hào)、生產(chǎn)批號(hào)、廠名等，危險(xiǎn)品和毒品還應(yīng)

7、給出相應(yīng)的標(biāo)志。若上述標(biāo)記不全，應(yīng)提出質(zhì)疑。 當(dāng)所購試劑的純度不能滿足實(shí)驗(yàn)要求時(shí)，應(yīng)將試劑提純后再使用。指示劑的純度往往不太明確，除少數(shù)標(biāo)明“分析純”、“試劑四級(jí)”外，經(jīng)常只寫明“化學(xué)試劑”、“企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”或“部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)”等。常用的有機(jī)試劑也常等級(jí)不明，一般只可作“化學(xué)純”試劑使用，必要時(shí)進(jìn)行提純。 1.4.2 試劑的保管和取用 試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾污。這在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中往往是引起誤差甚至造成失敗的主要原因之一。因此，必須按一定的要求保管和取用試劑。試劑的保管和取用 使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽； 裝盛試劑的試劑瓶都應(yīng)貼上標(biāo)簽，以免造成差錯(cuò)；使用標(biāo)準(zhǔn)溶液前，應(yīng)把試劑充分搖勻。；易腐蝕玻璃

8、的試劑應(yīng)保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中；易氧化的試劑、易風(fēng)化或潮解的試劑應(yīng)用石蠟密封瓶口； 試劑的保管和取用 易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。 易受熱分解的試劑、低沸點(diǎn)的液體和易揮發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。 劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和安全使用。 1 .5 實(shí)驗(yàn)室安全及防護(hù) 在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常使用腐蝕性的、易燃、易爆炸的或有毒的化學(xué)試劑；大量使用易損的玻璃儀器和某些精密分析儀器；使用煤氣、水電等。為確保實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行和人身安全，必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)則。實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則必須熟悉實(shí)驗(yàn)室及其周圍環(huán)境和水閘、電閘、滅火器的位置。使用電器設(shè)備時(shí)，不能用

9、濕的手去開啟電閘，以防觸電。一切有毒有氣味的氣體的實(shí)驗(yàn)，都應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。不能用手直接拿取試劑，要用藥勺或指定的容器取用。取用一些強(qiáng)腐蝕性的試劑如氫氟酸、溴水等，必須戴上橡皮手套。對(duì)易燃物、易爆物，使用時(shí)要遠(yuǎn)離火源，用完后應(yīng)及時(shí)加蓋存放在陰涼通風(fēng)處。低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑應(yīng)在水浴上加熱。熱、濃的HClO4遇有機(jī)物常易發(fā)生爆炸。如果試樣為有機(jī)物時(shí)，應(yīng)先用濃硝酸加熱，使之與有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)，有機(jī)物被破壞后，再加人HClO4。蒸發(fā)HClO4所產(chǎn)生的煙霧易在通風(fēng)櫥中凝聚，經(jīng)常使用HClO4的通風(fēng)櫥應(yīng)定期用水沖洗，以免HClO4的凝聚物與塵埃、有機(jī)物作用，引起燃燒或爆炸，造成事故。汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒物

10、品，使用時(shí)應(yīng)特別小心。氰化物不能接觸酸，因作用時(shí)產(chǎn)生HCN（劇毒?。Ｇ杌飶U液應(yīng)倒入堿性亞鐵鹽溶液中，使其轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化鐵鹽類，然后作廢液處理。嚴(yán)禁直接倒入下水道或廢液缸中。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙，一切化學(xué)藥品嚴(yán)禁入口。實(shí)驗(yàn)完畢后，需認(rèn)真洗手。1.5.2 實(shí)驗(yàn)室意外事故的正確處置方法實(shí)驗(yàn)時(shí)，若有事故發(fā)生，應(yīng)沉著、冷靜，正確應(yīng)對(duì) 。實(shí)驗(yàn)室意外事故的處理方法見表1 .4。以上事故如果嚴(yán)重，應(yīng)立即送醫(yī)院醫(yī)治。1.6 樣品采集、制備和保存 教學(xué)目的：理解樣品采集的定義、意義及要求；掌握樣品的分類及樣品采集的的數(shù)量和方法；理解采樣的注意事項(xiàng)；掌握分析樣品的制備；掌握樣品的保存；教學(xué)重點(diǎn)：樣品的采集和制

11、備；教學(xué)難點(diǎn)：采集樣品的方法；樣品的制備。1.6 樣品采集、制備和保存 1.6.1 樣品的采集 1.6.2 分析試樣的制備 1.6.3 樣品的保存 1.6.1 樣品的采集 一、采樣的意義及要求二、采樣的數(shù)量和方法 三、采樣的注定事項(xiàng) 一、采樣的意義及要求 定義：所謂采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。采樣是食品分析的首項(xiàng)工作。意義：采樣的正確與否，是檢驗(yàn)工作成敗的關(guān)鍵。 食品的種類繁多，且組成很不均勻。不管是制成品，還是未加工的原料，即使是同一種樣品，其所含成分的分布也不會(huì)完全一致，如果采樣方法不正確，試樣不具有代表性，則無論操作如何細(xì)心、結(jié)果如何精密，分析都將毫無

12、意義，甚至可能導(dǎo)致得出錯(cuò)誤的結(jié)論。要求：1. 采樣時(shí)，必須注意樣品的代表性和均勻性，以確保所采樣樣品能代表整個(gè)供試材料的平均組成。2. 采樣時(shí)，要認(rèn)真填寫采樣記錄，寫明樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、采樣條件、方法、數(shù)量、包裝情況等。外地調(diào)入的食品還應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、商檢機(jī)關(guān)和衛(wèi)生部門的化驗(yàn)單、廠方化驗(yàn)單等，了解起運(yùn)日期、來源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。同時(shí)注意其運(yùn)輸及保管條件，并填寫檢驗(yàn)?zāi)康?、?xiàng)目及采樣人。 二、采樣的數(shù)量和方法 （一）樣品的分類 （二）采樣的數(shù)量（三）采樣的方法（一）樣品的分類 樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。檢樣：從整批待測食品的各個(gè)部分所采取的少量樣品。原始樣品：把質(zhì)量相同

13、的許多份檢樣綜合在一起。平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分供分析檢驗(yàn)用。（二）采樣的數(shù)量采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要；采樣的數(shù)量一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查用，每份不少于0. 5 kg （三）采樣的方法采樣的一般方法具體樣品的抽取方法 采樣的一般方法樣品的采集通常采用隨機(jī)抽樣的方法。隨機(jī)抽樣是指不帶主觀框架，在抽樣過程中保證整批食品中的每一個(gè)單位產(chǎn)品（為檢驗(yàn)需要而劃分的產(chǎn)品最小的基本單位）都有被抽取的機(jī)會(huì)。抽取的樣品必須均勻地分布在整批食品的各個(gè)部位。最常用的方法有簡單隨機(jī)抽樣、分層隨機(jī)抽樣、系統(tǒng)隨機(jī)抽樣和階段隨機(jī)抽樣。（1）簡單隨機(jī)抽樣 整批待測食品

14、中的所有單位產(chǎn)品都以相同的可能性被抽到的方法，叫簡單隨機(jī)抽樣，又稱單純隨機(jī)抽樣。（2）系統(tǒng)隨機(jī)抽樣 實(shí)行簡單隨機(jī)抽樣有困難或?qū)悠冯S時(shí)間和空間的變化規(guī)律已經(jīng)了解時(shí)，可采取每隔一定時(shí)間或空間間隔進(jìn)行抽樣，這種方法叫系統(tǒng)隨機(jī)抽樣。 （3）分層隨機(jī)抽樣 按樣品的某些特征把整批樣品劃分為若干小批，這種小批叫做層。同一層內(nèi)的產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)盡可能均勻一致，各層間特征界限應(yīng)明顯。在各層內(nèi)分別隨機(jī)抽取一定數(shù)量的單位產(chǎn)品，然后合在一起即構(gòu)成所需采取的原始樣品，這種方法稱為分層隨機(jī)抽樣。（4）分段隨機(jī)抽樣 當(dāng)整批樣品由許多群組成，而每群又由若干組構(gòu)成時(shí)，可用前三種方法中的任何一種方法，以群作為單位抽取一定數(shù)量的群，再

15、從抽出的群中，按隨機(jī)抽樣方法抽取一定數(shù)量的組，再從每組中抽取一定數(shù)量的單位產(chǎn)品組成原始樣品，這種抽樣方法稱為分段隨機(jī)抽樣方法。上述方法并無嚴(yán)格界線，采樣時(shí)可結(jié)合起來使用，在保證代表性的前提下，還應(yīng)注意抽樣方式的可行性和抽樣技術(shù)的先進(jìn)性。2. 具體樣品的抽取方法 采樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)具體情況和要求，按照相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或操作規(guī)程所規(guī)定的方法進(jìn)行。 （1）有完整包裝（桶、袋、箱等）的食品首先根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)：式中，n為取樣件數(shù)；N為總件數(shù)。從樣品堆放的不同部位采取到所需的包裝樣品后，再按下述方法采樣。a.固體食品 如糧食和粉狀食品，用雙套回轉(zhuǎn)取樣管插人包裝中，回轉(zhuǎn)180o取出樣品。每一包裝須由上、

16、中、下三層取出三份檢樣，把許多份檢樣綜合起來成為原始樣品，再按四分法縮分至所需數(shù)量。b.稠的半固體樣品 如動(dòng)物油脂、果醬等，啟開包裝后，用采樣器從上、中、下三層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量。c.液體樣品 如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等，充分混勻后采取一定量的樣品混合。用大容器盛裝不便混勻的，可采用虹吸法分層取樣，每層各取500mL左右，裝人小口瓶中混勻后，再分取縮減至所需數(shù)量。 （2）散裝固體食品 可根據(jù)堆放的具體情況，先劃分為若干等體積層，然后在每層的四角和中心分別用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采取一定數(shù)量的樣品，混合后按四分法縮分至所需數(shù)量。 （3）肉類、水產(chǎn)、果品、蔬菜等組成不均勻的食品 視檢

17、驗(yàn)?zāi)康?，可由被檢物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng)搗碎、混勻后，再縮減至所需數(shù)量。體積較小的樣品，可隨機(jī)抽取多個(gè)樣品，切碎混勻后取樣。有的項(xiàng)目還可在不同部位分別采樣、分別測定。（4）罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品 根據(jù)批號(hào)連同包裝一起采樣。同一批號(hào)取樣數(shù)量， 250g以上包裝不得少于3個(gè)，250g以下包裝不得少于6個(gè)。 三、采樣的注定事項(xiàng) 1. 采樣工具應(yīng)該清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶人樣品中。2. 樣品在檢測前，不得受到污染、發(fā)生變化。3. 樣品抽取后，應(yīng)迅速送檢測室進(jìn)行分析。4. 在感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在一起，要分開包裝，并注明其性質(zhì)。5. 盛樣容

18、器可根據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品，容器上要貼上標(biāo)簽，并做好標(biāo)記。1.6.2 分析試樣的制備 樣品的制備是指對(duì)所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等過程。由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過大且組成不均勻，因此必須對(duì)采集的樣品加以適當(dāng)?shù)闹苽?，以保證其能代表全部樣品的情況并滿足分析對(duì)樣品的要求。 一、常規(guī)食品樣品的制備制備時(shí)，根據(jù)待測樣品的性質(zhì)和檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求，可以采取不同的方法進(jìn)行，如搖動(dòng)、攪拌、研磨、粉碎、搗碎、勻漿等。1. 液體、漿體或懸浮液體一般將樣品充分搖勻或攪拌均勻即可。常用的攪拌工具有玻璃棒、攪拌器等。2. 互不相溶的液體如油和水的混合物，可分離后再分別取樣測定。 3. 固體樣品

19、可視情況采用切細(xì)、搗碎、粉碎、反復(fù)研磨等方法將樣品研細(xì)并混合均勻。常用的工具有研缽、粉碎機(jī)、絞肉機(jī)、高速組織搗碎機(jī)等。需要注意的是，樣品在制備前必須先除去不可食用部分，水果除去皮、核；魚、肉禽類除去鱗、骨、毛、內(nèi)臟等。固體試樣的粒度應(yīng)符合測定的要求，粒度的大小用試樣通過的標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)或篩孔直徑表示，標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)及篩孔直徑的關(guān)系見表1.5。表1.5 標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號(hào)與孔徑大小4. 罐頭水果類罐頭在搗碎前要先清除果核；魚類罐頭、肉禽罐頭應(yīng)先剔除骨頭、魚刺及調(diào)味品（蔥、姜、辣椒等）后再搗碎、混勻。制備過程中，還應(yīng)注意防止易揮發(fā)性成分的逸散和避免樣品組成及理化性質(zhì)發(fā)生變化。 二、測定農(nóng)藥殘留量時(shí)樣品的制備

20、1. 糧食充分混勻后用四分法取20g粉碎，全部過0. 4mm篩。2. 肉類除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣，每份樣品在檢測農(nóng)藥殘留量的同時(shí)還應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測定，以便必要時(shí)分別計(jì)算脂肪與瘦肉中的農(nóng)藥殘留量。3. 蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附著水，依當(dāng)?shù)厥秤昧?xí)慣，取可食用部分沿縱軸剖開，各取1/4，然后切碎、混勻。 4. 蛋類去殼后全部混勻。5. 禽類去毛及內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著水，縱剖后將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀。檢測農(nóng)藥殘留量的同時(shí)應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測定。6. 魚每份魚樣至少三條，去鱗、頭、尾及內(nèi)臟后，洗凈并除去表面附著水，縱剖取每條的一半，去骨、刺后全部絞成肉泥狀，混勻。 1.6.3 樣品的保存

21、樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及待測組分含量的變化。如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存，不能使樣品出現(xiàn)受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。制備好的平均樣品應(yīng)裝在潔凈、密封的容器內(nèi)（最好用玻璃瓶，切忌使用帶橡皮墊的容器），必要時(shí)貯存于避光處，容易失去水分的樣品應(yīng)先取樣測定水分。 容易腐敗變質(zhì)的樣品可用以下方法保存，使用時(shí)可根據(jù)需要和測定要求選擇。 1. 冷藏 短期保存溫度一般以05 0C為宜。2. 干藏 可根據(jù)樣品的種類和要求采用風(fēng)干、烘干、升華千燥等方法。其中升華干燥又稱為冷凍干燥，它是在低溫及高真空度的情況下對(duì)樣品進(jìn)行干燥（溫度：30100C，壓強(qiáng)：10

22、40Pa），所以食品的變化可以減至最小程度，保存時(shí)間也較長。 3. 罐藏 不能即時(shí)處理的鮮樣，在允許的情況下可制成罐頭貯藏。例如，將一定量的試樣切碎后，放人乙醇（=96%）中煮沸30min（最終乙醇濃度應(yīng)在78%82%的范圍內(nèi)），冷卻后密封，可保存一年以上。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個(gè)月以備需要時(shí)復(fù)查，保留期從檢驗(yàn)報(bào)告單簽發(fā)之日起開始計(jì)算；易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品加封存入適當(dāng)?shù)牡胤?，并盡可能保持原狀。 小結(jié)：采樣時(shí)，必須注意樣品的代表性和均勻性，要認(rèn)真填寫采樣記錄。樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。采樣是食品分析的首

23、項(xiàng)工作。采樣的正確與否，是檢驗(yàn)工作成敗的關(guān)鍵。采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要；采樣的數(shù)量一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查用，每份不少于0. 5 kg 。樣品的采集通常采用隨機(jī)抽樣的方法。最常用的方法有簡單隨機(jī)抽樣、分層隨機(jī)抽樣、系統(tǒng)隨機(jī)抽樣和階段隨機(jī)抽樣。樣品的制備是指對(duì)所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等過程。由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過大且組成不均勻，因此必須對(duì)采集的樣品加以適當(dāng)?shù)闹苽?，以保證其能代表全部樣品的情況并滿足分析對(duì)樣品的要求。 樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析，如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存，容易腐敗變質(zhì)的樣品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般樣品在檢

24、驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個(gè)月以備需要時(shí)復(fù)查。復(fù)習(xí)：采樣時(shí)，必須注意樣品的代表性和均勻性，要認(rèn)真填寫采樣記錄。樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。采樣是食品分析的首項(xiàng)工作。采樣的正確與否，是檢驗(yàn)工作成敗的關(guān)鍵。采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要；采樣的數(shù)量一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查用，每份不少于0. 5 kg 。樣品的采集通常采用隨機(jī)抽樣的方法。最常用的方法有簡單隨機(jī)抽樣、分層隨機(jī)抽樣、系統(tǒng)隨機(jī)抽樣和階段隨機(jī)抽樣。樣品的制備是指對(duì)所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等過程。由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆

25、粒過大且組成不均勻，因此必須對(duì)采集的樣品加以適當(dāng)?shù)闹苽?，以保證其能代表全部樣品的情況并滿足分析對(duì)樣品的要求。 樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析，如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存，容易腐敗變質(zhì)的樣品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個(gè)月以備需要時(shí)復(fù)查。教學(xué)目的：掌握樣品預(yù)處理的目的和處理的原則；了解一些常用的預(yù)處理的方法；掌握選擇分析方法應(yīng)考慮的因素；理解分析方法的評(píng)價(jià)；教學(xué)重點(diǎn)：常用的預(yù)處理方法；分析方法的選擇；教學(xué)難點(diǎn)：分析方法的選擇。1.7 樣品的預(yù)處理 1.8 分析方法的選擇1.7 樣品的預(yù)處理 為什么要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理？食品的組成十分復(fù)雜，其中的雜質(zhì)或某些組分（如蛋白質(zhì)、脂肪

26、、糖類等）對(duì)分析測定常常產(chǎn)生干擾，使反應(yīng)達(dá)不到預(yù)期的目的。因此，在測定前必須對(duì)樣品加以處理，以保證檢驗(yàn)工作的順利進(jìn)行。此外，有些被測組分在樣品中含量很低時(shí)，測定前還必須對(duì)樣品進(jìn)行濃縮，以便準(zhǔn)確測出它們的含量。1.7.1 處理原則總的處理原則：消除干擾因素，即干擾組分減少至不干擾被測組分的測定；完整保留被測組分，即被測組分在分離過程中的損失要小至可忽略不計(jì)；使被測組分濃縮，以便獲得可靠的檢測結(jié)果；選用的分離富集方法應(yīng)簡便。 被測組分的損失可用回收率來衡量： 對(duì)回收率的要求：隨被測組分的含量不同而不同，一般情況下，質(zhì)量分?jǐn)?shù)（）大于1%的組分，回收率應(yīng)大于99.9%；為0.01%1%的組分，回收率應(yīng)

27、大于99%；低于0.01%的痕量組分，回收率為90%99%，有時(shí)允許更低。 1.7.2 常用的預(yù)處理方法一、有機(jī)物破壞法 二、溶劑提取法 三、揮發(fā)和蒸餾分離法 四、色層分離法 五、離子交換分離法 六、沉淀分離法 七、皂化法和磺化法 八、濃縮 一、有機(jī)物破壞法 測定目標(biāo)： 食品中存在多種微量元素，其中有些是食品的正常成分，如K、Na、Ca、P、Fe等；有些則是在生產(chǎn)、運(yùn)輸或銷售過程中由于污染引入的，如Pb、 As、Hg等。預(yù)處理的原因： 這些金屬離子常與食物中的蛋白質(zhì)等有機(jī)物質(zhì)結(jié)合成為難溶的或難于離解的有機(jī)金屬化合物，使離子檢測難以進(jìn)行。預(yù)處理的機(jī)理： 在測定前必須破壞金屬離子常與食物中的蛋白質(zhì)

28、等有機(jī)物質(zhì)結(jié)合成為難溶的或難于離解的有機(jī)金屬化合物，使被測組分釋放出來。分解有機(jī)質(zhì)的方法： 根據(jù)具體操作的不同，可分為干灰化法和濕消化法兩大類。1. 干灰化法干灰化法的機(jī)理： 干灰化法是將樣品在高溫下長時(shí)間灼燒，使有機(jī)質(zhì)徹底氧化破壞，生成CO2和H2O逸出，而與有機(jī)物結(jié)合的金屬部分則變成簡單的無機(jī)化合物。灰化溫度一般為5006000C，灰化時(shí)間以灰化完全為度，一般為46h。干灰化法的優(yōu)點(diǎn)： 破壞徹底、簡便易行、消耗藥品少，適用于除Pb、As、Hg、 Sb以外的其他金屬元素的測定。干灰化法的缺點(diǎn)： 破壞溫度高、操作時(shí)間長，易造成某些元素的損失。 2. 濕消化法濕消化法的機(jī)理：濕消化法是向樣品中加

29、入強(qiáng)氧化劑（如H2SO4 、HNO3 、 H2O2、KMnO4等）并加熱消煮，使有機(jī)物氧化破壞的方法。優(yōu)點(diǎn)： 加熱溫度低，減少了低沸點(diǎn)元素?fù)]發(fā)散失的機(jī)會(huì)。缺點(diǎn)：在消化過程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣體，對(duì)人體有害，因此整個(gè)消化過程必須在通風(fēng)柜中進(jìn)行。濕消化法常用幾種強(qiáng)酸的混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解。如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或過氧化氫）-硫酸等。 二、溶劑提取法 溶劑提取法的機(jī)理： 利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同，將混合物組分完全或部分分離。分類： 根據(jù)樣品有關(guān)成分性質(zhì)的不同，可采用 浸提法、 萃取法。1. 浸提法浸提法的機(jī)理： 用液體溶劑浸泡固體樣品以提取其中

30、溶質(zhì)。浸提法對(duì)所采用的提取劑的要求： 提取劑應(yīng)既能大量溶解被測物質(zhì)，又不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)和組成。常用的提取劑有： 無機(jī)溶劑：如水、稀酸、稀堿等； 有機(jī)溶劑：如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。在浸提過程中可以采用加熱或回流的辦法來提高浸提效率，常用的儀器是索氏抽提器。 2. 萃取法萃取法的機(jī)理：利用被提取組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同而與其他成分分離。萃取效率由選擇的萃取溶劑和萃取的方法來決定。所選用的溶劑應(yīng)與溶液中原溶劑互不相溶，且對(duì)被測物質(zhì)有最大溶解度，而對(duì)雜質(zhì)有最小溶解度。萃取一般采用分液漏斗，少量多次（通常萃取4-5次），以達(dá)到最佳分離效果。 三、揮發(fā)和蒸餾分離法 揮發(fā)和

31、蒸餾分離法的機(jī)理： 利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異進(jìn)行分離。應(yīng)用： 可以用于除去干擾組分，也可以使被測組分定量分離出去后再測定。分類： 常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾三種。 1. 常壓蒸餾 適用于被測組分受熱不易分解的或沸點(diǎn)不太高的樣品，加熱方式可視情況選擇水浴、油浴或直接加熱。2. 減壓蒸餾 用于常壓蒸餾容易使被測組分分解或沸點(diǎn)太高的樣品。3. 水蒸氣蒸餾 可用于被測組分加熱到沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生分解；或被蒸餾組分沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾時(shí)，因受熱不均易引起局部炭化的樣品。 四、色層分離法 定義： 色層分離法又稱層析分離法或色譜分離法，是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的一系列方法的總稱。是一種物理

32、化學(xué)分離方法。優(yōu)勢： 這種方法不僅分離效率高，能將各種性質(zhì)極相似的組分彼此分離，而且分離過程往往也就是鑒定過程，尤其是對(duì)有機(jī)物質(zhì)的分離測定具有獨(dú)到之處。色層分離法的機(jī)理： 分離的過程是由一種流動(dòng)相帶著被分離的物質(zhì)流經(jīng)固定相，由于各組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，受到兩相的作用力不同，從而以不同的速度移動(dòng)，達(dá)到分離的目的。分類： 根據(jù)固定相所處的狀態(tài)不同，色層分離法可分為柱層析法、紙層析法和薄層層析法。五、離子交換分離法 離子交換分離法的機(jī)理： 利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)進(jìn)行分離。 離子交換法也是基于物質(zhì)在固相與液相之間的分配，因此也常將其歸類于色層分離法。應(yīng)用： 離子交換法分離

33、效率高，不僅可用于帶相反電荷的離子之間的分離，還可用于帶相同電荷或性質(zhì)相近的離子之間的分離，同時(shí)，這種方法還被廣泛應(yīng)用于微量組分的富集和高純物質(zhì)的制備等。離子交換劑的分類： 主要分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑兩大類。在分析時(shí)應(yīng)用較多的是有機(jī)離子交換劑，即離子交換樹脂。離子交換樹脂的分類： 按性能可分為七類陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、鰲合樹脂、大孔樹脂、氧化還原樹脂、萃淋樹脂和纖維交換劑。離子交換樹脂為具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高聚物，在水、堿或酸中難溶，對(duì)化學(xué)試劑具有一定的穩(wěn)定性，對(duì)熱也較穩(wěn)定。六、沉淀分離法 沉淀分離法是一種經(jīng)典的分離方法，它是利用沉淀反應(yīng)有選擇地沉淀某些組分，而其他組分則留存于

34、溶液中，從而達(dá)到分離的目的。七、皂化法和磺化法 皂化法和磺化法是處理油脂或含脂食品常用的分離方法。油脂被強(qiáng)堿皂化或被硫酸磺化后，由憎水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性。這樣，油脂中那些要測定的非極性物質(zhì)就能被適當(dāng)?shù)娜軇┨崛〕鰜?。磺化和皂化的反?yīng)式如下：八、濃縮 濃縮的原因： 食品樣品經(jīng)提取、凈化等處理后，有時(shí)試液的體積很大、待測組分的濃度很低，因此在測定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測組分的濃度。分類： 常用的濃縮方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法。1. 常壓濃縮法 主要用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品溶液的濃縮。通常采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)；如要回收溶劑可采用普通蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。2. 減壓濃縮法 主要用于待測組分為對(duì)熱不穩(wěn)定

35、或易揮發(fā)的樣品的濃縮。通常采用K-D濃縮器，水浴加熱并抽氣減壓。此法特別適用于農(nóng)藥殘留量分析中樣品凈化液的濃縮。 1.8 分析方法的選擇 1.8.1 選擇分析方法應(yīng)考慮的因素 1.8.2 分析方法的評(píng)價(jià)1.8.1 選擇分析方法應(yīng)考慮的因素一般地說，應(yīng)該綜合考慮下列各因素：1. 分析要求的準(zhǔn)確度和精密度 根據(jù)生產(chǎn)和科研工作對(duì)分析結(jié)果要求的準(zhǔn)確度和精密度來選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ā?. 分析方法的繁簡和速度 根據(jù)待測樣品的數(shù)目和要求取得分析結(jié)果的時(shí)間等來選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ā?. 樣品的特性 根據(jù)樣品的這些特征來選擇制備待測液、定量某成分和消除干擾的適宜方法。4. 現(xiàn)有條件 根據(jù)具體條件來選擇適當(dāng)?shù)姆治龇?/p>

36、法。在具體情況下究竟選用哪一種方法，必須綜合考慮上述各項(xiàng)因素，但首先必須了解各類方法的特點(diǎn)，如方法的精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度等，以便加以比較。1.8.2分析方法的評(píng)價(jià) 在研究一個(gè)分析方法時(shí)，通常用精密度、準(zhǔn)確度和靈敏度這三項(xiàng)指標(biāo)評(píng)價(jià)。一、精密度精密度是指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。這些測試結(jié)果的差異是由偶然誤差造成的。它代表著測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。精密度的高低可用偏差來衡量。偏差是指個(gè)別測定結(jié)果與幾次測定結(jié)果的平均值之間的差別。偏差有絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差之分。測定結(jié)果與測定平均值之差為絕對(duì)偏差，絕對(duì)偏差占平均值的百分比為相對(duì)偏差。 分析結(jié)果的精密度，可以用單次測定結(jié)果的平均偏差（ ）表示，

37、即式中：d1，d2，dn 1，2，n次測定結(jié)果的絕對(duì)偏差。 平均偏差沒有正負(fù)號(hào)。用這種方法求得的平均偏差稱算術(shù)平均偏差。單次測定結(jié)果的相對(duì)算術(shù)平均偏差為式中： 單次測定結(jié)果的算術(shù)平均值。 平均偏差的另一種表示方法為標(biāo)準(zhǔn)偏差（均方根偏差）。單次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）可按下列公式計(jì)算單次測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差稱為變異系數(shù)，即標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差有更多的統(tǒng)計(jì)意義。因?yàn)閱未螠y定的偏差平方后，較大的偏差更顯著地反映出來，能更好地說明數(shù)據(jù)的分散程度。因此，在考慮一種分析方法的精密度時(shí)，通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)來表示。二、準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是指測定值與真實(shí)值的接近程度。測定值與真實(shí)值越接近，則準(zhǔn)確度越高。準(zhǔn)確度主要是

38、由系統(tǒng)誤差決定的，它反映測定結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。準(zhǔn)確度高低可用誤差來表示。誤差越小，準(zhǔn)確度越高。誤差是分析結(jié)果與真實(shí)值之差。誤差有兩種表示方法，即絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差。絕對(duì)誤差指測定結(jié)果與真實(shí)值之差；相對(duì)誤差是絕對(duì)誤差占真實(shí)值（通常用平均值代表）的百分率。選擇分析方法時(shí)，為了便于比較，通常用相對(duì)誤差表示準(zhǔn)確度。單次測定值絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差的計(jì)算：某一分析方法的準(zhǔn)確度，可通過測定標(biāo)準(zhǔn)試樣的誤差，或作回收試驗(yàn)計(jì)算回收率，以誤差或回收率來判斷。在回收試驗(yàn)中，加人已知量的標(biāo)準(zhǔn)物的樣品，稱加標(biāo)樣品。未加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的樣品稱為未知樣品。在相同條件下用同種方法

39、對(duì)加標(biāo)樣品和未知樣品進(jìn)行預(yù)處理和測定，按下列公式計(jì)算出加人標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。三、靈敏度 靈敏度是指分析方法所能檢測到的最低限量。不同的分析方法有不同的靈敏度，一般而言，儀器分析法具有較高的靈敏度，而化學(xué)分析法（重量分析和容量分析）靈敏度相對(duì)較低。在選擇分析方法時(shí)，要根據(jù)待測成分的含量范圍選擇適宜的方法。一般地說，待測成分含量低時(shí)，需選用靈敏度高的方法；含量高時(shí)宜選用靈敏度低的方法，以減少由于稀釋倍數(shù)太大所引起的誤差。由此可見靈敏度的高低并不是評(píng)價(jià)分析方法好壞的絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)。一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的。如重量分析和容量分析法，靈敏度雖不高，但對(duì)于高含量的組分（如食品的含糖量）的測定能獲得滿

40、意的結(jié)果，相對(duì)誤差一般為千分之幾。相反，對(duì)于低含量組分（如黃曲霉毒素）的測定，重量法和容量法的靈敏度一般達(dá)不到要求，這時(shí)應(yīng)采用靈敏度較高的儀器分析法。而靈敏度較高的方法相對(duì)誤差較大，但對(duì)低含量組分允許有較大的相對(duì)誤差。小結(jié)：食品的組成十分復(fù)雜，其中的雜質(zhì)或某些組分對(duì)分析測定常常產(chǎn)生干擾，使反應(yīng)達(dá)不到預(yù)期的目的。因此，在測定前必須對(duì)樣品加以處理，以保證檢驗(yàn)工作的順利進(jìn)行。樣品預(yù)處理的原則：消除干擾因素、完整保留被測組分、使被測組分濃縮、選用的分離富集方法應(yīng)簡便。常用的預(yù)處理方法：有機(jī)物破壞法 、溶劑提取法 、揮發(fā)和蒸餾分離法 、色層分離法 、離子交換分離法、沉淀分離法、皂化法和磺化法、濃縮等。分

41、解有機(jī)質(zhì)的方法根據(jù)具體操作的不同，可分為干灰化法和濕消化法兩大類。溶劑提取法根據(jù)樣品有關(guān)成分性質(zhì)的不同，可采用浸提法、萃取法。常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾三種。 色層分離法又稱層析分離法或色譜分離法，根據(jù)固定相所處的狀態(tài)不同，色層分離法可分為柱層析法、紙層析法和薄層層析法。選擇分析方法應(yīng)綜合考慮的因素：分析要求的準(zhǔn)確度和精密度、分析方法的繁簡和速度 、樣品的特性 、現(xiàn)有條件 。在研究一個(gè)分析方法時(shí)，通常用精密度、準(zhǔn)確度和靈敏度這三項(xiàng)指標(biāo)評(píng)價(jià)。標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差有更多的統(tǒng)計(jì)意義。因此在考慮一種分析方法的精密度時(shí)，通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)來表示。選擇分析方法時(shí)，為了便于比較，通常

42、用相對(duì)誤差表示準(zhǔn)確度。靈敏度的高低并不是評(píng)價(jià)分析方法好壞的絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)。一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的?；瘜W(xué)分析基本操作量器滴定管容量瓶量器一、移液管二、吸量管一、移液管移液管是用于準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器，正規(guī)名稱是“單標(biāo)線吸量管”，習(xí)慣稱為移液管。它的中間有一膨大部分，管頸上部刻有一標(biāo)線，用來控制所吸取溶液的體積。移液管的容積單位為毫升（mL），其容量為在20時(shí)按規(guī)定方式排空后所流出純水的體積。 移液管的正確使用方法如下：（1）用鉻酸洗液將其洗凈，使其內(nèi)壁及下端的外壁均不掛水珠。用濾紙片將流液口內(nèi)外殘留的水擦掉。（2）移取溶液之前，先用欲移取的溶液涮洗三次。（3）用移液管自容

43、量瓶中移取溶液 。涮洗移液管的方法 用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液510mL，立即用右手食指按住管口（盡量勿使溶液回流，以免稀釋），將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口23cm時(shí)，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。用移液管移取溶液的方法 用移液管自容量瓶中移取溶液時(shí)，右手拇指及中指拿住管頸刻線以上的地方（后面二指依次靠攏中指），將移液管插入容量瓶內(nèi)液面以下12cm深度。不要插入太深，以免外壁沾帶溶液過多；也不要插人太淺，以免液面下降時(shí)吸空。左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，借吸力使液

44、面慢慢上升，移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降。當(dāng)管中液面上升至刻線以上時(shí)，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不濕），用濾紙擦去管尖外部的溶液，將移液管的流液口靠著容量瓶頸的內(nèi)壁，左手拿容量瓶，并使其傾斜30o。稍松食指，用拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢下降，直到調(diào)定零點(diǎn)。按緊食指，使溶液不再流出，將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，仍使其流液口接觸傾斜的器壁。松開食指，使溶液自由地沿壁流下，待下降的液面靜止后，再等待15s，然后拿出移液管。注意：在調(diào)整零點(diǎn)和排放溶液過程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接觸傾斜的器壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動(dòng)；等待15s后，流液口內(nèi)殘留的一點(diǎn)溶液

45、絕對(duì)不可用外力使其被震出或吹出；移液管用完應(yīng)放在管架上，不要隨便放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，尤其要防止管頸下端被沾污。二、吸量管吸量管的全稱是“分度吸量管”，它是帶有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法與移液管大致相同。強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn)：（1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2 ml以上固定量溶液時(shí)，應(yīng)盡可能使用移液管。（2）使用吸量管時(shí)，盡量在最高標(biāo)線調(diào)整零點(diǎn)。（3）吸量管的種類較多，要根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)的具體情況，合理地選用吸量管。（4）如果實(shí)驗(yàn)精度要求很高，最好經(jīng)容量校準(zhǔn)后再使用。4.2 滴定管滴定管是可放出不固定量液體的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中對(duì)滴定劑體積的測量。滴定管的

46、全容量最小的為1 mL，最大的為100 mL，常用的是10、25、50 mL容量的滴定管。 在教學(xué)和科研中廣泛使用的是普通滴定管 。4.2.1 滴定管的準(zhǔn)備新拿到一支滴定管，用前應(yīng)先作一些初步檢查，初步檢查合格后，進(jìn)行下列準(zhǔn)備工作：洗滌涂凡士林檢漏滴定劑溶液的加入1、洗滌滴定管可用自來水沖洗或用細(xì)長的刷子蘸洗衣粉液洗刷，但不能用去污粉，也不要用鐵絲做的毛刷刷洗。如果經(jīng)過刷洗后內(nèi)壁仍有油脂（主要來自于旋塞潤滑劑）或其他能用鉻酸洗液洗去的污垢，可用鉻酸洗液蕩洗或浸泡。1、洗滌對(duì)于酸式滴定管，可直接在管中加人洗液浸泡，而堿式滴定管則要先拔去乳膠管，換上一小段塞有短玻璃棒的橡皮管，然后用洗液浸泡。無論

47、用哪種方法洗，最后都要用自來水充分洗滌，繼而用蒸餾水蕩洗三次。洗凈的滴定管在水流去后內(nèi)壁應(yīng)均勻地潤上一薄層水，若管壁上還掛有水珠，說明未洗凈，必須重洗。2、涂凡士林使用酸式滴定管時(shí)，為使旋塞旋轉(zhuǎn)靈活而又不致漏水，一般需將旋塞涂一薄層凡士林。方法將滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，取下旋塞芯，用吸水紙將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干。然后分別在旋塞的大頭表面上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄的凡士林（也可將凡士林用同法涂在旋塞芯的兩頭），在旋塞孔的兩側(cè)，小心地涂上一細(xì)薄層，以免堵塞旋塞孔。將涂好凡士林的旋塞芯插進(jìn)旋塞槽內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞，直到旋塞芯與旋塞槽接觸處全部呈透明而沒有紋路為止。涂凡士林要適量，過多

48、，可能會(huì)堵塞旋塞孔，過少則起不到潤滑的作用，甚至造成漏水。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然后在小頭上套一個(gè)小橡皮圈（可以從橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脫落。在涂凡士林過程中特別要小心，切莫讓旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管報(bào)廢。3、檢漏檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”,刻度附近，然后夾在滴定管夾上，用吸水紙將滴定管外擦干，靜置1min，檢查管尖或旋塞周圍有無水滲出，然后將旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)180，重新檢查。如有漏水，必須重新涂油。4、滴定劑溶液的加入加入滴定劑溶液前，先用蒸餾水蕩洗滴定管三次，每次約10mL。蕩洗時(shí)，兩手平端滴定管，慢慢旋轉(zhuǎn)，讓水遍及全管內(nèi)壁，然后從兩端放出。再用

49、待裝溶液蕩洗三次，用量依次為10、5、5 mL.蕩洗方法與用蒸餾水蕩洗時(shí)相同。蕩洗完畢，裝人滴定液至“0”刻度以上，檢查旋塞附近（或橡皮管內(nèi)）及管端有無氣泡。如有氣泡，應(yīng)將其排出。排出氣泡時(shí)，對(duì)酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它傾斜約30，左手迅速打開旋塞，使溶液沖下將氣泡趕掉；對(duì)堿式滴定管可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的右上方，氣泡即被溶液壓出。4.2.3 滴定管的操作方法滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管架上。使用酸式滴定管滴定時(shí)，左手無名指和小指彎向手心，用其余三指控制旋塞旋轉(zhuǎn)不要將旋塞向外頂，也不要太向里緊扣，以免使旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈。使用堿式滴定管時(shí)，左手無名指和中指夾住尖嘴，拇指與食指向側(cè)面擠壓玻璃珠所在部位稍上處的乳膠管，使溶液從縫隙處流出。但要注意不能使玻璃珠上下移動(dòng)，更不能捏玻璃珠下部的乳膠管。必須掌握三種加液方法：逐滴滴加；加1滴；加半滴。4.2.3 滴定方法滴定操作一般在錐形瓶內(nèi)進(jìn)行 ；在錐形瓶中進(jìn)行滴定時(shí)，右手前三指拿住瓶頸，瓶底離瓷板約23 cm.將滴定管下端伸人瓶口約1 cm。左手如前述方法操