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文檔簡介
1、南華大學預防醫(yī)學與放射衛(wèi)生實踐教學中心水質理化檢驗實驗課件第1頁,共14頁。實驗五 兒童尿中鉛含量的測定第2頁,共14頁。實驗方法石墨爐原子吸收分光光度法提問:測定尿中鉛的測定常用方法有那些? 常用方法:萃取火焰原子吸收光譜法、二硫腙光度法和極譜法、微分電位溶出法、陽極溶出伏安法等。第3頁,共14頁。 實驗目的了解鉛的測定意義和測定方法的選擇;掌握石墨爐原子吸收光譜法測定尿中鉛的原理和方法;熟悉石墨爐原子吸收光譜儀的結構、原理及操作。第4頁,共14頁。實驗原理 尿中的鉛在石墨爐原子化器中經干燥、灰化和原子化變成基態(tài)原子,基態(tài)原子吸收空心陰極燈輻射出的特征譜線(283.3nm),其吸光度與溶液中
2、鉛含量成正比,標準曲線法定量。 第5頁,共14頁。儀器 石墨爐原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈試劑1.0mg/ml鉛標準貯備液(鉛為光譜純)1.0g/ml鉛標準工作液,臨用時用1硝酸(硝酸為優(yōu)質純)稀釋 基體改進劑:12gNH4H2PO4和0.5g硝酸鎂,用水溶解并稀釋至1000ml。 第6頁,共14頁。樣品采集 采樣對象:學校幼兒園兒童。采樣方法:采樣容器:潔凈的聚乙烯塑料管。采樣時間:晨尿。采樣量:5.0ml。分組:按大、中、小班,每班10人。第7頁,共14頁。樣品處理 準確移取0.5ml尿樣于試管中,用1.0ml硝酸,10min后加0.25ml基體改進劑,加水至5.0ml,混勻,放40min
3、后供測定。第8頁,共14頁。配標準系列(50ml容量瓶)管號 1 2 3 4 5 6鉛標液(ml)0.00.51.02.03.04.0基體改進劑 各2.5ml1硝酸 定量到50ml刻度鋅濃度(ng/ml)0.0510206080第9頁,共14頁。儀器條件燈電流:5.0mA。測定波長:283.3nm。狹縫寬度:1.0nm載氣:氬氣。升溫程序:干燥90,30s;灰化500 ,20s;原子化200 0,4s;清除2400 ,2s.第10頁,共14頁。測定按設定的參數(shù)調節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)。將標準系列濃度值輸入到儀器中。按由稀到濃的順序各進樣10l(標準溶液和樣品溶液),建立標準曲線,讀出或計算出樣品中鉛濃度。第11頁,共14頁。結果計算C=10a式中:C為尿中鉛濃度,g/L;10為稀釋倍數(shù);a為從儀器中讀出的樣品濃度。第12頁,共14頁。注意事項所用玻璃儀器都要用稀硝酸浸泡。原子吸收光譜儀先預熱半小時。開機時要同時打開載氣和冷卻水。關機時,先關電腦、載氣、冷卻水,最后關儀器電源。第13頁,
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