近代測試高分子

1、一、填空題對某一特定的陽極靶來說，當管電壓在離臨界激發(fā)電壓以下時，只產(chǎn)生連續(xù) X 射線；當管電壓超過臨界激發(fā)電壓時，會產(chǎn)生特征 X 射線。晶體中的晶胞用六個基本參數(shù)加以描述，分別是 a,b,c,。這六個參數(shù)稱為晶胞參數(shù)。1.2.3.X 射線衍射在晶體中的衍射現(xiàn)象實質(zhì)上是大量的原子散射波相互的結(jié)果。晶體的衍射花樣能反應(yīng)出晶體的原子分布規(guī)律。X 射線衍射花樣包括衍射幾何和衍射線強度兩個方面。衍射束強度受結(jié)構(gòu)因子、角因子、吸收因子和溫度因子的影響。X 射線衍射儀主要包括 X 射線發(fā)生器、衍射儀測角臺、測量系統(tǒng)及電子線路和衍射數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。 人眼分辨本領(lǐng)為 0.2mm，在電子顯微鏡下放大 20000

2、倍的兩物象點可以被區(qū)分，測電子顯微鏡的最低分辨率可達 10-8m。4.5.6.7.透射電子顯微鏡三級透鏡分別為物鏡、中間鏡和投影鏡。通過透射電子顯微鏡觀察樣品表面形貌時需采用復型技術(shù)。8.9.10.11.12.13.掃描電鏡的景深比較大，成像富有感，這是由于掃描發(fā)散度很小所致。TG 技術(shù)采用標準物質(zhì)的校正爐溫，而 DSC 采用標準物質(zhì)校正爐溫。功率補償型 DSC 采用動態(tài)零位平衡原理，其試樣支持器和參比支持器各有一個獨立的裝置。色譜法的特點是具有高的分離能力。在該技術(shù)中，不懂的相稱為固定相；另一相是攜帶樣品流過的稱為相。相，利用組分在固定液中溶解度不同達到組分分離的方法稱為分配色譜法；利用組分

3、在離子交換劑上的親和力大小不同而達到分離的方法稱為離子交換色譜法；利用大小不同的分子在多空固定相中的選擇滲透而達到分離的方法稱為凝膠滲透色譜法；利用不同組分與固定化分子的高專屬性親和力進行分離的技術(shù)稱為親和吸附色譜法。二、判斷題14.X 射線衍射屬于非光譜分析法。（T）短波長極限是屬于不同陽極靶的物理特征（F）1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.13.陽極靶的 Ka 波長大于試樣的 K 系吸收限，以避免產(chǎn)生影響衍射結(jié)果的 K 系熒光 X 射線（T）晶面間距大的晶面，面上的結(jié)點，密度就大，因而在衍射過生中起主要作用。對實際中的晶面多為嵌鑲晶面，嵌鑲晶體力度大小影響衍射峰的寬度。

4、對同一種晶系不論晶胞大小，晶體的衍射花樣相同。錯要能觀察到衍射發(fā)生，必須首先滿足布拉格方程。對透射電子顯微鏡的總放大倍數(shù)即為三級透鏡放大倍數(shù)之和。錯X 射線能譜的是分析晶體；X 射線波譜的是多道分析系統(tǒng)。錯DTA 的峰面積不具有熱焓意義，而 DSC 的峰面積具有熱焓意義。錯氣相色譜技術(shù)的相只能為氣體，固定相只能為液體。錯HPLC 采用六通閥裝置，主要是用于定量進樣。錯死體積包括柱管內(nèi)固定相顆粒間所剩的空間，色譜儀中管路和連接頭間的空間，以及檢測器的空間的總和。對在氣相色譜中，氣溫和使用小分子氣體作相將降低柱效。對14.15.理論塔板數(shù)不僅與柱長有關(guān)，還與所選擇的分離組分性質(zhì)有關(guān)。對三、選擇題用

5、 Cu 靶（）提供X 射線源時，濾波片應(yīng)用哪一種金屬。 Ni(K 吸收限=0.1488nm)、在任何可觀察的衍射角下，產(chǎn)生衍射的條件是在電磁透鏡的像差中，由于成像電子能量的變化引起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差稱為色差二次電子信息罪適合用于如下哪項工作提供幾何襯度。俄歇電子能譜之所以被稱為一種表面分析技術(shù)，原因在于此信號來自樣品表面幾個原子層6.在 DSC 技術(shù)中，基線發(fā)生漂移是由于下列哪項-樣品和參比的比熱不同HPLC 采用高壓輸液系統(tǒng)，是因為為獲得一定的流速下面哪一項會引起氣相色譜塔板高度的增加柱子填充物顆粒不均勻色譜流出曲線可用于如下哪項工作評價柱效如下哪一種監(jiān)測器可用于 HPLC紫外

6、檢測器7.8.9.10.四、1.選擇反射：根據(jù)布拉格方程，可以把晶體對 X 射線的衍射看做為”反射”。但是這種“反射”并不是任意入射角都能產(chǎn)生的，只有符合布拉格方程的條件才能發(fā)生，故又常稱為“選擇反射”，即 X 射線衍射。 質(zhì)厚襯度：非晶體衍射電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或者厚度的差異而形成的，即質(zhì)量厚度襯度，也叫質(zhì)厚襯度，本質(zhì)上是一種散射吸收襯度，即襯度是由散射物不同部位對入射電子的散射吸收程度有差異而引起，它與散射物不同部位的密度和厚度的差異有關(guān)幾何襯度：又叫形貌襯度，調(diào)整保留時間：即扣除了死時間的保留時間。tR=tR-tM，其中死時間是不被固定相滯留的組分從進樣到出

7、現(xiàn)峰最大值所需的時間，保留時間是組分從進樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時間。分離度：相鄰兩峰的保留時間之差與平均峰寬的比值，也叫分辨率，表示相鄰兩色譜峰的分離程度。2.3.4.5.6.景深：是指在保持試樣清晰的前提下，試樣在物所允許的厚度。上下沿鏡軸可移動的距離，或者說是試樣物平面織構(gòu)：各晶粒的取向朝一個或幾個特定的方向偏移，這種組織結(jié)構(gòu)叫做織構(gòu)。7.8.五、簡述題氣相色譜中影響塔板高度的的液相厚度、溫度壓力。：色譜柱填充物的均勻程度、填料顆粒粒度的大小、相的種類及流速、固定相一、填空題粉末 X 射線衍射儀的包括 X 射線發(fā)生器和衍射儀測角臺。為了保證產(chǎn)生的衍射線進入接受臂，若1.固定樣品不動，X 射

8、線入射臂每轉(zhuǎn)動 角，則接受臂必須向相反方向轉(zhuǎn)動 角人眼的分辨本領(lǐng)大約是 0.2mm，光學顯微鏡的分辨本領(lǐng)為 0.2 微米，若要看清光學顯微鏡下 0.2 微米距離的物體，必須將顯微鏡大放大倍數(shù)至少設(shè)為 1000 倍。2.由于電磁透鏡磁場中近軸區(qū)域?qū)Φ恼凵淠芰εc遠軸區(qū)域不同而引起的像差稱為像差；由于磁場非旋3.轉(zhuǎn)對稱引起的像差稱為象散；色差則是由于成像電子波長（或能量）變化引起電磁透鏡焦距變化產(chǎn)生的一種像差。SEM 成像的工作方式采用二次電子成像，而 TEM 則采用透射成像。4.5.用電子探針技術(shù)隊元素進行分析時，X 射線能譜儀檢測器是多道分析器。X 射線檢測器的核心是分光晶體。其共同的功能是對元

9、素進行分區(qū)。升溫速率是影響熱分析的罪重要的，其機理在于爐子和試樣之間必然存在溫差。過快的升溫速率可能6.導致起始溫度 Ti 偏高、終點溫度 Tf 偏高、反應(yīng)區(qū)間變寬、溫度滯后現(xiàn)象嚴重等。氣相色譜（GC）采用氣體作為相；液相色譜（LC）采用液體作為相。7.8.9.高效液相色譜（HPLC）儀主要包括以下系統(tǒng)：相貯罐、泵、色譜柱、檢測器。氣相色譜的檢測器主要有熱導檢測器 TCD、氫火焰離子化檢測器 FID、火焰光度檢測器 FPD 等；高效液相色譜的檢測器主要有紫外-可見光吸光度檢測器、熒光檢測器、電化學檢測器等。、在離子色譜中，采用抑制柱的目的在于除去相中的高濃度電解質(zhì)，把背景電導加以抑制。根據(jù)組分

10、電荷差異進行的分離可采用離子交換色譜。若組分在極性上有差異，則可用分配色譜。若組分在分子大小上有差異，可選用體積排除色譜法。10.11.二、單項選擇題下列各項中，哪一項不會影響X 射線衍射束的強度選擇因子透射電子顯微鏡產(chǎn)生的明場像屬于何種成像方式衍射襯度俄歇電子最適合用于如下哪項工作表面元素分析在 SEM 技術(shù)中，下列哪一項不屬于掃描系統(tǒng)的功能聚焦在 DTA 技術(shù)，參比物與樣品之間的比熱差異可能導致如下結(jié)果基線漂移在 TG 技術(shù)中用于溫度校正采用的是標準物質(zhì)如下哪一項物理指標-現(xiàn)有四個組分 a,b,c,d,在氣相色譜柱上其分配系數(shù)分別為 480,360,490,472.試問哪一組分最先流出組分

11、 b。色譜法中可用于物質(zhì)定性分析的參數(shù)是保留時間在 GC 技術(shù)中，為測定啤酒中微量硫化物，宜選用如下哪種檢測器火焰光度檢測器三、判斷題在臨界激發(fā)電壓以下，只產(chǎn)生連續(xù) X 射線，在臨界激發(fā)電壓以上，只產(chǎn)生特征 X 射線。錯光束在鏡子表面的反射屬非選擇性反射，X 射線在點陣面的反射屬選擇性反射。 對使用 Fe 靶，其不同晶系的晶體或同一種晶系但晶胞大小不同的晶體，其衍射花樣不同。對只要滿足布拉格方程，就一定能觀察到衍射現(xiàn)象。錯DTA、DSC 熱分析曲線中通常向下的峰表示吸熱峰，向上的峰表示放熱峰。錯在鍵合相色譜的最大特點在于加強了固定液的穩(wěn)定性，從而延長分離柱的。對通常用理論塔板數(shù)高度表示的柱效要

12、小于有效塔板高度表示的柱效。對10 四、1、 景深2、 織構(gòu)同一根分離柱，對于不同的化合物它具有同樣的柱效。錯3、 幾何襯度4、 動態(tài)零位平衡五、簡述題簡述如何利用物質(zhì)對X 射線的吸收規(guī)律來幫助簡述二次電子像與背散射電子像的成像機制和特點解決 X 射線衍射工作中3 簡述影響熱分析曲線的集中主要及各自可能的影響方式4 簡述塔板理論與速率理論對色譜理論的貢獻六、計算題在一根 2m 長的氣液色譜柱上分離 A,B 和C 三種組分，A 流出需 15 分鐘，B 流出需 25 分鐘，不溶于固定相的 C流出需 2 分鐘，且 B 的基線寬度為 2 分鐘。若將柱長增至 3m，將會獲得多大的分離度？七、綜合題現(xiàn)有一

13、中草藥，據(jù)本草綱目記載可能具有潛在的抗心案，如何弄清楚其有效成分？疾病的作用，為了開發(fā)這一藥物，請你設(shè)計一方選擇性反射：點陣面對 X 反射不是任意的，只有當生。所以 X 射線的反射稱為選擇性反射三者之間符合布拉格定律才能發(fā)生反射也才能有衍射花樣產(chǎn)質(zhì)厚襯度：散射角大的電子，由于光闌孔徑的限制，只有部分電子通過光闌參與成像，形成圖像中的暗點。相反散射角小的電子，大部分甚至全部通過物鏡光闌參與成像，形成圖像中亮點。這兩方面共同形成圖像的明暗襯度，這種襯度反應(yīng)了樣品各點在厚度、密度和組成上的差異。這種圖像有散射襯底引起，故稱散射襯度像，也可稱質(zhì)厚襯度。景深（或場深）：是指在保持像清晰的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離，或者說試樣允許的厚度。物平面所織構(gòu)：各晶粒的取向朝一個或幾個特定的方位偏移。這種組織結(jié)