檢測水質(zhì)項目所用試劑及儀器

1、色度的測定,鉑鈷比色法,原理,用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液，與被測樣品進行目視比較，以測定樣品的顏色強度，即色度。,試劑,光學(xué)純水、六氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、,儀器,具塞比色管（50ml)、pH計、容量瓶、,操作,配制色度標(biāo)準(zhǔn)溶液、試料，進行比色。A0=V1/A0 *A1,稀釋倍數(shù)法,原理,將樣品用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數(shù)作為表達(dá)顏色的強度，單位為倍。,試劑,光學(xué)純水,儀器,實驗室常用儀器及具塞比色管,操作,50倍以上，取最大稀釋比，使稀釋后的色度在50以下；50倍以下時，稀釋倍數(shù)為2；色度很低時，稀釋倍數(shù)小于2.另取試料測定PH值。PH的測定,玻璃

2、電極法,原理,PH值由測量電池的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25，溶液中每變化1個PH單位，電位差改變?yōu)?9.16mv，據(jù)此在儀器上直接以PH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補償裝置。,試劑,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液、,儀器,酸度計或離子濃度計、玻璃電極與甘汞電極,操作,1.儀器校準(zhǔn) 2.樣品測定103-105烘干的可濾殘渣測定,重量法,原理,將過濾后水樣放在稱至恒溫的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，然后在103-105烘至恒重，增加的重量為可濾殘渣。,試劑,無,儀器,瓷蒸發(fā)皿（或玻璃蒸發(fā)皿）、烘箱、蒸汽浴或水浴、濾膜（0.45um)及配套濾器,操作,蒸發(fā)皿烘30min稱重至恒

3、重，過濾水樣、過濾后水樣103-105烘至恒重。 計算公式 ： 可濾殘渣（mg/L)=(A-B)g*1000*1000/Vml 電導(dǎo)率的測定（大氣降水）,電導(dǎo)儀測定,原理,電阻R=*L/A; 電池常數(shù)Q=L/A; 電導(dǎo)率K=Q/R,試劑,水（電導(dǎo)率小于1us/cm）；標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀溶液：c(KCl)=0.0100mol/L.(0.7456g溶于新煮沸冷水中，定容至1L。 K=1413 us/cm,儀器,電導(dǎo)率儀：誤差不超過1%。 溫度計：能讀到0.1。恒溫水浴：250.2。,操作,電導(dǎo)池常數(shù)的測定：用0.0100mol/L標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀溶液沖洗電導(dǎo)池三次，將電導(dǎo)池注滿標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入恒溫水浴恒溫0.5h

4、。測定溶液電阻RKCl。 K=1413us/cm，計算得出Q。 測定樣品電阻R. 計算： 25時，K=Q/R=1413*RKCl/R 不是25時， K=K25/(1+a(t-25) a=0.022。氟化物的測定,離子選擇電極法,原理,將氟離子選擇電極和外參比電極（如甘汞電極）浸入欲測含氟溶液，構(gòu)成原電池。該原電池的電動勢與氟離子活度的對數(shù)呈線性關(guān)系，故通過測量電極與已知氟離子濃度溶液組成的原電池電動勢和電極與待測氟離子濃度溶液組成原電池的電動勢，即可計算出待測水樣中氟離子濃度。 計算公式：E=E-2.303RT/F * logCF-,試劑,鹽酸：2mol/l;硫酸：p=1.84g/ml;總離子

5、強度調(diào)節(jié)緩沖液；氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲備液；氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液；乙酸鈉；高氯酸。,儀器,氟離子選擇電極；飽和甘汞電極或氯化銀電極；離子活度計、毫伏或PH計；磁力攪拌器、聚乙烯杯、蒸餾裝置,操作,樣品準(zhǔn)備與處理；儀器測定；空白試驗；校準(zhǔn)曲線。溶解氧測定,碘量法,原理,在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價氫氧化錳（將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳中制得）,試劑,硫酸溶液；堿性碘化物-疊氮化物試劑；無水二價硫酸錳溶液；碘酸鉀；硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液；淀粉；酚酞；碘；碘化鉀或碘化鈉,儀器,實驗室常用儀器及細(xì)口玻璃瓶,操作,檢驗氧化或還原物質(zhì)是否存在、溶解氧固定、游離碘、滴定。,電化學(xué)探頭法,原理,溶解氧電化學(xué)探頭是一個

6、用選擇性薄膜封閉的小室，室內(nèi)有兩個金屬電極并充有電解質(zhì)。氧和一定數(shù)量的其他氣體及親液物質(zhì)可透過這層薄膜，但水和可溶性物質(zhì)的離子幾乎不能透過這層膜。將探頭浸入水中進行溶解氧的測定時，由于電池作用或外加電壓在兩個電極間產(chǎn)生電位差，使金屬離子在陽極進入溶液，同時氧氣通過薄膜擴散在陰極獲得電子被還原，產(chǎn)生的電流與穿過薄膜和電解質(zhì)層的氧的傳遞速度成正比，即在一定的溫度下該電流與水中氧的分壓（或濃度）成正比,試劑,無水亞硫酸鈉、二價鈷鹽（六水合氯化鈷）、零點檢查溶液、氮氣、,儀器,溶解氧測量儀、儀表、磁力攪拌器、電導(dǎo)率儀：測量范圍 2100 mS/cm、溫度計、氣壓表、溶解氧瓶。,操作,校準(zhǔn)：零點檢查和調(diào)

7、整、接近飽和值的校準(zhǔn) 測定：將探頭浸入樣品，不能有空氣泡截留在膜上，停留足夠的時間，待探頭溫度與水溫達(dá)到平衡，且數(shù)字顯示穩(wěn)定時讀數(shù)。必要時，根據(jù)所用儀器的型號及對測量結(jié)果的要求，檢驗水溫、氣壓或含鹽量，并對測量結(jié)果進行校正?；瘜W(xué)需氧量,重鉻酸鉀法,原理,在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質(zhì)量濃度。,試劑,硫酸、重鉻酸鉀、硫酸銀、硫酸汞、硫酸亞鐵銨、鄰苯二甲酸氫鉀、七水合硫酸亞鐵、硫酸溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸銀-硫酸溶液、硫酸汞溶液、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、

8、是亞鐵靈指示劑溶液、防暴沸玻璃珠。,儀器,回流裝置、加熱裝置、分析天平、酸式滴定管,操作,取10.0ml水樣于錐形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml和幾顆防暴沸玻璃珠，搖勻。硫酸汞溶液按質(zhì)量比M(HgSO4):m(Cl-)20:1的比例加入，最大加入量為2ML。將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管下端。從冷凝管上端緩慢加入15ml硫酸銀-硫酸溶液，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起保持微沸回流2h.若為水冷裝置，應(yīng)在加入硫酸銀-硫酸溶液之前通入冷凝水?；亓鞑⒗鋮s后，自冷凝管上端加入45ml水沖洗冷凝管，取下錐形瓶。溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵

9、靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積。總磷的測定,鉬銻抗分光光度計法,原理,在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，,試劑,硫酸、10%抗壞血酸溶液、鉬酸鹽溶液、濁度-色度補償液、磷酸鹽儲備溶液、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。,儀器,分光光度計、具塞刻度管,操作,1、校準(zhǔn)曲線的繪制 取數(shù)支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、0.5ml、1ml、3ml、5ml、10ml、15ml,加水至50ml。（1）顯色 向比色管中加入1ml 10%康壞血酸溶液，混勻。30S后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。

10、 （2）測量 用10mm 或 30mm 比色管， 于700nm波長。以零濃度溶液為參比，測量吸光度。 2、樣品的測定 分別取適量經(jīng)濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30ug)加入50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。以下按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。磷酸鹽（P,mg/L)=m/V m- 由校準(zhǔn)曲線查得的含磷量，ug; V- 水樣體積， ml。總氮的測定,過硫酸鉀紫外分光光度計法,原理,在120-124下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采取紫外分光光度法于波長220nm和275nm處，分別測定吸光度A220和A275,按

11、公式計算校正吸光度A，總氮（以N計）含量與校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275,試劑,無氨水、氫氧化鈉、過硫酸鉀、硝酸鉀、濃鹽酸、濃硫酸、鹽酸溶液、硫酸溶液、氫氧化鈉溶液、堿性過硫酸鉀、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液。,儀器,紫外分光光度計、高壓蒸汽滅菌器、具塞磨口比色管,操作,1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 2.測定 量取10.00ml試樣于25ml具塞磨口玻璃比色管中，分別于220nm和275nm處測定吸光度。（含氮量超過70ug時，可減少取樣量并加水稀釋至10.00ml。)氨氮測定,鈉氏試紙分光光度計法,原理,以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物

12、的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測定量吸光度。,試劑,無氨水，輕質(zhì)氧化鎂，鹽酸，納氏試劑（二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl 2 -KI-KOH）溶液）、酒石酸鉀鈉溶液， =500 g/L、硫代硫酸鈉溶液， =3.5 g/L、硫酸鋅溶液， =100 g/L、氫氧化鈉溶液， =250 g/L、鹽酸溶液、硼酸（H 3 BO 3 ）溶液、溴百里酚藍(lán)指示劑、淀粉-碘化鉀試紙、氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器,可見分光光度計、氨氮蒸餾裝置,操作,1.校準(zhǔn)曲線 在 8 個 50 ml 比色管中，分別加入 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00 ml 氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4.14.2），其所對應(yīng)的氨氮含量分別為 0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 和 100 g，加水至標(biāo)線。加入 1.0 ml 酒石酸鉀鈉溶液（4.5），搖勻，再加入納氏試劑 1.5 ml （4.4.1）或 1.0 ml （4.4.2），搖勻。放置 10