實驗三十七 偏光顯微鏡觀察聚合物球晶

1、偏光顯微鏡法觀測聚合物球晶形態(tài)一、實驗目的 二、實驗原理 三、儀器與試劑 四、實驗步驟 五、數(shù)據(jù)處理 六、思考題 1一、實驗目的1. 了解偏光顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)和原理。2. 掌握偏光顯微鏡的使用方法和目鏡分度尺的標定方法。3. 用偏光顯微鏡觀察球晶的形態(tài)，估計聚丙烯試樣球晶的大小。2 根據(jù)聚合物晶體具有雙折射性質(zhì),我們采用偏光顯微鏡來觀察球晶的結(jié)構(gòu).二 、實驗原理 高聚物自熔體冷卻結(jié)晶后，成為光學各向異性體，當光線通過它時，就會分解為振動平面互相垂直的兩束光，它們的傳播速度除光軸方向外，一般是不相等的，于是就產(chǎn)生兩條折射率不同的光線. 當結(jié)晶體的振動方向與上、下偏光鏡振動方向不一致時，視野明亮，

2、就可以觀察到晶體，利用這一原理,我們可以在正交偏光鏡間觀察到球晶的形態(tài)，大小，數(shù)目及光性符號等。 實驗原理演示如下:34分析I=A2sin22sin2/2 是晶片內(nèi)振動方向與起偏鏡振動方向的夾角，振動載物臺可以改變; 當= /4，3/4，5/4，7/5，時，I最大,光的強度最大，視野最亮； 當=0,/2，3/2，時，I=0，視野全黑。 在正交偏光鏡下，晶體切面上的光的振動方向與A-A，P-P平行或近于平行，將產(chǎn)生消光或近于消光，故形成分別平行于A-A，P-P的兩個黑帶（消光影），它們互相正交而構(gòu)成黑十字,見圖2; 5 圖2 聚乙烯球晶的偏光顯微鏡照片 圖3 帶消光同心圓環(huán)的聚乙烯球晶偏光顯微鏡

3、的照片 用偏光顯微鏡觀察聚合物球晶，在一定條件下，球晶呈現(xiàn)出更復雜的環(huán)狀圖案，即在特征的黑十字消光圖象上還重疊著明暗相間的消光同性圓環(huán), 這可能是晶片周期性扭轉(zhuǎn)產(chǎn)生的,見圖3。 返回首頁6三、儀器與試劑儀器:偏光顯微鏡 熔融裝置 結(jié)晶裝置 鑷子 載玻片 蓋玻片試劑:聚丙烯7偏光顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖1. 儀器底座 2. 視場光闌3. 粗動調(diào)焦手輪 4.微動調(diào)膠手輪 5. 起偏器 6. 聚光鏡 7.載物臺 8. 物鏡 9. 檢偏器 10. 目鏡 11. 勃氏鏡調(diào)節(jié)手輪 8四、實驗步驟1、將載玻片放在260的電爐上恒溫；2、將12顆聚丙烯顆粒放到載玻片上；3、待顆粒熔融后，以45斜角蓋上另一片載玻片，加壓成膜，給電爐斷電使樣品在載玻片上緩慢冷卻結(jié)晶至室溫;4、選擇合適放大倍數(shù)的目鏡與物鏡，調(diào)好顯微鏡; 5、將樣品放在載物臺上，在正交偏振條件下觀察球晶形態(tài)，讀出相鄰兩球晶中心連線在分度尺上所占的格數(shù). 實驗演示如下:9載玻片聚丙烯顆粒電熱爐偏光顯微鏡以45斜角蓋上另外一片載玻片觀察顯微鏡下球晶的形態(tài)并估算其半徑10五、數(shù)據(jù)處理1、畫出用偏光顯微鏡所觀察到的球晶形態(tài)示意圖。2、將記錄的格數(shù)乘以mm/格（已經(jīng)顯微尺標定）,計算球晶直徑。11六、思考題3. 球晶大小與結(jié)晶溫度的依賴關(guān)系怎樣？ 1.簡述聚