第六屆全國生化學(xué)實(shí)驗(yàn)競賽操作試題

1、第六屆大學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)邀請賽實(shí) 驗(yàn) 試 卷 2008.7.6過碳酸鈉（2Na2CO33H2O2）的及產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)選手：重1.明：實(shí)驗(yàn)時(shí)間為8小時(shí)（以交實(shí)驗(yàn)的時(shí)刻計(jì)），包括午餐與完成實(shí)驗(yàn)時(shí)間。請競賽選手仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟，合理安排時(shí)間，每超時(shí)5分鐘扣2分，最多不得超過30分鐘（以5分鐘為計(jì)時(shí)，5分鐘按5分鐘計(jì)）。2.產(chǎn)品所需的原料向監(jiān)考老師定量領(lǐng)取，如實(shí)驗(yàn)失?。òㄅ既唬?，報(bào)監(jiān)考教師同意后可領(lǐng)取原料重做，但要扣去 5 分。3.4.5.6.7.滴加過氧化氫溶液時(shí)，操作，避免腐蝕皮膚。產(chǎn)品后的母液需放到指定的回收容器，產(chǎn)品放入袋。請務(wù)必在盛放產(chǎn)品（I、II 和III）的表面皿或袋上標(biāo)注清楚選手

2、的和產(chǎn)品。所得產(chǎn)品(I、II 和III)的重量和產(chǎn)品質(zhì)量分析中的原始數(shù)據(jù)，需要得到監(jiān)考教師確認(rèn)。測定產(chǎn)品中活性氧含量的 KMnO4 溶液已準(zhǔn)確標(biāo)定，其濃度參見試劑瓶；鐵含量的工作曲線已制作，可向監(jiān)考教師領(lǐng)取。第 1 頁 共 5 頁評分第一部分第二部分第三部分第四部分總分產(chǎn)品質(zhì)量檢測實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)分?jǐn)?shù)20234710100得分實(shí)驗(yàn)試題：過碳酸鈉（2Na2CO33H2O2）的及產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)：選手一、實(shí)驗(yàn)原理和內(nèi)容1.利用過氧化氫與碳酸鈉為原料，濕備過碳酸鈉。2.采用鹽析法和醇析法提高過碳酸鈉的產(chǎn)率。3.產(chǎn)品質(zhì)量的檢測：（1）活性氧的含量（）；（2）雜質(zhì) Fe 的含量；（3）熱穩(wěn)定性。二、試劑、材料和

3、儀器主要試劑和原料公用試劑30H2O2、無水 Na2CO3、硫酸鎂（MgSO47H2O）、硅酸鈉（Na2SiO39H2O）、氯化鈉、去離子水、冰塊。1.2 每位選手配備的試劑無水乙醇、2mol/L H2SO4、HCl（11）溶液、KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液、10NH3H2O、10鹽酸羥胺溶液、HAcNaAc 緩沖溶液（主要實(shí)驗(yàn)儀器：公用儀器4.5）、0.2%鄰菲羅啉溶液。電子天平（0.01 g）（4 位選手公用 1 臺）循環(huán)水真空泵（4 位選手公用 1 臺）4）數(shù)字顯示烘箱（每 1 個(gè)配備 4 臺）5）可見分光光度計(jì)（2 位選手公用 1 臺，每臺配備 4 只 1cm 比色皿）2.2 每位選手配備的儀

4、器（注：所有玻璃器皿已洗凈烘干）1）2）3）4）磁力攪拌器及磁子（1 套）燒杯（50mL、100mL、250 mL 、500mL 各 2 個(gè)）250mL 錐形瓶（3 只）3 號 60mL 玻璃砂芯漏斗（1 個(gè)，配過濾套）第 2 頁 共 5 頁5）6）7）8）9）250mL 抽濾瓶（1 個(gè)）電子分析天平（0.1 mg）移液管（2mL 2 根、10 mL 1 根）100 mL 容量瓶（4 個(gè)）洗耳球（1 個(gè)）10）移液管架（1 個(gè)）11）溫度計(jì)（0100）12）50 mL 棕色酸式滴定管（1 根）、滴定管架（1 個(gè)）量筒（100 mL、10 mL 各 1 個(gè)）表面皿（大、小各 3 個(gè)）洗瓶（1 個(gè)

5、）不銹鋼勺（1 個(gè)）玻璃棒（2 根）膠頭滴管（2 根）19）精密試紙（1.43.0）（1 包）稱量紙一盒、樣品袋 4 個(gè)、手套紙、主要原料和產(chǎn)品的物理性質(zhì)、產(chǎn)品1 產(chǎn)品 I 的 配制反應(yīng)液 A：稱取 0.15g 硫酸鎂于燒杯中，加入 25mL 30H2O2 攪拌至溶解。 配制反應(yīng)液 B：稱取 0.15g 硅酸鈉和 15g 無水 Na2CO3 于燒杯中，分批加入適量的去離第 3 頁 共 5 頁四名稱分子式分子量/沸點(diǎn)/密度/gcm3溶解度（100gH2O）020過氧化氫H2O234.012(無水)158(無水)1.46(無水)碳酸鈉Na2CO3105.998512.5327.0g21.5g過碳酸

6、鈉2Na2CO33H2O2314.0250 開始分解0.91.212.0 g(5)14.0 g氯化鈉NaCl58.580114132.16535.6g36.0g三子水中，攪拌至溶解。將反應(yīng)液 A 分批加入盛有反應(yīng)液 B 的燒杯中（需要可添加少許去離子水），磁力攪拌反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在 30以下。加完后繼續(xù)攪拌 5min。在冰水浴中將反應(yīng)物溫度冷卻至 05。反應(yīng)物轉(zhuǎn)移至布氏漏斗，抽濾至干，濾液定量轉(zhuǎn)移至量筒，體積。產(chǎn)品用適量無水乙醇洗滌 23 次，抽濾至干。產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至表面皿中，放入烘箱，50干燥 60min。冷卻至室溫，即得產(chǎn)品I，稱量（精確至 0.01g），數(shù)據(jù)，計(jì)算產(chǎn)率。2 產(chǎn)品 II 的

7、用量筒將濾液平均分成兩部分（沉淀物需攪拌混合均勻），分別放入兩個(gè)燒杯。 在一個(gè)盛有濾液的燒杯中加入 5.0gNaCl 固體，磁力攪拌 5min（離子水）。需要可添加少許去 隨后操作參照產(chǎn)品I 的數(shù)據(jù)。（從操作開始），產(chǎn)品II，稱量（精確至 0.01g），3 產(chǎn)品 III 的 在另一個(gè)盛有濾液的燒杯中，加入 10mL 無水乙醇，磁力攪拌 5min（許去離子水）。需要可添加少 隨后操作參照產(chǎn)品 I 的錄數(shù)據(jù)。（從操作開始）。產(chǎn)品 III，稱量（精確至 0.01g），記4計(jì)算過碳酸鈉（產(chǎn)品 I、II 和 III）的總產(chǎn)率。五、產(chǎn)品質(zhì)量的檢測1 活性氧含量的測定 準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品（I、II 和III）0.

8、20000.2200 克，放入 250mL 錐形瓶中，加 50 ml 去離子水溶解，再加 50 mL 2mol/L H2SO4。 用 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(至溶液呈粉紅色并在 30 s 內(nèi)不消耗 KMnO4 溶液的體積。即為終點(diǎn))，所第 4 頁 共 5 頁 每個(gè)產(chǎn)品測定三個(gè)平行樣品。 計(jì)算產(chǎn)品活性氧的含量（）2 鐵含量的測定準(zhǔn)確稱取 0.20000.2200 克產(chǎn)品 I（平定三次），置于小燒杯中，用 10 mL 去離子水潤濕，加 2 mL HCl（11）至樣品完全溶解。添加去離子水約 10 mL，用 10% NH3H2O 調(diào)節(jié)溶液的值為 22.5?；旌先芤憾哭D(zhuǎn)移至 100 mL 的容量瓶中，加 1mL 10鹽酸羥胺溶液，搖勻；放置 5min后，再加 1mL 0.2%鄰菲羅啉溶液和 10 mL刻度，放置 30min，待測。aAc 緩沖溶液（= 4.5）和，稀釋至以空白試樣為參比溶液，在 510nm 波長處，用 1cm 的比色皿測定試液的吸光度，數(shù)據(jù)。對照標(biāo)準(zhǔn)曲線即可算得樣品中Fe 的含量（）。3 熱穩(wěn)定性的檢測準(zhǔn)確稱取 0.30000.3500g 產(chǎn)品I 于表面皿上（平定三次）。放入烘箱，100加熱 60min。冷卻至