正溴丁烷的制備2

1、正溴丁烷的制備有機化學合成與制備實驗一. 實驗目的學習從醇制備鹵代烴的原理與方法；練習帶有有害氣體吸收裝置的回流加熱操作；掌握通過共沸蒸餾提取粗產物、液體有機物的干燥、洗滌和蒸餾等基本操作。二. 實驗原理實驗室制備鹵代烷最常用的方法是將結構對應的醇通過親核取代反應轉變?yōu)辂u代物，常用的試劑有氫鹵酸、三鹵化磷和氯化亞砜。醇與氫鹵酸的反應是制備鹵代烷最方便的方法。根據(jù)醇的結構不同，反應存在著兩種不同的機理，叔醇按SN1機理，伯醇則主要按SN2機理進行。二. 實驗原理正溴丁烷的制備：實驗試劑：正丁醇9.2mL（7.4g、0.10mol）無水溴化鈉13g（0.13mol）濃硫酸飽和碳酸氫鈉溶液無水氯化鈣

2、主反應：副反應：二. 實驗原理干燥是用來除去固體、氣體或液體中含有少量水分和少量有機溶劑雜質的方法之一。干燥劑的使用：干燥方法大致可分為物理法和化學法。吸附、分餾、利用共沸蒸餾將水分帶走等利用干燥劑與水發(fā)生反應來除去水干燥劑可分為兩類：一類是能與水可逆地結合成水合物，因此可再生后反復使用，如無水氯化鈣、無水硫酸鈣、無水硫酸鎂等；另一類干燥劑則與水反應生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化鈣、金屬鈉等，此類干燥劑不能反復使用。液體有機化合物的干燥：在液體有機化合物中加入一定量合適的干燥劑，在振蕩下使水被干燥劑吸收，然后靜置一段時間，最后將其與干燥劑分離。用干燥劑干燥液體有機化合物，只能除去少量的水，

3、若試樣含有大量水，必須事先設法除去。干燥時間取決于干燥劑與被作用雜質間的相互作用的速率，一般要求靜置30min以上。可采用過濾或傾倒的方法分離干燥劑二. 實驗原理干燥劑的選擇：所用的干燥劑不能與該物質發(fā)生化學反應或催化作用，不溶解于該液體中。同時還要考慮干燥劑的吸水容量和干燥效能。干燥劑的使用：（續(xù)）干燥劑的用量：一般干燥劑的用量為每10mL液體約需0.51 g；具體實驗操作中，一般靠觀察干燥劑的形態(tài)來判別干燥劑的用量是否合適。干燥實驗操作：將該液體置于錐形瓶中，用勺子取適量的干燥劑直接放入液體中，塞好塞子，振搖片刻。如干燥劑附著瓶壁，相互粘結，則干燥劑量不夠；如干燥劑散落在瓶底，且干燥劑棱角

4、清楚可辨，則表明用量已合適。加入足夠的干燥劑后，液體靜置一段時間，最后通過濾紙（或棉花）和漏斗過濾即可。三. 實驗裝置帶有害氣體吸收的回流裝置三. 實驗裝置粗蒸餾裝置三. 實驗裝置干燥后蒸餾裝置四. 相關物質的物理常數(shù)中文名稱分子式Formula分子量Molecular Weight沸點Boiling Point熔點Melting Point密度Density折光率Refractive Index溶解度Solubility正丁醇C4H10O74.12117.4-900.811.3971Mod. sol. H2O正溴丁烷C4H9Br137.02101.6-112.31.281.43901-丁烯C

5、4H856.11-6.30.00237Insol. H2O;sol. C6H6, EtOH, Et2O正丁醚C8H18O130.23142-980.781.3990數(shù)據(jù)來源：Combined Chemical Dictionary五. 實驗步驟100mL圓底燒瓶10mL 水14mL 濃硫酸安裝回流裝置及尾氣吸收裝置小火加熱至沸改成蒸餾裝置9.2mL 正丁醇13g 溴化鈉2粒 沸石保持沸騰、平穩(wěn)回流反應約3040分鐘反應結束，冷卻餾出液（粗產物）殘余液（棄）加熱蒸餾混合均勻，冷卻至室溫后再加下一步的藥品。為什么？注意投料的順序？注意瓶口不能沾有固體。此反應為非均相的，反應過程可間隔一定時間振搖反應瓶。餾出液組分: n-C4H9OH、n-C4H9Br、(n-C4H9)2O、H2O、HBr五. 實驗步驟餾出液（粗產物）等體積的水 洗滌水層有機層等體積的濃硫酸 洗滌酸層有機層等體積的水 洗滌水層有機層有機層等體積