乳酸正丁酯的催化合成

1、0HNaHSO4QH,CH3OHH3C,0產(chǎn)生的水直接由過量的正丁醇共沸蒸餾帶走。il0乳酸正丁酯的催化合成(教案)面向?qū)I(yè)：化學(xué)工程與工藝2007年5月13日星期日乳酸正丁酯是一種優(yōu)良的溶劑和重要的食用香料。對(duì)這類羧酸酯的合成一般沿用硫酸催化的直接酯化法。但乳酸正丁酯在硫酸作用下易發(fā)生副反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)品色澤加深，收率降低，并對(duì)設(shè)備的腐蝕性強(qiáng)，有廢水排放。目前，酯化反應(yīng)得催化劑亦不限于強(qiáng)酸，NaHSO4、KHSO4和Fe(NH4)(SO4)212HO(鐵銨凡)等均具有良好的催化活性。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解酯化反應(yīng)的多種催化反應(yīng)條件；2、掌握共沸脫水操作。實(shí)驗(yàn)原理乳酸與正丁醇在NaHS04、或Fe(NH

2、4)(SO4)12HO的催化下酯化，反應(yīng)所44422Si11分水回流裝置蒸餾裝置試劑與儀器試劑：乳酸，正丁醇，硫酸氫鈉。儀器：阿貝折光儀，250mL三頸燒瓶，球形冷凝管，分水器，蒸餾頭，蒸餾頭磨口溫度計(jì)，直形冷凝管，空氣冷凝管，尾接管。實(shí)驗(yàn)步驟按乳酸-正丁醇-催化劑=1：3：0.03（摩爾比）分別量取10mL乳酸、27mL正丁醇和催化劑（0.5g硫酸氫鈉），加入到250mL三頸燒瓶中，裝好分水器，溫度計(jì),回流冷凝管。緩慢加熱升溫，保持體系回流，控制反應(yīng)體系溫度為120C，并及時(shí)分水。待水分分完，繼續(xù)回流1020min。停止加熱，冷卻至室溫。分離出催化劑。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入100mL圓底燒瓶中進(jìn)行蒸餾

3、（用直型水冷凝管）。先蒸餾出未反應(yīng)的正丁醇（沸點(diǎn)117.25C）,然后換空氣冷凝管蒸餾收集170-190C的餾分。測(cè)得其折射率。10mL乳酸一分別加A正丁醇D盤硫酸氫鈉一（溫度計(jì)插入液面，昇口用塞子塞住）250mL三頸燒瓶第燼加典升潟保持體系回流體系溫度12TC并及時(shí)分水y待水分分完，繼續(xù)回流1L20min停止加熱，冷卻至室溫反應(yīng)液轉(zhuǎn)入lOOmL圓底燒瓶安裝蕤t留裝置用水冷凝）蒸t留分離正丁醇弋（沸點(diǎn)117.250）蒸t留溫度lTDC時(shí)蕤謂裝蓋換空氣冷凝管收集170-190C的t留分測(cè)定折射率將硫酸氫鈉分離（用傾到法）實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1、按上述合成方法得到的產(chǎn)品為無色透明液體，具有特殊的香味，折

4、光率n2o=1.4190-1.4200。（文獻(xiàn)值側(cè)=1.4210）DD2、硫酸氫鈉是一種價(jià)廉易得的晶體，保管使用方便，用它催化合成乳酸正丁酯，反應(yīng)條件溫和。3、在上述反應(yīng)中正丁醇是過量的,過量的正丁醇在蒸餾過程中收集于160C以前的前餾分中,這部分前餾分除正丁醇外還有少量乳酸正丁醇。4、當(dāng)醇用量過少,會(huì)引起反應(yīng)溫度迅速上升,引起副反應(yīng)的發(fā)生而影響產(chǎn)品收率,而醇過多時(shí)影響影響到反應(yīng)溫度的上升,也會(huì)影響反應(yīng)結(jié)果。5、硫酸氫鈉不溶于反應(yīng)體系,當(dāng)有機(jī)液傾出后仍留在反應(yīng)瓶中。故無須用其它方法分離。原始記錄內(nèi)容記錄實(shí)驗(yàn)條件、過程，計(jì)算收率。記錄產(chǎn)物形狀、沸點(diǎn)范圍。注意事項(xiàng)1、回流、蒸餾時(shí)注意加沸石。2、回流加熱時(shí)，要緩慢加熱升溫。主要試劑的理化參數(shù)分子量相對(duì)密度（d204）沸點(diǎn)（C）折射率（n20D）正丁醇：74.120.8098