2022年關(guān)于重結(jié)晶問題的探討與總結(jié)模板

1、第PAGE9頁共NUMPAGES9頁2022年關(guān)于重結(jié)晶問題的探討與總結(jié)模板課程名稱：有機化學實驗實驗五乙酰苯胺的重結(jié)晶一、實驗目的1.學習重結(jié)晶的原理和方法；2.掌握配置飽和溶液、減壓過濾、熱過濾的操作。二、實驗原理從有機反應制備或天然物中得到的固體有機化合物常含有雜質(zhì)，必須經(jīng)提純才能得到純品。重結(jié)晶法是提純固體有機化合物最常用的方法。固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。通常升高溫度溶解度增大，反之則溶解度降低。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時，由于溶解度降低，溶液因超飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從超過飽和的溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部

2、或大部分仍留在溶液中(或被過濾除去)，從而達到分離提純目的。三、器材和藥品器材。循環(huán)真空水泵、恒溫水浴鍋、圓底燒瓶、球形冷凝管、錐形瓶、燒杯、短頸漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、量筒、表面皿、烘箱等。藥品。乙酰苯胺、苯甲酸、萘、活性炭、乙醇。四、實驗方法1.重結(jié)晶操作(1)溶劑的選擇選用的溶劑應符合下列條件。與被提純物質(zhì)不發(fā)生化學反應；被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在此溶劑中的溶解度有較大的差別；被提純物質(zhì)的溶解度隨溫度的不同有顯著的變化；溶劑與被提純物質(zhì)易分離。多數(shù)化合物可查閱手冊或辭典中的溶解度(或通過溶解度試驗)來決定采用什么溶劑。如果難于選擇一種合適的溶劑，可使用混合溶劑。混合溶劑一般由兩種能以任何比例互溶

3、的溶劑組成，其中一種對被提純物質(zhì)較易溶解，另一種對被提純物質(zhì)則較難溶解。常用的混合溶劑有：乙醇水、乙酸水、吡啶水及乙醚甲(乙)醇等。(2)溶解(制成熱飽和溶液)通常將待結(jié)晶的物質(zhì)放入容器中，加入較計算量略少的溶劑，加熱至微沸，并搖動或攪動，若未完全溶解，再分次逐漸添加溶劑，直到物質(zhì)完全溶解(要注意判斷是否有不溶性雜質(zhì)存在，以免誤加過多的溶劑)。使用溶劑的量要全面衡量，既要防止溶劑過量導致的溶解損失，又要防止熱過濾時結(jié)晶的損失。溶劑用量一般要多于飽和量的15-_%，因此制成熱飽和溶液是指盡可能地接近飽和。如待結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長加熱時間時(或用易揮發(fā)有機溶劑時)，必須_回流裝

4、置(圖2-1)，使溶解過程中蒸發(fā)的溶劑經(jīng)冷凝管冷凝，流回容器中，防止溶劑蒸氣的逸出。圖2-1回流裝置用混合溶劑重結(jié)晶時，先用適量溶解度較大的溶劑，在加熱情況下將待結(jié)晶的物質(zhì)溶解，再滴加溶解度較小的熱溶劑，至剛混濁為止，然后加熱促使溶液澄清。若加熱仍不能使溶液澄清，則可再小心滴加溶解度大的熱溶劑，使溶液剛好澄清，然后靜置冷卻析出結(jié)晶。溶液中如果含有帶色雜質(zhì)或樹脂狀物質(zhì)，會妨礙結(jié)晶，并使污染晶體。此時常用活性炭除去這些雜質(zhì)，使物質(zhì)脫色純化?；钚蕴坑昧扛鶕?jù)所含雜質(zhì)的多少而定。一般所用活性炭的量為粗品重量的1-_%，若仍不能使溶液脫色，則可再加1-_%量的活性炭重復操作一次。盡可能不要多加，因為活性炭

5、也能吸附一部分被提純物質(zhì)。加入活性炭必須在待結(jié)晶的物質(zhì)全部溶解后，使溶液稍冷卻再加入，然后煮沸5-_min。必須注意不能把活性炭加到正在沸騰的溶液中，以免引起液體暴沸甚至溢出容器。(3)熱過濾熱過濾可除去不溶性雜質(zhì)和防止由于溫度降低析出結(jié)晶，因此在熱過濾時應盡量不讓熱飽和溶液的溫度降低，并使熱飽和溶液盡快地通過漏斗。熱過濾裝置如圖_所示。折疊濾紙過濾圖2-2(a)選用頸部粗短的玻璃漏斗，并預熱好，內(nèi)放折疊濾紙，折疊濾紙的折疊方法見圖2-3。保溫漏斗過濾圖2-2(b)把玻璃漏斗套在金屬制的熱水漏斗套內(nèi)，套內(nèi)充水，熱過濾前先將水預熱，如以水為溶劑，熱過濾時可繼續(xù)加熱，如用易燃性有機溶劑，在熱過濾前

6、必需熄火。減壓過濾或抽濾如圖2-2(c)選用與熱飽和溶液的量相當?shù)牟际下┒泛统闉V瓶，將預熱后的布氏漏斗按在抽濾瓶上，漏斗管的下端斜口要正對抽濾瓶的側(cè)管，抽濾瓶與水泵相連(最好中間接一安全瓶，再和水泵相連)。圖2-2折疊濾紙過濾(a)、保溫漏斗過濾(b)與減壓過濾(c)(4)析出晶體將熱過濾的濾液(如在濾液中已析出晶體，可加熱使之溶解)室溫下自然冷卻，晶體從濾液中析出，使溶解度大的雜質(zhì)留在母液中。若在冷水浴中迅速冷卻并攪拌，可得到顆粒很小的晶體，小晶體表面積較大，吸附其表面的雜質(zhì)較多。(5)收集晶體采用減壓過濾，將晶體從母液中分離出來，為除去晶體表面的母液，用少量與重結(jié)晶溶劑相同的溶劑進行洗滌。

7、(6)干燥晶體抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上還吸附有少量溶劑，應根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)選擇恰當?shù)姆椒ㄟM行干燥。2.實驗(1)乙酰苯胺的重結(jié)晶稱取1.5g乙酰苯胺粗品，放在_ml的錐形瓶中，加入_ml水，放入水浴中加熱，使其完全溶解，若不溶解，可添加3-_ml熱水，直至完全溶解(注意判斷是否有不溶性雜質(zhì)存在)后再多加_ml熱水；將錐形瓶從水浴中取出，稍冷，加少量活性炭，攪拌，使活性炭均勻地分散在溶液中，再加熱5-_min。在水浴中預熱短頸漏斗，放折疊濾紙，并用少量熱水潤濕。將上述熱溶液分批傾入漏斗中，用干凈燒杯收集濾液，濾畢，濾液自然冷卻到室溫后，再用冷水冷卻至結(jié)晶完全析出，抽濾。用_ml

8、水分兩次洗滌，洗滌時應先停止抽濾，用玻璃鏟輕輕將濾餅撥松，水浸濕結(jié)晶再抽濾，抽干(無水滴下)后，取出結(jié)晶，放在干凈的表面皿上，攤開，放入烘箱中干燥，稱重，計算回收率，測熔點。五、注釋_乙酰苯胺20時水中的溶解度為0.46g，100時為5.5g。_當加熱至83時，未溶解的乙酰苯胺熔化，出現(xiàn)油珠狀物，應繼續(xù)加熱并攪拌。如仍有油珠狀物，再添加少量熱水，再加熱直至油狀物全部消失。_不能將活性炭加到正在沸騰的溶液中，否則會引起暴沸。_折疊濾紙是將選定的圓形濾紙，按圖_所示折疊，圖中實線表示已折好的折紋，虛線代表待折的折紋；在折疊折紋集中的圓心處時切勿用力，否則濾紙中央在過濾時易破裂，使用前將折好的濾紙翻

9、轉(zhuǎn)并整理好再放入漏_斗中。圖2-3折疊濾紙的方法_在熱過濾過程中，對熱溶液適時地進行加熱，以防止析出結(jié)晶。_抽濾時應注意：布氏漏斗的大小要合適，濾紙表面要被晶體完全蓋住，但不宜太厚，太厚不利于抽濾和洗滌；濾紙用少量水濕潤，先抽氣，使其貼緊后再過濾；抽濾時應先將上層清液沿玻棒傾入，最后將晶體傾入，用母液將留下的晶體全部轉(zhuǎn)移到布氏漏斗中；停止抽濾時，一定要將抽濾系統(tǒng)與大氣連通，否則因壓力不平衡，會使水泵中的水倒流到抽濾瓶中。_乙酰苯胺。90，20-_min。苯甲酸。100，20-_min。萘。50，20-_min。_潤濕濾紙、洗滌結(jié)晶均用_%的乙醇。六、思考題1.重結(jié)晶法一般包括那幾個步驟。簡單說

10、明每一步操作的目的。2.重結(jié)晶操作的目的是獲得最高回收率的精制品，解釋下列操作_會得到相反的效果：(1)在溶解時用了不必要的大量溶劑。(2)抽濾得到的結(jié)晶在干燥之前沒有用新鮮的冷溶劑洗滌。(3)抽濾得到的結(jié)晶在干燥前用新鮮的熱溶劑洗滌。(4)活性炭用量過大。(5)將熱過濾得到的熱溶液立即放入冰水中加速結(jié)晶。3.如熱過濾時有活性炭漏入濾液中，應如何處理。2022年關(guān)于重結(jié)晶問題的探討與總結(jié)模板（二）金屬材料與熱處理教案【復習提問】1.何謂金屬的力學性能。金屬的力學性能包括哪些。2.何謂金屬的工藝性能。主要包括哪些內(nèi)容?！拘抡n】(_課時)第二章金屬的結(jié)構(gòu)與結(jié)晶【基本要求】1.了解金屬的晶體結(jié)構(gòu)；2

11、.掌握純金屬的結(jié)晶過程；【重點】1.有關(guān)金屬結(jié)構(gòu)的基本概念：晶面、晶向、晶體、晶格、單晶體、多晶體，金屬晶格的三種常見類型。2.金屬結(jié)晶的基本過程。3.晶粒的概念及晶粒大小對金屬性能的影響?！倦y點】實際金屬的晶體缺陷及其對金屬性能的影響(選講)。2-1金屬的晶體結(jié)構(gòu)一、晶體與非晶體晶體。所謂晶體是指其原子(離子或分子)在空間呈規(guī)則排列的物體。(晶體內(nèi)的原子之所以在空間是規(guī)則排列，主要是由于各原子之間的相互吸引力與排斥力相平衡的結(jié)果。)原子在空間呈規(guī)則排列的固體物質(zhì)稱為“晶體”。非晶體。在物質(zhì)內(nèi)部，凡原子呈無序堆積狀態(tài)的(如普通玻璃、松香、樹脂等)。非晶體的原子則是無規(guī)律、無次序地堆積在一起的。

12、二、晶體結(jié)構(gòu)的概念1.晶格和晶胞晶格：把點陣中的結(jié)點假想用一系列平行直線連接起來構(gòu)成空間格子稱為晶格。晶胞：構(gòu)成晶格的最基本單元。晶格中各種方位的原子面稱為“晶面”，構(gòu)成晶格的最基本幾何單元稱為“晶胞”。2.晶面和晶向晶面：點陣中的結(jié)點所構(gòu)成的平面。晶向：點陣中的結(jié)點所組成的直線。由于晶體中原子排列的規(guī)律性，可以用晶胞來描述其排列特征。(陣點(結(jié)點)：把原子(離子或分子)抽象為規(guī)則排列于空間的幾何點，稱為陣點或結(jié)點。點陣：陣點(或結(jié)點)在空間的排列方式稱晶體1圖2-6面心立方晶格(三)密排六方晶格由_個原子構(gòu)成的簡單六方晶體，且在上下兩個六方面心還各有一個原子，而且簡單六方體中心還有_個原子。屬于這種晶格的金屬有鈹(be)、mg、zn、鎘(cd)等。圖2-7密排六方晶格2-2純金屬的結(jié)晶結(jié)晶的基本概念。一切物質(zhì)從液態(tài)到固態(tài)的轉(zhuǎn)變過程稱為凝固，如凝固后形成晶體結(jié)構(gòu)，則稱為結(jié)晶。金屬在固態(tài)下通常都是晶體，所以金屬自液態(tài)冷卻轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的過程，稱為金屬的結(jié)晶。一、純金屬的冷卻曲線及過冷度實際結(jié)晶溫度的測定：(冷卻曲線)3圖2-14過冷度對晶粒大小的影響過冷度大，f大，結(jié)晶驅(qū)動力大，形核率和長大速度都大，且n的增加比g增加得快，提高了n與g的比值，晶粒變細，但過冷度過大，對晶粒細化不利，結(jié)晶發(fā)生困難。見圖2-14。2)變