10月27日周四sem測(cè)樣前準(zhǔn)備及與老師討論

1、目前擬選定聚合物成分配比系列樣品 SEM 圖展示圖 1-s36-100%-0%（不揭紙制樣）圖 2-s39-70%-30%（補(bǔ)）（導(dǎo)電膠粘玻璃片制樣）圖 3-s38-60%-40%老師，我已經(jīng)約好本周四上午 9:3011:30 測(cè)樣（時(shí)間最晚截止至周三上午可調(diào)），由于受拍攝尋點(diǎn)快慢、操作技術(shù)熟練程度等不可控的影響，預(yù)計(jì)可極限拍攝 1020 個(gè)樣品。本次測(cè)樣計(jì)劃拍攝：1、關(guān)于選定聚合物成分配比的樣品的重拍；2、關(guān)于芯壁比影響的系列樣品拍攝；3、為填補(bǔ)可能出現(xiàn)為數(shù)不多的測(cè)樣時(shí)間空余，次重要可能用上樣品的拍攝計(jì)劃。1、關(guān)于選定聚合物成分配比的樣品的重拍。見(jiàn)上組圖，期望拍攝效果為“圖 3-s38-60

2、%-40%”所示，不低于“圖 4-s50-(MMA50%-50%BA)”所示。其中“圖 1-s36-100%-0%（不揭紙制樣）”和“圖 2-s39-70%-30%（補(bǔ)）（導(dǎo)電膠粘玻璃片制樣）”必須重拍；而“圖 5-s48-(MMA40%-60%BA)”和“圖 6-s51-(MMA40%-60%BA)-純聚合物”整體風(fēng)格也稍偏暗，且“圖 6-s51-(MMA40%-60%BA)-純聚合物”中紅框位置有形狀不規(guī)則、棱角分明的雜質(zhì)存在，如采用高倍小圖遮擋處理，可能會(huì)造成其他主選區(qū)膠囊被遮擋，所以計(jì)劃：“圖 1-s36-100%-0%”、“圖 2-s39-70%-30%（”、“圖 5-s48-(MM

3、A40%-60%BA)”、“圖 6-s51-(MMA40%-60%BA)”四個(gè)樣品都重拍?！皥D 4-s50-(MMA50%-50%BA)”和“圖 5-s48-(MMA40%-60%BA)”均為 10 月 19 日同一次拍攝，但存在一定肉眼不易察覺(jué)的明暗度差異。為解決此問(wèn)題，計(jì)劃將上頁(yè)含有系列 SEM的文檔打印出來(lái)，攜帶到測(cè)試中心，粘貼到顯示器旁，作為比對(duì)參考。為防止重拍的“圖 1-s36-100%-0%”、“圖 2-s39-70%-30%”、“圖 5-s48-(MMA40%-60%BA)”、“圖 6-s51-(MMA40%-60%BA)”四個(gè)樣品與現(xiàn)有的“圖 4-s50-(MMA50%-50%

4、BA)”和“圖5-s48-(MMA40%-60%BA)”存在過(guò)大明暗度差異的這種小概率事件發(fā)生，“圖 4-s50-(MMA50%-50%BA)”和“圖 5-s48-(MMA40%-60%BA)”兩個(gè)樣品也圖 4-s50-(MMA50%-50%BA)圖 5-s48-(MMA40%-60%BA)圖 6-s51-(MMA40%-60%BA)-純聚合物同樣攜帶并制樣，但將其順序向后調(diào)整，時(shí)間充裕就一起重拍，來(lái)不及拍攝問(wèn)題也不大。說(shuō)明：我拍攝 SEM 時(shí)的選球/點(diǎn)/區(qū)規(guī)則是：200 倍、500 倍的低倍全貌圖中主選區(qū)/球/點(diǎn)位于中心偏右下處，較理想的樣例如：“圖 5-s48-(MMA40%-60%BA)

5、”、“圖 6-s51-(MMA40%-60%BA)-純聚合物”所示；1k 倍、2k 倍的高倍局部放大圖的主選區(qū)/球/點(diǎn)位于中心。2、探究芯壁比影響系列實(shí)驗(yàn)中，基于“尋找極限的粘連或不成球的配比”和“較均勻的配比間隔”角度，已七個(gè)樣品：芯壁質(zhì)量比為下表所示以上這 7 個(gè)樣品需要拍 SEM?，F(xiàn)有以上芯壁比系列樣品未完、不可靠的 OM 圖（樣品懸濁液PVA）（預(yù)計(jì)周二晚或周三中午完）濕干濕干濕干濕干芯壁比 1:0.5 濕干態(tài) 50 倍對(duì)比圖芯壁比 1:0.75 濕干態(tài) 100 倍對(duì)比圖芯壁比 1:1 濕干態(tài) 100 倍對(duì)比圖芯壁比 1:1.25 濕干態(tài) 100 倍對(duì)比圖1:0.51:0.751:11

6、:1.251:1.51:21:2.5備注：七個(gè)樣品均為新批量的 MMA60%-40%BA 的聚合物所制，其中芯壁比 1:2 的樣品未采用之前上組圖中圖 3 所示實(shí)驗(yàn)s38 的樣品（之前實(shí)驗(yàn)芯壁比均為 1:2），是為防止不同批次的聚合物性質(zhì)不同造成效果差異。初步計(jì)劃選用：1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5 或 1:0.5、1:0.75、1:1、1:1.25、1:1.5 其中一組進(jìn)行說(shuō)明芯壁比的影響3、為填補(bǔ)可能出現(xiàn)為數(shù)不多的測(cè)樣時(shí)間空余，次重要可能用上樣品的拍攝計(jì)劃。1）之前拍攝效果不理想的樣品：“s33-65%-35%”、“s35-55%-45%”、“s52-(MMA45%-5

7、5%BA)”三個(gè)樣；2）因不可抗力造成在芯壁比 1:1.25 的微膠囊實(shí)驗(yàn)中“失敗的樣品”，原本應(yīng)調(diào)整 55的水浴為 70恒溫近 1h 的操作未實(shí)現(xiàn)，導(dǎo)致 55多恒溫了 1h 至實(shí)驗(yàn)結(jié)束。該樣品可用于驗(yàn)證：在 45蒸發(fā)完大量CH2Cl2、不再有涌出三口瓶后的，55和 70是為蒸發(fā)殘余 CH2Cl2 且影響不大的猜想，對(duì)于之后的探究蒸發(fā)溫度控制的影響有所幫助，存在可能被采用的可能性。計(jì)劃對(duì)“該實(shí)驗(yàn)失敗的樣品”進(jìn)行SEM 拍攝。3）冰凍碾壓/切割的樣品，去 SEM 之前對(duì)芯壁比系列樣品進(jìn)行冰箱冷凍后切割/碾壓，效果好則 7 個(gè)樣品都帶去，找破球、看壁厚；效果不好則只帶 1:5、1:2、1:2.5

8、三個(gè)樣破壞后測(cè) SEM，如果發(fā)現(xiàn)有破球就拍，沒(méi)有就過(guò)。4、總結(jié)計(jì)劃拍攝順序：1)4)為聚合物成分配比：“s36-100%-0%”、“s39-70%-30%”、“s48-(MMA40%-60%BA)”、“s51-(MMA40%-60%BA)”，5)11)為芯壁比系列：1:0.5、1:0.75、1:1、1:1.25、1:1.5、1:2、1:2.5，12)14)為冰凍切割的 1:5、1:2、1:2.5（假定只測(cè)三個(gè)），15)17)為之前拍攝不理想的：“s33-65%-35%”、“s35-55%-45%”、“s52-(MMA45%-55%BA)”，18）為芯壁比 1:1.25“失敗的樣品”19)20)

9、為上述聚合物成分配比中剩余的兩個(gè)“s50-(MMA50%-50%BA)”和“s48-(MMA40%-60%BA)”。給老師回復(fù)：1、關(guān)于“圖 6-s51-(MMA40%-60%BA)-純聚合物”紅圈中雜質(zhì)，我認(rèn)為是在噴金前剪紙和導(dǎo)電膠時(shí)誤落在樣品上的紙屑，不屬于正常的反應(yīng)體系該有的物質(zhì)，從其具有較鋒利的邊界棱角可初步佐證，加之此圖光線偏暗，重拍可以確定。2、調(diào)整后的計(jì)劃拍攝順序：1)4)為聚合物成分配比：“s36-100%-0%”、“s39-70%-30%”、“s48-(MMA40%-60%BA)”、“s51-(MMA40%-60%BA)”濕干濕干濕干芯壁比 1:1.5 濕干態(tài) 100 倍對(duì)比

10、圖芯壁比 1:2 濕干態(tài) 100 倍對(duì)比圖芯壁比 1:2.5 濕干態(tài) 100 倍對(duì)比圖5)9)為優(yōu)先芯壁比系列：1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5，10)14)為破壞的優(yōu)先芯壁比系列：1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5(專(zhuān)拍破球、看壁厚)，15)16)為剩余的芯壁比系列：1:0.75、1:1.25，17）18）為破壞的剩余的芯壁比系列：1:0.75、1:1.25(專(zhuān)拍破球、看壁厚)，19）21)為之前拍攝不理想的：“s33-65%-35%”、“s35-55%-45%”、“s52-(MMA45%-55%BA)”，22）為芯壁比 1:1.25“失敗的樣品”，22)23)為上述聚合物成分配比中剩余的兩個(gè)“s50-(MMA50%-50%BA)”和“s48-(MMA40%-60%BA)”。老師敲定：2、調(diào)整后的計(jì)劃拍攝順序：1)4)為聚合物成分配比：“s36-100%