掌握氯化物硫酸鹽干燥失重水分測(cè)定法的基本原理課件

1、第一模塊 專項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)第三章 雜質(zhì)檢查 掌握氯化物、硫酸鹽、干燥失重、水分測(cè)定法的基本原理；理解其他雜質(zhì)檢查項(xiàng)目的操作方法。學(xué)習(xí)目標(biāo)知識(shí)目標(biāo) 能進(jìn)行氯化物、硫酸鹽等檢查的操作；能測(cè)定藥品的干燥失重、熾灼殘?jiān)?；能利用水分測(cè)定儀測(cè)定藥物的水分；能進(jìn)行溶液顏色、澄清度、不溶性微粒檢查法的操作。技能目標(biāo)1.藥物PH測(cè)定的方法？2.旋光法測(cè)定葡萄糖溶液百分含量的方法？復(fù)習(xí)提問1.藥品的雜質(zhì)：是指藥品中不具治療作用，或?qū)C(jī)體有危害或影響藥品質(zhì)量的物質(zhì)。它是影響藥品質(zhì)量的主要因素之一。2.評(píng)價(jià)藥品的質(zhì)量是否優(yōu)良、有效，不單看主要成分的含量高低，還要看藥品所含雜質(zhì)的程度及其雜質(zhì)對(duì)人體所發(fā)生的影響。 3.在不影

2、響療效，不發(fā)生毒副反應(yīng)的原則下，允許藥品含有一定限度的雜質(zhì)。一、雜質(zhì)來源及檢查方法氯化物在硝酸溶液中與硝酸銀作用生成氯化銀渾濁液，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)的氯化鈉溶液在同樣條件下生成氯化銀渾濁液比較，以檢查供試品中氯化物的限量。本法適用于藥品中微量氯化鈉的限量檢查。原理稀硝酸、硝酸銀試液、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備（每1ml相當(dāng)于10ug的Cl）一、氯化物的檢查法分別加入硝酸銀結(jié)果比較：淺于對(duì)照供試品對(duì)照品3.操作方法硫酸鹽在鹽酸溶液中與氯化鋇生成硫酸鋇，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀在同一條件下生成渾濁液比較，以檢查供試品中硫酸鹽的限量。本法適用于藥品中微量硫酸鹽的限量檢查。稀鹽酸、氯化鋇溶液、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的制備（

3、每1ml相當(dāng)于100ug的SO42-）原理二、硫酸鹽檢查法制法藥品 稀鹽酸（含HCl為9.5%10.5%）取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL。25%氯化鋇溶液取氯化鈉25g，加水溶解使成100mL，如不澄清，應(yīng)過濾。標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液的制備稱取硫酸鉀0.181g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。分別加入氯化鋇結(jié)果比較：淺于對(duì)照3.操作方法供試品對(duì)照品 干燥失重是指藥物在規(guī)定條件下經(jīng)干燥后所減失的重量的百分率，主要是水分，也包括其它揮發(fā)性物質(zhì)。 1)烘箱干燥法（適用于受熱較穩(wěn)定的藥品） 2)恒溫減壓干燥法（適用于水分較難除盡及低熔點(diǎn)、受熱不穩(wěn)定的藥品）3)干燥劑干

4、燥法無水氯化鈣，硅膠，五氧化二磷（適用于受熱分解且易揮發(fā)的藥品）三、干燥失重測(cè)定法 式中: W1為干燥前稱量瓶與供試品的總重量（g）； W2為干燥后稱量瓶與供試品的總重量（g）； W3為稱量瓶的重量（g）。 減失的重量不得大于規(guī)定限度。水分快速測(cè)定儀1）干燥處理：工作前對(duì)秤盤和秤盤架。2）稱試樣物質(zhì)的重量：按10克砝碼校正天平零位，把試樣物質(zhì)全部稱好，放置在備用秤盤或其他容器內(nèi)。3）預(yù)熱調(diào)零：加碼盤放10克砝碼，按下紅外線燈電源開關(guān)，預(yù)熱20分鐘后再開啟天平，觀察投影屏上的刻線不再移動(dòng)時(shí)即可校正天平零位。4）加熱測(cè)試：取下10克砝碼，把預(yù)先稱好的試樣物質(zhì)進(jìn)行加熱，定時(shí)，到時(shí)再開啟天平，在投影屏上直接讀取試樣的含水率。本課小結(jié)常用方法氯化物檢查法檢查藥品中微量氯化物的限量硫酸鹽檢查法檢查藥品中微量硫酸鹽的限量干燥失重測(cè)定法烘箱干燥法、恒溫減壓干燥法及干燥器干燥法水分測(cè)定法費(fèi)休氏水分測(cè)定法(容量滴定法)其他方法藥品雜質(zhì)檢查1.何謂干燥至恒重？2.水份測(cè)定常用的方法有哪些？3.以鹽酸氨丙啉為例，按