火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣鎂

1、火焰原子吸收光譜法測定水中的鈣鎂第1頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四 1、熟悉原子吸收光譜法分析的基本原理和儀器的基本結(jié)構(gòu)及應(yīng)用。2、掌握用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測定自來水中鈣、鎂含量的方法。3、掌握火焰原子吸收光譜法的操作技術(shù)；一、實驗?zāi)康牡?頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四二、實驗原理 原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子外層的電子對共振線的吸收。氣態(tài)的基態(tài)原子數(shù)與物質(zhì)的含量成正比，故可用于進行定量分析。利用火焰的熱能使樣品轉(zhuǎn)化為氣態(tài)基態(tài)原子的方法稱為火焰原子吸收光譜法。第3頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四 原子吸收分光光度計

2、的工作原理是：由待測元素的空心陰極燈發(fā)射出一定強度和一定波長的特征譜線的光，當(dāng)它通過含待測元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時，其中部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器照射到光電檢測器上被檢測，根據(jù)該特征譜線光強度被吸收的程度，即可測得試樣中待測元素的含量。第4頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四第5頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四第6頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四原子吸收分光光度計示意圖：第7頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四第8頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四第9頁，共22頁，

3、2022年，5月20日，14點1分，星期四 由于試樣中基體成分比較復(fù)雜、配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣組成存在較大差別時，對于復(fù)雜試樣，常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。該法是在數(shù)個容量瓶中加入等量的試樣，分別加入不等量（倍增）的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用適當(dāng)溶劑稀釋至一定體積后，依次測出它們的吸光度。 第10頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四 以加入標(biāo)樣的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。如下圖所示：第11頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四 圖中橫坐標(biāo)與標(biāo)準(zhǔn)曲線延長線的交點至原點的距離即為容量瓶中所含試樣的質(zhì)量，從而求得試樣的含量。 本方法是一種成分分析法，常用于測定

4、易揮發(fā)元素，可消除基體干擾和某些化學(xué)干擾。測定含量可達10-9g;精密度較高，一般小于1。第12頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四三、儀器與試劑1.原子吸收分光光度計（WFX-130A)2、鈣空心陰極燈；鎂空心陰極燈3、鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液100.00 g/mL。4、鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液50.00 g/mL第13頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四四、實驗步驟 1.實驗條件的設(shè)置（視具體儀器而定）。第14頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（1）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 吸取2.00mL、 4.00mL、 6.00mL、 8.00mL、 1

5、0.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（100g/mL），分別置于5只25 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。該系列溶液中鈣濃度分別為8.00、16.00、24.00、32.00、40.00 ug/mL。第15頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四 （2）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 吸取1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液（50g/mL），分別置于5只25 mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。該系列溶液中鈣濃度分別為2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ug/mL。第16頁，共22頁，2022年，5月20日，14點

6、1分，星期四2.配制自來水樣溶液準(zhǔn)確吸取適量自來水樣置于25容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。第17頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四.根據(jù)實驗條件，將原子吸收分光光度計按說明書操作步驟進行調(diào)節(jié)，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后即可進樣。在進樣之前，先用去離子水噴霧，調(diào)節(jié)讀數(shù)至零點，然后按照濃度由低到高的原則，依次間隔測量標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液并記錄吸光度。.在相同的實驗條件下測量水樣中鈣的吸光度。5.按相同的方法測定鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液及水樣中鎂的吸光度。 實驗結(jié)束后，先洗噴去離子水，清潔燃燒器，然后關(guān)閉儀器。關(guān)閉儀器時，必須先關(guān)閉乙炔氣，再關(guān)電源，最后關(guān)閉空氣。第18頁，共22頁，2022年，5月20

7、日，14點1分，星期四五、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理 1、記錄實驗條件2.分別繪制鈣、鎂的吸光度對濃度的工作曲線。3.從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水樣中鈣、鎂的含量。4.換算成水樣中鈣、鎂的實際含量（g/L）。 第19頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四六、思考題 1、簡述原子吸收光譜分析的基本原理。 2、原子吸收光譜分析為何要用待測元素的空心陰極燈作光源？能否用氫燈或鎢燈代替？為什么？ 3、如何選擇最佳的實驗條件？ 第20頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期四七、注意事項 1、開機前，檢查各電源插頭是否接觸良好。儀器各部分是否歸于零位。 2、使用時，注意下列情況，如廢液管道的水封圈被破壞、漏氣，或燃燒器逢明顯變寬，或助燃氣與燃氣流量比過大，這些情況都容易發(fā)生回火 3.儀器點火時，要先開助燃氣，然后開燃氣；關(guān)氣時先關(guān)燃氣，然后關(guān)助燃氣。 4.要定期檢查氣路接頭和封口是否有漏氣現(xiàn)象，以便及時解決。 5、單色器中的光學(xué)元件，嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié)。 第21頁，共22頁，2022年，5月20日，14點1分，星期