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文檔簡介
1、紅外吸收光譜的解析第1頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二基團類型波數(shù)/cm-1峰的強度N-H游離締合酰胺3500330035003100 35003300W,尖銳吸收帶W,尖銳吸收帶 可變 VS:很強 W:弱 S:強 VW:很弱 m:中等 w:寬第2頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二2、C-H伸縮振動區(qū)(33003000 cm-1) 基團類型波數(shù)/cm-1峰的強度-CC-H-C=C-HAr-H330031003000 30503010VSMM3、C-H伸縮振動區(qū)(30002700 cm-1) 基團類型波數(shù)/cm-1峰的強度-CH3-CH2-C-H -
2、CHO2960及2870 2930及2850 28902720VSVSWW第3頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二4、叁鍵和累積雙鍵區(qū)(24002100 cm-1) 基團類型波數(shù)/cm-1峰的強度R-CC-HRCCR RCCR R-CNR-N=N=NR-N=C=N-R-C=C=C-C=C=O-C=C=NO=C=OR-N=C=O2140210022602190無吸收 22602120 21602120 21552130 19502150 2000 2349 22752250m可變S SSSS第4頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二5、羰基的伸縮振動區(qū)(19
3、001650 cm-1) 基團類型波數(shù)/cm-1峰的強度飽和脂肪醛,-不飽和脂肪醛芳香醛飽和脂肪酮,-不飽和脂肪酮 -鹵代酮芳香酮 脂環(huán)酮(四員環(huán)) (五員環(huán)) (六員環(huán)) 酯(非環(huán)狀)六及七員環(huán)內(nèi)酯五員環(huán)內(nèi)酯酰鹵酸酐酰胺17401720 17051680 17151690 17251705 16851665 17451725 17001680 18001750 17801700 17601680 17401710 17501730 17801750 18151720 18501800 17801740 17001680(游離)16601640 (締合) SSS SSSSSSSSSSSS第5頁
4、,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二6、雙鍵伸縮振動區(qū)(16901500 cm-1) 基團類型波數(shù)/cm-1峰的強度-C=C-苯環(huán)骨架-C=N-N=N=-NO216801620 16201450 16901640 16301575 16151510 13901320不定不定不定SS第6頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二7、X-H面內(nèi)彎曲振動及X-Y伸縮振動區(qū)(14751000 cm-1) 鍵的振動類型波數(shù)/cm-1峰的強度烷基as s-CH3-C(CH3)2 -C(CH3)3醇C-O 伯醇 仲醇叔醇酚C-O醚C-O脂肪醚芳香醚乙烯醚酯胺C-N1460 1
5、380 1385及1375雙峰1395及1365雙峰 12001000 10651015 11001010 11501100 130012001220 1130 12751060 11501060 12751210 12251200 13001050 13601020雙峰強度約相等(1:1)峰強度比1:2S SSSSSSSSSSS第7頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二8、C-H面外彎曲振動區(qū)(1000650 cm-1) 第8頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二二、指紋區(qū)和官能團區(qū) 從第1-6區(qū)的吸收都有一個共同點,每一紅外吸收峰都和一定的官能團相對應(yīng),
6、此區(qū)域從而稱為官能團區(qū)。官能團區(qū)的每個吸收峰都表示某一官能團的存在,原則上每個吸收峰均可以找到歸屬。 第7和第8區(qū)和官能團區(qū)不同,雖然在此區(qū)域內(nèi)的一些吸收也對應(yīng)著某些官能團,但大量的吸收峰僅僅顯示該化合物的紅外特征,猶如人的指紋,指紋區(qū)的吸收峰數(shù)目較多,往往大部分不能找到歸屬,但大量的吸收峰表示了有機化合物的具體特征。不同的條件也可以引起不同的指紋吸收的變化。 指紋區(qū)中650-910區(qū)域又稱為苯環(huán)取代區(qū),苯環(huán)的不同取代會在這個區(qū)域內(nèi)有所反映。第9頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二 指紋區(qū)和官能團區(qū)對紅外譜圖的分析有所幫助。從官能團區(qū)可以找出該化合物存在的官能團;指紋區(qū)的吸
7、收則用來和標準譜圖進行分析,得出未知的結(jié)構(gòu)和已知結(jié)構(gòu)相同或不同的確切結(jié)論。官能團區(qū)和指紋區(qū)的功用正好相互補充。第10頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二三、譜圖解析的方法 1、直接法2、否定法 3、肯定法 特別注意兩點:一是所用儀器與標準譜圖是否一致;二是測定的條件(樣品的物理狀態(tài)、樣品的濃度及溶劑等)與標準譜圖是否一致 。第11頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二四、譜圖解析的步驟 第12頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二 經(jīng)驗 “四先、四后、一抓法”即先特征,后指紋;先最強峰,后次強峰,再中強峰;先粗查,后細查;先肯定,后否定;
8、一抓是抓一組相關(guān)峰。第13頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二譜圖具體解析步驟如下: (1)、了解樣品的來源、純度(要求98%以上)外觀; (2)、收集相關(guān)信息; (3)、由IR光譜確定基團及其結(jié)構(gòu) ;(4)、推測可能的結(jié)構(gòu)式; (5)、查閱標準譜圖;(6)、確定可能的結(jié)構(gòu)。第14頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二五、解析譜圖注意事項 1、IR光譜是測定化合物結(jié)構(gòu)的,只有分子在振動的狀態(tài)下伴隨有偶極矩變化者才能有紅外吸收。對映異構(gòu)體具有相同的IR光譜,不能用IR光譜來鑒別這類異構(gòu)體。 2、某些吸收峰不存在,可以確信某基團不存在;相反,吸收峰存在并不是該
9、基團存在的確認,應(yīng)考慮雜質(zhì)的干擾。 3、在一個光譜圖中的所有吸收峰并不能全部指出其歸屬,因為有些峰是分子作為一個整體的特征吸收,而有些峰則是某些峰的倍頻或組頻,另外還有些峰是多個基團振動吸收的疊加。 第15頁,共17頁,2022年,5月20日,9點45分,星期二4、在4000650 cm-1區(qū)只顯少數(shù)幾個寬吸收者,大多數(shù)為無機化合物的譜圖。 5、在3350 cm-1和1640 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰,很可能是樣品中的水引起的吸收。 6、高聚物的光譜較之于形成這些高聚物的單體的光譜吸收峰的數(shù)目少,峰較寬鈍,峰的強度也較低。但分子量不同的聚合物IR光譜無明顯差異。如分子量為100000和分子量為15000的聚苯乙烯,兩者在4000650 cm-1的一般紅外區(qū)域找不到光譜上的差異。 7、解析光譜圖時當然首先注意強吸收峰,但有些弱峰、尖峰的存在不可忽略,往往對
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