苯甲酸的紅外光譜實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、苯甲酸的紅外光譜實(shí)驗(yàn)報(bào)告公司內(nèi)部檔案編碼：OPPTROPPT28OPPTL98OPPNN08 班級(jí)：食品質(zhì)安1202班姓名：季瑤學(xué)號(hào)學(xué)號(hào)J J1、掌握紅外光譜分析法的基本原理。2、掌握傅立葉紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)和操作方法。3KBr壓片制樣技術(shù)。4、經(jīng)過實(shí)驗(yàn)鞏固關(guān)于常見有機(jī)化合物基團(tuán)特征吸收峰的記憶。二、儀器及試劑1、儀器:Nexus670型傅里葉變幻紅外光譜儀；BS124S電子分析天平2、試劑：苯甲酸樣本（分析純）；KBr （光譜純）。三、實(shí)驗(yàn)原理苯甲酸為無色，無味片狀晶體。熔點(diǎn)C,沸點(diǎn) 249C,相關(guān)于密度。苯 甲酸是過血；在果醬（不囊括罐頭）、果汁（味）kg在低鹽醬菜、醬類、蜜餞，最kgo由于

2、苯甲酸微溶于水，使用時(shí)可用少量乙醇使其溶解。紅外吸收光譜法是經(jīng)過研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與紅外吸收光譜間的關(guān)系，來 關(guān)于物質(zhì)進(jìn)行分析的，紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強(qiáng)度加以 表征。測(cè)定未知物結(jié)構(gòu)是紅外光譜定性分析的一個(gè)重要用途。根據(jù)實(shí)驗(yàn) 所測(cè)繪的紅外光譜圖的吸收峰位置、強(qiáng)度和形狀，利用基團(tuán)振動(dòng)頻率與 分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，來確定吸收帶的歸屬，確認(rèn)分子中所含的基團(tuán)或鍵， 并且推斷分子的結(jié)構(gòu)，鑒定的步驟如下：關(guān)于樣本做初步了解，如樣本的純度、外觀、來源及元素分析結(jié)果，及物理性質(zhì)（分子量、沸點(diǎn)、熔點(diǎn)）。確定未知物不飽和度，以推測(cè)化合物可能的結(jié)構(gòu)；圖譜解析首先在官能團(tuán)區(qū)（40001300cmJ搜尋官能團(tuán)的特征伸

3、縮振動(dòng)；再根據(jù)“指紋區(qū)”（1300400cm1 ）的吸收情況，進(jìn)一步確認(rèn)該團(tuán)的存在以及與其它基團(tuán)的接合方式。KBr和（時(shí)域圖譜（譜）。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟紅外光譜儀的準(zhǔn)備30分鐘以上，方可測(cè)定；Collect菜單下的Experiment Set-up中設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)；4cm1,8,4000-400 cm-1；縱坐標(biāo)為 Transmittance固體樣本的制備105C10mg訣別和、1 . 漠化鉀于瑪瑙研缽中，在紅燈下研磨混勻，至粒徑在 2um70-90mg在壓片裝置中壓成透明薄片（1630s,反時(shí)針旋轉(zhuǎn)放油閥，加壓解除，壓力表指針指“旋松壓力絲桿手輪 1取出壓模），本底用同樣量的純溟化鉀制作

4、。樣本的紅外光譜測(cè)定KBr洗干凈置于干燥器中保存好。五、數(shù)據(jù)處理數(shù)值，儲(chǔ)存數(shù)據(jù)后，打印譜圖。比較，觀察一致性。比較，觀察一致性。六、 注意事項(xiàng)壓片前的研磨要在紅燈下進(jìn)行。2um左右應(yīng)重新制作。1右。樣本研磨要充分，否則會(huì)損傷模具。一切用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。壓片進(jìn)程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。操作進(jìn)程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣本侵蝕模具（KBr面侵蝕很嚴(yán)重）易吸水和潮解的樣本不宜用壓片法。在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應(yīng)放在干燥器中保存，定期在干燥箱中 110C或在真空烘箱中恒溫干燥 2 小時(shí)。七、 思考題1、研磨如不在紅外燈進(jìn)行會(huì)發(fā)生什么現(xiàn)象3500cm-lKBr60%,度。用紅外燈可以達(dá)到此目的。222uni左右答：為了使吸光度的值盡快準(zhǔn)確。因?yàn)橐话銣y(cè)量紅外光譜是用的中紅外波段，中紅外光的波長(zhǎng)在25Pm,如果固體試樣顆粒粒度與波長(zhǎng)相當(dāng)，則紅光很容易產(chǎn)生衍射，影響信號(hào)。3、傅里葉變幻紅外光譜儀配有的微量液體池和固