水質(zhì)總氰化物測定操作規(guī)程_第1頁
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水質(zhì)總氰化物測定操作規(guī)程_第3頁
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文檔簡介

1、 3水質(zhì)總氰化物測定操作規(guī)程適用范圍-吡唑啉酮比色法測定水質(zhì)中的總氰化物。最低檢出濃度為 0.004mgL0.25mgL?？偳杌锸侵冈诹姿岷虴DTApH12，并將樣品存于聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中。采樣后，應(yīng)在24h當水樣中含有大量硫化物時，應(yīng)先加碳酸鎘或碳酸鉛固體粉末，除去硫化物后，再加氫氧化鈉固定。否則，在堿性條件下，氰離子和硫離子作用形成硫氰酸離子而干擾測定。注：檢驗硫化物方法，可取1(硫化鉛)，說明有硫化物存在。分析步驟氰化氫的釋放和吸取200ml500ml200ml)，加數(shù)粒玻璃珠。往接收瓶內(nèi)參加 10ml1氫氧化鈉溶液，作為吸取液。當樣4氫氧化鈉溶液作為吸取液。餾出液導管上端接冷

2、凝管的出口，下端插入接收瓶的吸取液中，檢查連接部位，使其嚴密。10mlEDTA10mlpH2，馬上蓋好瓶塞，翻開冷凝水，翻開可調(diào)電爐，由低檔漸漸24mlmin100ml管，取出接收瓶，用水稀釋至標線，此堿性餾出液“A”待測定總氰化物用。干擾物的排解使結(jié)果偏低，干擾測定?？闪咳煞蒹w積一樣的樣品，向其中一份樣品投加碘化鉀-淀粉試紙l3碘化鉀-淀粉試紙由藍色變?yōu)闊o色為止，登記用量。另一份樣品，不加試紙，僅加上述用量的亞硫酸鈉溶液，然后按步驟7.1.1 至 7.1.6操作?；撬岱纸鈦喯跛犭x子，一般1mg2.5mg7.1.17.1.6200ml17.1.17.1.6空白試驗7.1.17.1.6驗餾出液

3、“B”待測定總氰化物用。測定10.00mlA10.00mlB”10.2、10.3、10.4數(shù)據(jù)處理計算方法總氰化物含量c(mgL)以氰離子(CN-)計，按式(5)計算：4(mm )(5)cab14VV2式中：mA”)a的氰化物含量，g；mB”)的氰化物b含量，g；V-樣品的體積，ml；VA”)的體積，ml；1VA”)的體積，ml。2準確度和準確度要求7.41.8。9297。曲線制作80、0.20、3.00、4.005.00ml，0.1%氫氧化鈉溶液10ml。5 ml0.2ml氯胺T35min。5ml253540min。638nm10mm白(零濃度)作參比，測定吸光度，并繪制校準曲線。留意事項40mg/L測定，可參加水樣體積的 20量的正己烷，在中性條件下短時間萃取排解干擾；氰化物屬于劇毒物，在操作氰化物及其溶液時，要特別留神。避開沾污皮膚和眼睛。吸取溶液肯定要用移液管或用洗耳球吸溶液，切勿吸

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