黃芪提取液的化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究

1、黃芪提取液的化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究黃芪提取液的化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究一、實(shí)驗(yàn)試劑1刺芒柄花素：分析純；2甲基丙烯酸AA：分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠；3偶氮二異丁腈AIBN：分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠；4乙二醇二甲基丙烯酸酯EDA：分析純；5無(wú)水乙醇：分析純，上海市國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑；695%乙醇：分析純，天津市恒興化學(xué)試劑制造；7色譜甲醇：天津市恒興化學(xué)試劑制造；8黃芪飲片，河北康派中藥材二、實(shí)驗(yàn)儀器Agilent1200型高效液相色譜儀，美國(guó)安捷倫；UV1600型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，北京瑞利分析儀器廠；QF-310傅立葉變換紅外光譜儀，北京第二光學(xué)儀器廠；DHG-924385-型電熱恒溫鼓風(fēng)枯燥箱，上海市新苗

2、醫(yī)療器械制造；SHB-型循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)；84-1磁力攪拌控溫電熱套，山東省鄄城新科教學(xué)儀器廠；HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋，上海浦東物理光學(xué)儀器廠；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海亞榮生化儀器廠；SB25-12DT型高頻數(shù)控超聲波清洗器，寧波新芝生物科技股份；FB223自動(dòng)內(nèi)校電子分析天平，上海舜宇恒平科學(xué)儀器；F-4A型壓片機(jī)，天津光學(xué)儀器廠；索式提取器全自動(dòng)比外表積和孔徑分析儀，美國(guó)康塔公司QuadrasrbSI三、實(shí)驗(yàn)方法1.印跡聚合物的制備稱取0.268g1l刺芒柄花素溶于7L無(wú)水乙醇中，參加0.68L8l甲基丙烯酸AA，攪拌三小時(shí)后，參加3.77L20l乙二醇二甲基丙烯酸

3、酯EDA和60g偶氮二異丁腈AIBN，超聲活化10in，再通N2脫氧5in，抽真空密封后放入恒溫水浴鍋中，60下反響至無(wú)溶劑生成聚合物。然后將聚合物置于烘箱中60枯燥，枯燥后研磨稱重，用95%乙醇洗滌模板分子和未聚合的功能單體和交聯(lián)劑，洗脫后置于烘箱60下枯燥，得到以AA為功能單體的刺芒柄花素分子印跡聚合物F-IPs。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。2.紫外吸收光譜測(cè)定萃取過(guò)程每隔三小時(shí)取溶液進(jìn)展紫外吸收光譜分析，直到最終乙醇中刺芒柄花素含量不再變化為止。3.黃芪提取液的制備稱取90g黃芪飲片，用粉碎機(jī)研成粉末，用720L70%乙醇溶液浸泡半小時(shí)后，在一定溫度下90回流2h，過(guò)濾，搜集濾液。濾渣用540L70

4、%乙醇溶液水浴浸取1h后，過(guò)濾，搜集濾液，合并兩次濾液，減壓回收乙醇，加520L水，超聲溶解，過(guò)濾，得黃芪提取液。4.印跡聚合物對(duì)黃芪提取液的選擇性吸附與別離將黃芪提取液通過(guò)聚合物柱色譜方法進(jìn)展選擇性吸附與別離。即用150L黃芪提取液以1L/in的速度通過(guò)印跡聚合物F-IPs色譜柱，上樣后以200L水洗脫后，再用適當(dāng)洗脫劑梯度濃度的乙醇溶液本文由論文聯(lián)盟.Ll.搜集整理洗滌并搜集洗脫產(chǎn)物。洗脫完畢后分別取50L洗脫液濃縮至干再溶于甲醇中，定容至10L容量瓶，用于高效液相色譜分析，其中高效液相色譜條件：色譜柱為Vp-DS柱2504.6id，5u；流動(dòng)相為甲醇-水梯度洗脫，甲醇梯度為：0-10in

5、，1-25%，10-20in，25-50%，20-30in，50-70%，30-50in，70-90%，50-60in，90-100%；流速為1.0L/in；柱溫為35；檢測(cè)波長(zhǎng)為280n；進(jìn)樣量20L。5.紅外光譜分析將制備的聚合物萃取前、聚合物萃取后和空白組聚合物及模板分子刺芒柄花素進(jìn)展紅外光譜測(cè)定，分析其構(gòu)造，評(píng)價(jià)其是否聚合及聚合程度。6.比外表分析用比外表分析儀測(cè)定分子印跡化合物的比外表積以及它的孔徑分布大校四、結(jié)果與分析1.聚合程度分析刺芒柄花素、聚合物萃取前、聚合物萃取后和空白組聚合物的萃取前和萃取后AA為功能單體的刺芒柄花素聚合物與以AA為功能單體的空白聚合物相比，以AA為功能單

6、體的空白聚合物在1440-1左右沒(méi)有吸收峰，這就說(shuō)明1440-1左右的吸收峰確實(shí)是印跡分子刺芒柄花素的吸收峰而不是功能單體、交聯(lián)劑等物質(zhì)的吸收峰。因此也就說(shuō)明以AA為功能單體的刺芒柄花素聚合物確實(shí)包裹了大量的刺芒柄花素。以AA為功能單體的刺芒柄花素聚合物和萃取后的以AA為功能單體的刺芒柄花素聚合物相比，萃取后的以AA為功能單體的刺芒柄花素聚合物沒(méi)有了1440-1左右的吸收峰，說(shuō)明此時(shí)刺芒柄花素已經(jīng)被大局部萃取出來(lái)。得到了刺芒柄花素的印跡分子化合物。2.印跡聚合物吸附別離黃芪提取液實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析用150L黃芪提取液以1L/in的速度通過(guò)印跡聚合物色譜柱，上樣后以200L水洗脫后，再以38%乙醇溶

7、液、41%乙醇溶液、43%乙醇溶液各200L進(jìn)展梯度洗脫。洗脫完畢后分別依次取50L洗脫液濃縮至干再溶于甲醇中，定容至10L容量瓶，進(jìn)展高效液相分析。黃芪中異黃酮類物質(zhì)，其中化合物4即為目的物質(zhì)刺芒柄花素，3為毛蕊異黃酮，其在構(gòu)造上只與刺芒柄花素相差一個(gè)-H。樣液中刺芒柄花素的含量相對(duì)于1、2號(hào)物質(zhì)峰面積較小，與3號(hào)物質(zhì)即毛蕊異黃酮峰面積接近。分子印跡化合物的孔徑主要集中分布在0-10n之間，屬于納米材料范疇。材料的吸附等溫線屬于類型IV等溫線，說(shuō)明刺芒柄花素分子印跡聚合物含均一分布的中孔，在一定的相對(duì)壓力范圍吸附質(zhì)在中孔內(nèi)的毛細(xì)管凝聚呈現(xiàn)飽和，對(duì)模板分子具有較好的吸附性。此外，儀器檢測(cè)出材料的比外表積為3.6453/g。五、結(jié)論1.在最正確條件下，即模板分子、功能單體、交聯(lián)劑物質(zhì)量比例為1：8：20l時(shí)，通過(guò)紅外光譜表征，制得刺芒柄花素分子印跡聚合物。2.通過(guò)比外表吸附與脫附實(shí)驗(yàn)，得知其具有均一分布的孔隙，其孔徑主要集中在0-10n之間。3.通過(guò)印跡聚合物制備大孔樹(shù)脂柱色譜對(duì)黃芪提取液的選擇性吸附