實施細則xz23-土壤sr90監(jiān)測

1、浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)指浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測站作業(yè)指導(dǎo)土壤中Sr-90監(jiān)測實施細ProcedureofMeasurementforStrontium-90in2006 年 10 月 30 日批準2006 年 11 月 1 日起實施浙 江 省 輻 射 環(huán) 境 監(jiān) 測 站土壤中Sr-90監(jiān)測實施細土壤中Sr-90監(jiān)測實施細ProcedureofMeasurementforStrontium-90in本實施細則經(jīng)浙江省輻射環(huán)境監(jiān)測站站長2006 年10 月30 日批準并自2006111日起實編寫：姚海審核：軍審定：張榮土壤中Sr-90測實施細1適用范本細則適用于土壤中Sr-90的監(jiān)測。土壤中Sr-9

2、0測實施細1適用范本細則適用于土壤中Sr-90的監(jiān)測。EJ/T1035-1996土壤中鍶-90測量原233.1 試樣中Sr-90 的含量是根據(jù)與其處于放射性平衡的子體Y-90 的活度確定的90Sr（-衰變，28.1a）90Y （-衰變，64.2h） 90Zr（穩(wěn)定3.2 土壤樣品鹽酸浸取液，經(jīng)草酸鹽沉淀，灼燒，用硝酸溶解，通過涂有二-（2-乙銫等低價離子分離, 1.0mol/L 1.3mol/L 硝酸溶液依次淋洗色層柱，消除鈰、钷等稀土離子，最終以 6M 硝酸解吸釔。以草酸釔沉淀形式進行計數(shù)，實現(xiàn)Sr-90 的快速測定4儀器、設(shè)試 35.1.2 HNO350mL1mL/min出液的pH 1.0

3、3 68.0%（m/m30%（m/m99.5%（m/m38.0%（m/m28.0%（m/m硝酸：6.0mol/L28.0%（m/m硝酸：6.0mol/L硝酸：1.5mol/L硝酸：0.1mol/L110g1L水中，稍許加熱，不斷攪拌，冷卻后盛0.5%（m/m鹽酸：0.1mol/L鍶載體溶液（50mg 153g氯化鍶（SrCl2 6H2O）0.1M0.1M5.18.24 2.00mL 鍶載體（4.18.1）20mL 水，用（4.12G4 玻璃砂芯漏斗抽濾，用水和無水乙醇（4.6）各 10mL 1050C 1h。冷卻，稱重，直至恒重。 釔載體溶液（ 1L5.20.2 標定4 2.00mL 釔載體（

4、4.20.1）分別置于燒杯中，加入30mL 5mL飽和草酸溶液（4.13，用氫氧化銨（4.8）調(diào)節(jié) pH 至 1.5。在水浴中加熱，使沉淀凝10mL 9000C1h。在干燥器中冷卻，稱重，直至恒重。6儀器刻6.1 用于測量釔-90 向四個離心管中加入鍶載體（5.18.1）和釔載體（5.20.1）1mL 水，再加入 1mL 已知活度的 90Sr-90Y 標準溶液（5.9）和 30mL 水。將離心管置于沸水浴中加熱，用氨水（5.8）pH8，繼續(xù)加熱使沉淀凝聚。取出離心管置于冷水t2。2mol/L 0.5mL 鍶載體溶液（5.18.1）30mL 水。2mol/L 20mL pH1.5-2.0（5.1

5、35%的草酸溶液（5.135%的草酸溶液和無水乙醇（5.6）各 10mL 洗滌沉淀。沉淀及濾紙于 450C 烘箱中干燥 30min，稱t3。按下式計算儀器對釔-90DYe(t3t2)Ef Ef 釔-90 的儀器效率，%； Ns釔-90標準源的凈計數(shù)率，min-1; D加入釔-90e(t3 t2 ) 釔-t2 為鍶釔分離時刻，t3 為測量釔-源 0.693/T12（12（0Y）64.2h6.2 90Sr-90Y點源（電鍍板源）的凈計數(shù)率，記為J0。7分析程將土壤樣品在1100C 烘干、磨碎50g 粒徑小于100 目的土壤放入瓷0.50mL1.00mL6001小時，冷卻后，轉(zhuǎn)移到已加 1.00mL

6、 鉍載體的土壤浸取裝置中，加入 6.0mol/L 鹽酸溶液 140mL1h500mL1.0 mol/L40mL 洗滌殘渣一次，將上清夜和洗滌液合并，棄去殘渣。40 10.0mol/L pH3（若無白色沉淀出現(xiàn)再加適量草酸15min至室溫。1%2 20mL，棄去濾液；150mL6.0mol/L再用 65-68%濃硝酸將其完全溶解，然后加入 1mLH2O2 脫色，將其在砂浴上加熱，得離心，將溶液轉(zhuǎn)移到 200mL 燒杯中，用適離心，將溶液轉(zhuǎn)移到 200mL 燒杯中，用適量 1.0mol/L 硝酸溶液把不溶物轉(zhuǎn)移到1-2200mL燒杯中心、收集的溶液加熱至微沸，冷卻后用水稀釋，使體積為 90-100

7、mL，酸度小于 06-0.8mL/min的流速通過色層柱，記下開始過柱到過柱完畢的中間時刻，作為鍶-90 與釔-90 的分離時1.0mol/L 鹽酸50mL 1.3mol/L 硝酸溶40mL 以相同的流速洗滌柱子。50mL6.0mol/L0.4mL/min5mL飽和草酸溶液，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH 1.5-2.010min。5mL 45-50烘30min8測t3。樣品測量完畢后測量校正點源的凈計數(shù)率，記為J9結(jié)果計試樣中鍶-90含量最后表示為鍶-90AmJYe(t3t2fA試樣中鍶-90的含量Bq/kg； Jo刻度儀器時測得的Sr-90 校正點源的凈計數(shù)率，min-mJ測量試樣時Sr-90校正點源

8、的凈計數(shù)率，min-1；9.3 原始記錄、數(shù)據(jù)報YS-XZ23樣品中鍶-90測量記錄表結(jié)果報告格式見BG01。質(zhì)量控10%平行樣。不確定原始記錄、數(shù)據(jù)報YS-XZ23樣品中鍶-90測量記錄表結(jié)果報告格式見BG01。質(zhì)量控10%平行樣。不確定度評12.1用低本底、測量裝置測量樣品中鍶-90 建立數(shù)學(xué)模型，土壤中鍶-90n A me(t3 t2 ) VKE YAV樣品中鍶-90的放射性濃度N樣品源的凈計數(shù)率min-1 Ef儀器對釔-90的探測效率 m取樣質(zhì)量J測量樣品時，所測得的鍶-90-釔-90參考源的計數(shù)率，min-e-t 3- 釔-90 的衰變因子，t1 為鍶、釔分離的時刻，h；t3 為釔-

9、90 到一半的時刻，h；0.693/T，T 為釔-90的半衰期，64.2hnx txu 1n 式中：tx樣品測量時間重 復(fù) 性 再 現(xiàn) 性 R=0.4082 注：m為每一水平試樣中鍶-90比活度的平均值，Bq/kg12.2.2 Ef ns Ef12.2.2 Ef ns Efm s as標準溶液放射性濃度u2u2 12.2.2.1低本底、ns nb n 式中：ts標準溶液樣品測量時間tb本底測量時間12.2.2.2u2 u2 ，uj 為移液管不確定度，uc uj=U移液管U移液管- 化，水的體積膨脹系數(shù)為 2.1104/0C的不確定度為 uc=2.110312.2.2.3標準溶液的擴 化，水的體

10、積膨脹系數(shù)為 2.1104/0C的不確定度為 uc=2.110312.2.2.3標準溶液的擴展不確定度為U，擴展系數(shù)k，移起標準溶液體積vU則=k12.2.3化學(xué)回收率RYRYu312.2.3.112.2.3.1.1 移液管帶來的不確定u3111移液管不確定度 移液管的擴展不確定度為U移，擴展系數(shù)u3111=U移溫度對移液體積影響(同 2.2)u3112=2.110 -12.2.3.1.2 2 U天u312, 12.2.3.2u2 式中 u321天平不確定u322移液管不確定u323-載體標定重復(fù)性不確定12.2.3.2.12U_u322移液管不確定u323-載體標定重復(fù)性不確定12.2.3.2.12U_12.2.3.2.2u3221移液管不確定度 移液管的擴展不確定度為U移，擴展系數(shù)u3221=U移溫度對移液體積