苯甲酸紅外吸收光譜實(shí)驗(yàn)

1、1掌握用紅外吸收光譜進(jìn)行化合物的定性分析；3熟悉紅外分光光度計(jì)的工作原理及其使用方法。實(shí)驗(yàn)二十 苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪實(shí)驗(yàn)?zāi)康?由苯甲酸分子結(jié)構(gòu)可知，分子中各原子基團(tuán)的基頻峰的頻率在4000650 cm-1范圍內(nèi)有：原子基團(tuán)的基本振動(dòng)形式基頻峰的頻率/cm-1=CH（Ar上）3077，3012C=C（Ar上）1600，1582，1495，1450CH（Ar上鄰接五氯）715，690C=H（形成氫鍵二聚體）30002500（多重峰）OH935C=O1400COH（面內(nèi)彎曲振動(dòng)）1250實(shí)驗(yàn)原理2 本驗(yàn)用溴化鉀晶體稀釋苯甲酸標(biāo)樣和試樣，研磨均勻后，分別壓制成晶片，以純溴化鉀晶片作參比，在相同的實(shí)

2、驗(yàn)條件下，本別測(cè)繪標(biāo)樣和試樣的紅外吸收光譜，然后從獲得的兩張圖譜中，對(duì)照上述的各原子基團(tuán)頻率峰的頻率及其吸收強(qiáng)度，若兩張圖譜一致，則可認(rèn)為該試樣是苯甲酸。3儀器與試劑紅外分光光度計(jì)（上海分析儀器廠）、壓片機(jī)、瑪瑙研缽、紅外干燥燈苯甲酸、溴化鉀 均優(yōu)級(jí)純、苯甲酸試樣 4567苯甲酸標(biāo)樣、試樣和純溴化鉀晶片的制作 取預(yù)先在110在烘干48 h以上，并保存在干燥器內(nèi)的溴化鉀150 mg 左右，置于潔凈的瑪瑙研缽中，研磨成均勻、細(xì)小的顆粒，然后轉(zhuǎn)移到壓片模具上(見(jiàn)圖1和圖2)，依圖11-4順序放好各部件后，把壓模置于圖1中的7處，并旋轉(zhuǎn)壓力絲桿手輪1壓緊壓模，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)放油閥4到底，然后一邊放氣，一邊

3、緩慢上下移動(dòng)壓把6，加壓開(kāi)始，注視壓力表8，當(dāng)壓力加到1105 1.2105 kPa（約100120 kgcm-2）時(shí)，停止加壓，維持35 min，反時(shí)針旋轉(zhuǎn)放油閥4，加壓解除，壓力表指針指“0”，旋松壓力絲桿手輪1取出壓模，即可得到直徑為13 mm，厚12 mm透明的溴化鉀晶片，小心從壓模中取出晶片，并保存在干燥器內(nèi)。實(shí)驗(yàn)步驟8另取一份150 mg左右溴化鉀置于潔凈的瑪瑙研缽中，加入23 mg優(yōu)級(jí)純苯甲酸，同上操作研磨均勻、壓片并保存在干燥器中。再取一份150 mg 左右溴化鉀置于潔凈的瑪瑙研缽中，加入23 mg 苯甲酸試樣，同上操作制成京，并保存在干燥器內(nèi)。9數(shù)據(jù)處理1記錄實(shí)驗(yàn)條件。2在苯甲酸標(biāo)樣和試樣紅外吸收光譜圖上，標(biāo)出各特征吸收峰的波數(shù)，并確定其歸屬。3將苯甲酸試樣光譜圖與其標(biāo)樣光譜圖進(jìn)行對(duì)比，如果兩張圖沙的各特征吸收峰及其吸收強(qiáng)度一致，則可認(rèn)為該試樣是苯甲酸。101紅外吸收光譜分析，對(duì)固體試樣的制片有何要求