2021屆高考化學(xué)復(fù)習(xí)專題三 有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)(綜合實(shí)驗(yàn))(有答案和詳細(xì)解析)

4有制合4識(shí)梳“有機(jī)”高考中出，要涉及有機(jī)物的、機(jī)物官能性的探等。常蒸和液操作、反條的控制率算等。(1)分離液體混合物的方法方法萃取蒸

適用條件互不相溶的液體混合物兩種或兩種以上互溶的液體，沸點(diǎn)相差大

例分離CCl和等分離酒精和水

明分液下液從下口流出，上液從上口倒出在蒸瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸(2)典型裝置①反裝置②蒸裝置③高考真中出的裝置

aa特提球冷凝管由于氣體冷凝水接，具好的冷凝效果，但直放置，所以裝置必用形冷凝管。1．(2020·全卷Ⅱ，28)咖啡因一種生物(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以開(kāi)升華)有大神和尿等作用葉中含咖啡1%～5%寧酸(10－6易溶于水及乙醇3%～10%，含色素、素等。室從茶葉中提取咖啡因的流程所。索氏提取裝置如所瓶中，蒸汽沿蒸汽管上升至球形冷凝管，冷后滴入套1中，茶葉末接觸行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3端，虹吸管3返瓶從而茶末萃?；卮稹?/p>

(1)需茶葉研，入套筒1中，的目的_。底瓶中加入95%乙醇溶，前要幾粒_________(2)提取程不可用火直接，原因____________________。常的取相比，采用索提取器的點(diǎn)______________________(3)提取液需“”去大部分溶水比醇萃取的點(diǎn)是____________________“蒸”需用的器了底瓶、水、溫、接收管之外有_______(填號(hào)。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．杯(4)液生石灰的作用是中________吸收。(5)可采用如所的易置離咖啡因。將粉狀物放入蒸皿并小火加，啡因在扎有小孔的上凝，分提方的名稱________。答案(1)增加固液接觸面，萃取更充分沸石(2)醇易，易燃使溶量，萃取(萃取效率高(3)乙沸點(diǎn)低易AC(4)寧水(5)升解析(1)將葉研，增加茶葉與的接觸，使萃取更加充分。乙溶，防加暴，需在前乙醇中入幾粒沸石由于溶乙醇具有性和易燃性，因此在提程中不可用明火直接加。中用索氏提取器點(diǎn)是乙可使，能減少用，且萃取效率高。(3)提液“”除去大部分溶，與水相比，乙醇萃具有沸點(diǎn)低的點(diǎn)“蒸”需用器除了器外，有直形冷凝管和接收瓶(如形瓶)。(4)液加入生石灰能中寧并吸收水。(5)合分離咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸皿并小火加，啡因凝在有小孔上可分離的方法升。2．(2020·全卷Ⅲ乙水(阿司匹)是目前常物之一。室通水酸行化

阿司匹林的一種方法如下：水酸

＋(CHCO)O32醋酸

HSO4eq\o\ac(△,2)乙水酸

＋CH3熔點(diǎn)/℃

水酸157

醋酸－72～－74

乙水酸135～138相密/(g·cm－3)1.44相分子量138

1.10102

1.35180程在100mL形瓶中入酸6.9g醋，使固體完全溶解。慢滴加0.5mL硫后，持瓶?jī)?nèi)度在70℃右，充分。稍冷行如下操作。①在不斷拌下將后的混合物倒入100冷水中，析出固體。②所得晶品加入50mL和溶液，溶解、。③液用酸化后冷卻、得固體。④固體化白色的乙水酸體5.4?；卮鹣铝校?1)合成反中采________加。填號(hào)A．水C．煤氣燈

B．精燈D．爐(2)下列玻璃器，①中需使的________(號(hào)，不需使用的有________(填名稱。(3)①中需使用冷水，目的_。(4)②中和碳酸的作用______________________________，便除去溶。(5)④采用的化法________。(6)本的率________%。答案(1)A(2)BD分漏斗、容量瓶(3)分析出水酸體晶(4)生成可溶的酸

重晶(6)60解析(1)由信息“持內(nèi)溫度在℃左右”可知，反中采用水加。(2)①中涉及操作，需要用玻璃器中杯、漏斗，不需要使玻璃器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙水酸低下溶解小，使用冷水有利于充分析出水酸體(4)加入和碳酸與乙水酸反，成可溶性的水，易與不溶性的物分。乙水酸的

9.0g24140℃3224170℃232溶解度隨溫度化大故用重晶的方化(6)由表中及數(shù)據(jù)分析可知，加入的酸量少，g水酸物的量0.05，方程式可知1mol水酸量酸反生成1mol乙水酸0.05酸參與反得0.059.0g24140℃3224170℃2325.4g9.0g，率×100%＝60%。3、工上乙可于制造無(wú)煙。室合成的原理如下：HSO主反2CHCHCHOCHCH＋HOHSO副反CHCH==CH↑O【乙的】裝置如所(持裝置和裝)(1)器a是_______(寫(xiě)稱；器b下列的_______(填母。A．干燥器B．直形冷凝管C玻璃管D安全瓶(2)操的正確排序_填字)，取出后立即保存。a裝器b入12mL硫酸和少量乙醇的混合物c裝置氣密性d酒燈通冷卻水后加瓶f．拆除裝置g控制滴加乙醇的速率物出的速率相等(3)加后器a中有添加碎瓷片理方法____________________。反溫度不140℃其目的是。滴入乙醇的速著物出速率，反速會(huì)降低可能的原因是___________________?！疽业摹?4)粗乙中含有的主________；的作用是。(5)操作a的稱是______________操作，必用水浴代替酒精燈加，其目的與中將尾接管支管接室外相同，均__________________答案(1)三瓶B(2)acbegdf(3)停止瓶的溶液冷卻至室溫重加入碎片避免副反生溫度降致反速率降低其他合理答案也)(4)乙醇(其他合理答案也可)干乙

(5)蒸避乙蒸氣燃或爆炸

24140℃24140℃3232目原裝操象分析或價(jià)

乙的制及化HSO2CHCHCHOCHCH＋H32乙的制：器a是三瓶球形冷凝管一立置，防止液體殘留在球泡內(nèi)，器b球冷凝管更直形冷凝管。乙的提：醇，此中含有的主乙。無(wú)水化的用是干燥乙操作序先按照從左到右從下到上序裝器，再裝置的氣密性，然后加入物了防止冷凝管后遇冷破裂同保冷效果，先冷卻水后瓶；程中控制滴加乙醇的速率物出速率相等束先酒精燈后停止通冷卻水，最后拆除裝置。加后器中有添加碎瓷片停，瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片。操作a是從燥后的有機(jī)(主含乙醇和)中分離出，故操作a為蒸若滴入乙醇的速率著超物出的速率混合物的溫度會(huì)降低，從致反速率降低根據(jù)信息，溫170℃，副生因此反溫度不140℃，目的是避免副生。無(wú)水乙遇容爆炸，故蒸用浴代替酒精燈，目的是避免乙蒸燃或炸4、苯甲酸是種的品。室制苯甲酸的反裝置和關(guān)數(shù)據(jù)如下：甲苯苯甲酸苯甲酸

相分子量92122144

熔點(diǎn)/℃－94.9122.13—

沸點(diǎn)/℃110.6249249.3

溶解性溶水微溶于水易溶于水

244按下列合成步回244(1)制苯酸在三瓶加入4mL甲和20mL稀酸，放入碎瓷片后，加至沸，加入12.8g高酸，到甲苯消。將三瓶在冰浴中冷卻，分離出苯甲酸。①球形冷凝管的作用，其水是_______(填a”或b”)②三瓶反的子方程式是__________________________________________________________________________________。③分離苯甲酸用玻器是_______(填母。A．分液漏斗B．玻璃棒C．杯D．漏斗E．蒸瓶F．直形冷凝管④分離出的苯甲酸晶體中可能含有是________，一步提，采的方法________。(2)制苯酸控制溫70℃向瓶加入61.0g苯甲酸和適量的32%碳溶液，充分后停止。深色的溶液中加入活性炭，并將混合，到無(wú)色透明的苯甲溶，液入蒸皿，加蒸、卻晶，、洗、燥制得苯甲晶體。⑤控制溫度70℃的法____________________________________。⑥加入活性炭的作用______________________________________。⑦若提得46.8g苯甲酸，苯甲率________。解析(1)①球形冷凝管的作用冷凝回流，減少物失；達(dá)到好的冷凝效果，冷凝管水口是b。②本是取苯甲酸，利用酸氧化性，把甲苯上的甲基氧化基自身原Mn＋，據(jù)得失子恒配平化學(xué)方程式，即的子方程式＋6MnO－＋18H＋→4

＋6Mn＋14HO。2③根據(jù)表格數(shù)據(jù)，苯甲酸在此是微溶于水的固體，因此采用的法行離，用到的器：杯玻璃棒、漏斗、、架等，因此B、D正。④根據(jù)②中反的子方程式，出混有是、MnSO，兩物溶水，采取重新溶解、再晶方法提，重晶。(2)⑤溫度要控制在70℃如直接溫度很容易70℃因此采取水浴點(diǎn)受均勻，

12272.0g24便于控制溫度。12272.0g24⑥根據(jù)信息，深色溶液中加入活性炭，得到無(wú)色透明溶液，且活性炭具有吸附性，因此活性炭作用是吸附脫色。14446.8g⑦61.0g苯酸完全化苯，生成苯甲61.0g×＝72.0，率×100%＝65.0%。答案(1)①冷凝回流b②

＋6MnO＋18H4

＋6Mn＋14HO2③BCD④KSO、MnSO重晶(2)⑤水浴加⑥附脫色⑦65.0%5．醇脫水是合成的常用方法室合的反裝置如下：己己

相分子量10082

密度/(g·cm－3)0.96180.8102

沸點(diǎn)/℃16183

溶解性微溶于水溶于水合成反：在a中入20g己和2小碎瓷片，冷下慢慢加入mL濃硫。中入冷卻水后開(kāi)慢加a控出物的溫度不90℃。分離提：反粗物入分液漏斗中分用量碳酸溶液和水分后加入無(wú)水化粒靜一

100g·mol－后去化。通蒸得10100g·mol－回答下列：(1)裝置b的稱是________。(2)加入碎瓷片的作用是___________________________________________________________________________________________________；如果加一段后忘加片采取的正確操作________(填母，下)。A．立即加B．冷卻后加C．不需加D．重新配料(3)本中容生的副物的構(gòu)式___________________________。(4)分液漏斗在使用前清干并_______在分離程，物從液漏斗________(“上口倒出”或“下口放出”。(5)分離提程中加入無(wú)化的目的是_____________________________________________________________________________________________________________________。(6)在己粗物蒸程，不可能用到器有_______。A．底瓶B．溫度C．吸瓶D．球形冷凝管E．接收器(7)本所到己率________A．41%B．50%．61%．70%解析(1)裝置b直冷凝管于凝回流加入碎瓷片的作用是防止有機(jī)物在生暴沸。如果在加忘加瓷片必停止，待冷卻加瓷片。(3)醇分子最易生水反生化物。(4)分漏斗在使用前要漏。生成的己的密度比水的要小，所以己從上口倒出(5)加入無(wú)化的目的：除去(干燥)和除去己醇(因乙可化反，比知己醇和化也可以)。(6)察中裝置知蒸程中不可能到瓶及球形冷凝管(7)加20g環(huán)己的的

20g

＝0.2，理上生成己的的量0.2mol0.2mol×82g·mol－1＝16.4g，得到己的量10g，率

10g×100%≈61%。16.4g答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B

(3)(4)