對(duì)氨基水楊酸鈉的制備與鑒別_第1頁(yè)
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對(duì)氨基水楊酸鈉制備與鑒別一.實(shí)驗(yàn)操作步驟在附有攪拌裝置、冷凝管的250niL三頸瓶中加入碳酸氫鈉6.5g,水11H1L,亞硫酸氫鈉0.04g,慢慢攪拌，水浴恒溫控制在40±2°C,用藥匙逐匙向反應(yīng)瓶中加入對(duì)氨基水楊酸11g,加料速度以不溢岀為宜。加完后，裝上溫度計(jì)逐漸升溫使二氧化碳放出，內(nèi)溫升至55°C,如對(duì)氨基水楊酸未全部溶解，可提高溫度至60°C。加入適量活性炭脫色。測(cè)定溶液pH值，若pH值不是9,則以對(duì)氨基水楊酸或碳酸氫鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH9,攪拌15min,趁熱過濾，濾液冷至0°C,析出鈉鹽結(jié)晶，放置片刻使析晶完全，抽濾，以10mL乙醇分兩次洗滌，得白色或類白色結(jié)晶，40?50°C干燥得對(duì)氨基水楊酸鈉，供鑒定使用，計(jì)算收率。二.所用到的產(chǎn)物原料中間體試劑的性質(zhì)名稱分子式分子量結(jié)構(gòu)式性狀熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解度密度折光率用途價(jià)格碳酸氫鈉NaHC0384.01白色細(xì)小晶體270°C作為仗品制作過程中的膨松亞硫酸氫鈉Na2S03126.04白色結(jié)晶性粉末i5or用于清除醯類物質(zhì)的過氧化物對(duì)氨基水楊酸C7H7N03153.14135-145°C用作二線抗結(jié)核藥物活性炭黑色粉末狀或塊狀、顆粒狀、蜂窩狀的無(wú)定形碳，做吸附劑等

也有排列規(guī)整的晶體碳對(duì)氨基水楊酸鈉C7H6NNa03175.117004'iir在水中易溶，在乙醇中略溶150-151°C380.8°Cat760mmHg1.49ig/cm3'I.J'-有機(jī)合成、制藥稀鹽酸HCI36.5該品為無(wú)色澄清液體；呈強(qiáng)酸性。'I.胃酸缺乏癥。三氯化鐵FeCI3162.204棕黑色結(jié)晶3062C315°C'I.金屬蝕刻，三?所需儀器和藥品及溶液的配置1■?藥品序號(hào)名稱規(guī)格1碳酸氫鈉2亞硫酸氫鈉3活性炭2?儀器名稱規(guī)格數(shù)量3?溶液橋鹽酸：四.畫出反應(yīng)裝置圖

產(chǎn)品定性定量的方法1?性狀：白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末鑒別：（1）加10ml水+2滴稀鹽酸+1滴三氯化鐵，應(yīng)顯紫紅色；放置3h后，不得產(chǎn)生沉淀池（2） 紅外光（3） 顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)檢查：酸堿度溶液的澄清度與顏色氧化

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