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文檔簡介
關(guān)于水質(zhì)濁度的測定第1頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五濁度定義:水的透明程度的量度。指水溶液中所含顆粒物對光的散射情況。濁度是指水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。水中的懸浮物一般是泥土、砂粒、微細的有機物和無機物、浮游生物、微生物和膠體物質(zhì)等。水的濁度不僅與水中懸浮物質(zhì)的含量有關(guān),而且與它們的大小、形狀及折射系數(shù)等有關(guān)。第2頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五簡介
水中含有泥土、粉砂、微細有機物、無機物、浮游生物等懸浮物和膠體物都可以使水質(zhì)變的渾濁而呈現(xiàn)一定濁度,水質(zhì)分析中規(guī)定:1L水中含有1mgSiO2所構(gòu)成的濁度為一個標準濁度單位,簡稱1度。通常濁度越高,溶液越渾濁第3頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五測定方法1、比濁法或射光法測定濁度可用比濁法或散射光法進行測定。我國一般采用比濁法測定,將水樣和用高嶺土配制的濁度標準溶液進行比較側(cè)度不高,并規(guī)定一升蒸餾水中含有1毫克二氧化硅為一個濁度單位。對不同的測定方法或采用的標準物不同,所得到的濁度測定值不一定一致。濁度的高低一般不能直接說明水質(zhì)的污染程度,但由人類生活和工業(yè)生活污水造成的濁度增高,表明水質(zhì)變壞。2、濁度計測定濁度也可以濁度計來測定的。濁度計發(fā)出光線,使之穿過一段樣品,并從與入射光呈90°的方向上檢測有多少光被水中的顆粒物所散射。這種散射光測量方法稱作散射法。任何真正的濁度都必須按這種方式測量。濁度計既適用于野外和實驗室內(nèi)的測量,也適用于全天候的連續(xù)監(jiān)測??梢栽O置濁度計,使之在所測濁度值超出安全標準時發(fā)出警報。
第4頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五3、其他方法濁度也可以通過利用色度計或分光光度計測量樣品中顆粒物的阻礙作用造成的透射光強衰減程度來估計。然而,管理機構(gòu)并不承認這種方法的有效性,這種方法也不符合美國公共衛(wèi)生協(xié)會對濁度的定義。利用透光率測量容易受到顏色吸收或顆粒物吸收等干擾的影響。而且,透光率和用散射光測量法測得的結(jié)果之間并無相關(guān)性。盡管如此,在某些時候色度計和分光光度計的測量結(jié)果可以在水處理系統(tǒng)或過程控制中用于測定濁度的大幅度變化。第5頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五本標準參照采用國際標準ISO7027-1984《水質(zhì)—濁度的測定》
第一篇分光光度法,適用于飲用水、天然水及高濁度水,最低監(jiān)測濁度為3度;第二篇目視比濁法,使用于飲用水和水源水等低濁度的水,最低檢測濁度為1度。
第6頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五9.1分光光度法基本原理在適當溫度下,硫酸胼與六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作為濁度標準液,在一定條件下與水樣濁度相比較。第7頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五試劑(1)無濁度水將蒸餾水通過0.2μm濾膜過濾,收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。濁度標準貯備液1g/100ml硫酸阱溶液稱取1.000g硫酸阱[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至100ml。10g/100ml六次甲基四胺溶液稱取10.00g六次甲基四胺[(CH4)6N4]溶于水,定容至100ml。濁度標準貯備液吸取5.00ml硫酸阱溶液(3.2.1)與5.00ml,六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混勻。于(25±3)℃下靜置反應24h。冷后用水稀釋至標線,混勻。此溶液濁度為400度。可保存一個月。第8頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五儀器
具塞比色管:50ml。分光光度計:721型或722型(帶有30mm比色皿)。洗瓶:500mL。容量瓶:100mL。移液管:2mL、5mL、10mL、50mL。洗耳球。第9頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五測定步驟
(1)標準曲線的繪制吸取濁度標準液)0mL,0.50mL,1.25mL,2.50mL,5.00mL,10.00mL及12.50ml,置于50ml的比色管中,加水至標線。搖勻后,即得濁度為0度、4度、10度、20度、40度、80度及100度的標準系列。于680nm波長,用30mm比色皿測定吸光度,繪制校準曲線。(2)樣品測定吸取50.0ml搖勻水樣(無氣泡,如濁度超過100度可酌情減少取樣量,用無濁度水稀釋至50.0ml),于50ml比色管中,按繪制校準曲線步驟測定吸光度,由校準曲線上查得水樣濁度。第10頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五實驗記錄與結(jié)果計算
(1)實驗記錄(2)結(jié)果計算濁度=A(B+C)/C式中:A——稀釋后水樣的濁度,度;
B——稀釋水體積,ml;
C——原水樣體積,ml
第11頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五注意事項樣品應收集到具塞玻璃瓶中,取樣后盡快測定。如需保存,可保存在冷暗處不超過24h。測試前激烈振搖并恢復到室溫。所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔,可用鹽酸或表面活性劑清洗。水中應無碎屑和易沉顆粒,如所用器皿不清潔、水中溶解的氣泡和有色物質(zhì)會干擾測定。在680nm波長下測定,天然水中存在的淡黃色、淡綠色無干擾。第12頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五不同濁度范圍測試結(jié)果的精密度要求如表9-1所示
第13頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五721分光光度計第14頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五原理光是一種電磁波,具有一定的波長和頻率??梢姽獾牟ㄩL范圍在400~760nm,紫外光為200~400nm,紅外光為760~500000nm??梢姽庖虿ㄩL不同呈現(xiàn)不同顏色,這些波長在一定范圍內(nèi)呈現(xiàn)不同顏色的光稱單色光。太陽或鎢絲等發(fā)出的白光是復合光,是各種單色光的混合光。利用棱鏡可將白光分成按波長順序排列的各種單色光,即紅、橙、黃、綠、青、藍、紫等,這就是光譜。有色物質(zhì)溶液可選擇性地吸收一部分可見光的能量而呈現(xiàn)不同顏色,而某些無色物質(zhì)能特征性地選擇紫外光或紅外光的能量。物質(zhì)吸收由光源發(fā)出的某些波長的光可形成吸收光譜,由于物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)不同,對光的吸收能力不同,因此每種物質(zhì)都有特定的吸收光譜,而且在一定條件下其吸收程度與該物質(zhì)的濃度成正比,分光光度法就是利用物質(zhì)的這種吸收特征對不同物質(zhì)進行定性或定量分析的方法。第15頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五在比色分析中,有色物質(zhì)溶液顏色的深度決定于入射光的強度、有色物質(zhì)溶液的濃度及液層的厚度。當一束單色光照射溶液時,入射光強度愈強,溶液濃度愈大,液層厚度愈厚,溶液對光的吸收愈多,它們之間的關(guān)系,符合物質(zhì)對光吸收的定量定律,即Lambert-Bear定律。這就是分光光度法用于物質(zhì)定量分析的理論依據(jù)。第16頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五使用方法
721型分光光度計其波長范圍360~800nm,色散元件為三角棱形.
1.檢查儀器各調(diào)節(jié)鈕的起始位置是否正確,接通電源開關(guān),打開樣品室暗箱蓋,使電表指針處于“0”位,預熱20min后,再選擇須用的單色光波長和相應的放大靈敏度檔,用調(diào)“0”電位器調(diào)整電表為T=0%
2.蓋上樣品室蓋使光電管受光,推動試樣架拉手,使參比溶液池(溶液裝入4/5高度,置第一格)置于光路上,調(diào)節(jié)100%透射比調(diào)節(jié)器,使電表指針指T=100%。
3.重復進行打開樣品室蓋,調(diào)0,蓋上樣品室蓋,調(diào)透射比為100%的操作至儀器穩(wěn)定。
4.蓋上樣品室蓋,推動試樣架拉手,使樣品溶液池置于光路上,讀出吸光度值。讀數(shù)后應立即打開樣品室蓋。
5.測量完畢,取出比色皿,洗凈后倒置于濾紙上晾干。各旋鈕置于原來位置,電源開關(guān)置于“關(guān)”,拔下電源插頭。
6.放大器各檔的靈敏度為:“l(fā)”×1倍;“2”×10倍;“3”×20倍,靈敏度依次增大。由于單色光波長不同時,光能量不同,需選不同的靈敏度檔。選擇原則是在能使參比溶液調(diào)到T=100%處時,盡量使用靈敏度較低的檔,以提高儀器的穩(wěn)定性。改變靈敏度檔后,應重新調(diào)“0”和“100”。第17頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五注意事項1.儀器須安放在穩(wěn)固的工作臺上,不能隨意搬動。嚴防震動,濕潤和強光直射。
2.艷服比色液時,約達比色皿2/3體積,不宜過多或過少。若不慎使溶液流至比色皿外面須用棉花或拭鏡紙擦干,才能放進比色架。拉比色桿時要輕,以防溶液濺出,腐蝕機械。
3.千萬不可用手或濾紙等物摩擦比色皿的透光面。
4.比色皿用后應立即用自來水沖洗干凈,若不能洗凈,用5%中性皂溶液或洗衣粉溶液浸泡,也可用新鮮配制的重鉻酸鉀洗液短時間浸泡,然后用水沖洗干凈,顛倒晾干。
5.每套分光光度計上的比色皿和比色皿架不得隨意更換。6.試管或試劑不得放置于儀器上,以防試劑濺出腐蝕機殼。7.假如試劑濺在儀器上,應立即用棉花或紗布擦干。第18頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五8.測定溶液濃度的光密度值宜在0.1-0.7之間最符合光吸收定律,線性好,讀數(shù)誤差較小。如光密度超過0.1-1.0范圍,可調(diào)節(jié)比色液濃度,適當稀釋或加濃,再進行比色。
9.合上檢測室蓋連續(xù)工作的時間不宜過長,以防光電管疲乏。每次讀完比色架內(nèi)的一組讀數(shù)后,立即打開檢測室蓋。
10.儀器連續(xù)使用不應超過2小時,必要時間歇半小時再用。
11.測定未知液時,先作該溶液的吸收光譜曲線,再選擇最大吸收峰的波長作為測定波長。
12.721分光光度計的放大器暗盒及單色器箱處放有兩個硅膠筒,檢測室內(nèi)放硅膠袋,應經(jīng)常檢查,發(fā)現(xiàn)硅膠變色,應更換新硅膠或烘干再用。
13.儀器較長時間不使用,應定期通電、預熱。
14.儀器用完之后,須拔往電源,套上儀器罩。第19頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五9.2目視比濁法
定義:懸浮顆粒在液體中造成透射光的減弱,減弱的程度與懸浮顆粒的量相關(guān),據(jù)此可定量測定物質(zhì)在溶液中呈懸浮狀態(tài)時濃度的方法比濁法又稱濁度測定法。為測量透過懸浮質(zhì)點介質(zhì)的光強度來確定懸浮物質(zhì)濃度的方法,這是一種光散射測量技術(shù)。第20頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五注意①該法適合于分析混濁度較大的樣品,光束通過試樣后,透射光強度應有顯著減弱。I0與I相差較大,則測量誤差較小。②在制作工作曲線和樣品時,應盡可能保持操作條件一致,以保證懸浮質(zhì)點大小和形狀的均勻性,以及生成穩(wěn)定的膠態(tài)懸浮體。反應物的濃度、加入的順序和速度,介質(zhì)的酸度、溫度、放置時間等對懸浮質(zhì)點的大小和均勻性都有影響。必要時可加入一些表面活性劑或其他保護膠體以防止懸浮物迅速沉降。③如測量的懸浮物試樣具有顏色,則應選擇最小吸收的波長作入射光束第21頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五原理
將水樣與用硅藻土配制的濁度標準液進行比較,規(guī)定相當于1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的濁度為1度。第22頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五試劑
(1)濁度標準貯備液稱取10g通過0.1mm篩孔的硅藻土于研缽中,加入少許水調(diào)成糊狀并研細,移至1000ml量筒中,加水至標線。充分攪勻后,靜置24h。用虹吸法仔細將上層800ml懸浮液移至第二個1000ml量筒中,向其中加水至1000ml,充分攪拌,靜置24h。吸出上層含較細顆粒的800ml懸浮液,棄去,下部溶液加水稀釋至1000ml。充分攪拌后,貯于具塞玻璃瓶中,其中含硅藻土顆粒直徑大約為400μm。取50.0ml上述懸濁液置于恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,于105℃烘箱中烘2h,置干燥器冷卻30min,稱重。重復以上操作,即烘1h,冷卻,稱重,直至恒重。求出1ml懸濁液含硅藻土的重量(mg)。第23頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五(2)濁度250度的標準液吸取含250mg硅藻土的懸濁液,置于1000ml容量瓶中,加水至標線,搖勻。此溶液濁度為250度。(3)濁度100度的標準液:吸取100ml濁度為250度的標準液于250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液濁度為100度。于各標準液中分別加入氯化汞以防菌類生長。第24頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五儀器具塞比色管無色具塞玻璃瓶:250ml,玻璃質(zhì)量及直徑均需一致移液管:2mL、5mL、10mL、25mL、50mL、100mL洗瓶:500mL容量瓶:250mL、1000mL洗耳球第25頁,共29頁,2022年,5月20日,5點13分,星期五分析步驟
(1)濁度低于10度的水樣吸取濁度為100度的標準液(9.1.3)0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL和10.0mL于100ml比色管中,加水稀釋至標線,混勻,配制成濁度為0度、1.0度、2.0度、3.0度4.0度、5.0度、6.0度、7.0度、8.0度、9.0度和10.0度的標準液。取100ml搖勻水樣于100ml比色管中
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