固體酸催化酯化合成乙酸丁酯

專業(yè)：-/-一入IriLA— 姓名：_J學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 學(xué)號(hào)::地點(diǎn)：-課程名稱：化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師：成績：實(shí)驗(yàn)名稱：固體酸催化酯化合成醋酸丁酯 實(shí)驗(yàn)類型：有機(jī)工藝實(shí)驗(yàn)同組學(xué)生姓名：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理三、主要儀器設(shè)備 四、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析七、討論、心得一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私馀c掌握固體酸催化酯化工藝特點(diǎn)；掌握毛細(xì)管色譜儀的使用方法；了解與掌握內(nèi)標(biāo)工作曲線法計(jì)算各組分含量的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理: 有機(jī)酸與醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，是一個(gè)典型的酸催化的可逆反應(yīng)，如本實(shí)驗(yàn)中采用乙酸和正丁醇反應(yīng)，其: 反應(yīng)方程式如下：裝衣 CHCOOH+CHOH=CHCOOCH+HO3 4 9 3 4 9 2訂并具有下列關(guān)系式：線 C酯C水=^正=K線 "*逆: 式中：C—物質(zhì)濃度，k一反應(yīng)速度常數(shù)，K—平衡常數(shù)。: 為使反應(yīng)加速常加入少量催化劑，工業(yè)上是加濃硫酸或通干燥氯化氫為催化劑，本實(shí)驗(yàn)中采用固體酸: 催化劑。: 固體酸催化酯化合成乙酸丁酯的工藝，采用陽離子交換樹脂或分子篩固體酸催化劑代替硫酸液體催化: 劑合成乙酸丁酯，不僅可以克服因硫酸存在下的容器腐蝕和發(fā)生副反應(yīng)的嚴(yán)重缺點(diǎn)，同時(shí)固體酸催化劑還: 具有來源容易、用量少、能反復(fù)使用，催化劑與產(chǎn)品分離容易，便于連續(xù)生產(chǎn)，而且產(chǎn)物乙酸丁酯純度高: 的特點(diǎn)。: 酯化與水解是可逆的化學(xué)平衡。從工業(yè)生產(chǎn)角度來看，采用一些簡(jiǎn)單的措施就可使轉(zhuǎn)化率接近100%，: 主要的方法是蒸出水或酯。在乙酸乙酯的合成中，利用精餾的方法由水和醇、酯能形成共沸的特點(diǎn)將所生: 成的水蒸出，蒸出的酯及醇冷凝后在分水器中分層形成油層和水層，油層返回反應(yīng)釜，直至反應(yīng)完全。酯: 則留在反應(yīng)釜中。: 選用合適的酯化催化劑及其用量在保證酯化反應(yīng)順利進(jìn)行方面有決定性作用。本實(shí)驗(yàn)用強(qiáng)酸性陽離子: 交換樹脂，這類離子交換樹脂均含有可被陽離子交換的氫質(zhì)子，屬強(qiáng)酸性，有很好的催化活性，即在此酸: 中心上可進(jìn)行酸催化酯化反應(yīng)。: 本實(shí)驗(yàn)用陽離子交換樹脂作為催化劑，以乙酸和正丁醇為原料進(jìn)行反應(yīng)，利用精餾的方法蒸出水，酯: 則留在反應(yīng)釜中。然后對(duì)釜液進(jìn)行汽相色譜分析。產(chǎn)品（釜液）的分析方法：產(chǎn)品分析用毛細(xì)管氣相色譜法，其色譜條件：柱溫90r，進(jìn)樣器溫度150r，檢測(cè)器溫度160°C。產(chǎn)品中各組分的含量采用內(nèi)標(biāo)工作曲線法。內(nèi)標(biāo)工作曲線法是各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同量的內(nèi)標(biāo)物，分別測(cè)量i組分與內(nèi)標(biāo)物s的峰面積A,以峰面積比A/A與C繪制工作曲線，求出回歸方程：isiC=a+bx4i As將與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的相同量的內(nèi)標(biāo)物加至樣品溶液中，分別測(cè)量樣品中i組分與內(nèi)標(biāo)物s的峰面積A，以峰面積A/A代入回歸方程計(jì)算出樣品中i組分的含量。is本實(shí)驗(yàn)用異丙醇作為內(nèi)標(biāo)物，取各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml，和異丙醇0.5ml于10ml容量瓶中混合均勻，進(jìn)樣量0.2ul。測(cè)定并求出其內(nèi)標(biāo)工作曲線方程。取產(chǎn)品2ml和異丙醇0.5ml與10ml容量瓶中混合均勻，進(jìn)樣量0.2ul。測(cè)量產(chǎn)品中組分i與內(nèi)標(biāo)物的分買年紀(jì)A,以峰面積A/A代入回歸方程計(jì)算出樣品中i組分的重量百分?jǐn)?shù)C%。is i三、實(shí)驗(yàn)材料和裝置1.試劑乙酸（CH3COOH）沸點(diǎn)118C，分子量60.05，比重約1.05正丁醇（C4H9OH）沸點(diǎn)117.8C，分子量74.12，比重0.81催化劑陽離子交換樹脂A-15型異丙醇主要儀器設(shè)備磁力攪拌加熱器，三口瓶，精餾柱，冷凝管，溫度計(jì)，氣相色譜儀。實(shí)驗(yàn)裝置固體酸催化酯化合成乙酸丁酯的實(shí)驗(yàn)裝置圖

四、實(shí)驗(yàn)步驟稱出空三口瓶（包括攪拌子）的質(zhì)量。在量筒中量取約20ml的乙酸，并在天平上稱量盛有乙酸的量筒的總質(zhì)量并記錄。將量筒中的乙酸倒入三口瓶中，稱量并記錄剩下的乙酸與量筒的總質(zhì)量。兩次稱量的質(zhì)量差即為倒入三口瓶中的乙酸的質(zhì)量。記錄并計(jì)算出乙酸的摩爾數(shù)。按照正丁醇：乙酸=1：1（摩爾比），算出正丁醇的體積（ml），量取正丁醇，倒入三口瓶中，稱量并記錄正丁醇的質(zhì)量。（同樣采用量筒與正丁醇總質(zhì)量的差量法稱重）催化劑質(zhì)量按乙酸質(zhì)量的5%計(jì)算，稱量并記錄催化劑質(zhì)量，倒入三口瓶中。注意不要讓催化劑粘附在三口瓶的瓶口壁上，以免漏氣造成損失。開冷卻水，打開磁力攪拌加熱器，升溫和攪拌。加熱回流，釜液沸騰，經(jīng)精餾柱將水和醇、酯形成的共沸物蒸出。此時(shí)蒸出由乙酸丁酯、水和正丁醇組成的共沸混合物，經(jīng)過精餾柱，收集于分水器中。上層油層中含81%乙酸丁酯，13%正丁醇，6%水，下層水層中含有1%乙酸丁酯，3%正丁醇，96%水。油層返回反應(yīng)釜中。待分水器中的水量不再增加時(shí)，釜液溫度約124~125°C，精餾柱溫度約117~120°C，則可以認(rèn)為酯化過程已終止。關(guān)電源和冷卻水，待反應(yīng)釜內(nèi)溫度降至80C以下時(shí)，卸下反應(yīng)釜稱重并記錄釜液質(zhì)量。然后用水冷卻至室溫，取釜液進(jìn)行氣相色譜分析，記錄產(chǎn)品（反應(yīng)產(chǎn)物）組成。從分水器中放出全部水，稱重并記錄水量。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄（1）乙酸質(zhì)量：20.586g

出水量：5.892g釜底最后溫度：128C正丁醇質(zhì)量：25.321g催化劑質(zhì)量：1.029g產(chǎn)品質(zhì)量：38.077g精餾柱最后溫度：（1）乙酸質(zhì)量：20.586g

出水量：5.892g釜底最后溫度：128C（2）色譜分析的各組分重量百分含量G%乙酸正」醇乙酸丁酯產(chǎn)品0.9739%6.6587%91.2654%實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（1）進(jìn)行物料衡算，求損失產(chǎn)品中各組分重量：乙酸m1=38.077x0.9739%g=0.3708g正丁醇m2=38.077x6.6587%=2.5354g乙酸丁酯m3=38.077x91.2654%g=34.7511g損失乙酸質(zhì)量△m]=20.586—0.3708—34.7511X60.05/116.17=2.2518g損失正丁醇質(zhì)量Am2=25.321—2.5354—34.7511X74.12/116.17=0.7282g(2)轉(zhuǎn)化率34.7511X1-1.17cc= “品——x［叩％=捋51%34.7511Xt艾計(jì)+0.2723llo.1/六、思考題(1)對(duì)該工藝進(jìn)行評(píng)價(jià)。本工藝流程跟傳統(tǒng)的酯化反應(yīng)工藝流程基本相同，采用催化劑在加熱條件下于反應(yīng)釜中混合原料進(jìn)行反應(yīng)，釜液冷卻回流，通過不斷分離產(chǎn)生的小分子產(chǎn)物水使反應(yīng)正向進(jìn)行。反應(yīng)最終的轉(zhuǎn)化率很高，工藝裝置和流程本身并沒有什么獨(dú)到的地方?？紤]到采用的是間歇式反應(yīng)裝置，雖然有很高的轉(zhuǎn)化率，本工藝并不適合工業(yè)大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)，只能用來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室的少量制備。(2)本實(shí)驗(yàn)采用間歇式反應(yīng)裝置，需要考察哪些工藝條件？原料的用量和配比，催化劑的選擇和用量，加熱條件，體系壓強(qiáng)要求，小分子的脫除等。七、討論心得從最終產(chǎn)物的產(chǎn)量和轉(zhuǎn)化率來看，本次試驗(yàn)的結(jié)果大體上還是令人滿意的，雖然試驗(yàn)采用傳統(tǒng)工藝流程，但實(shí)際操作的時(shí)候并不是相