ICP-MS的原理和使用課件

ICP-MS的原理和使用2017-2-9-

ICP-MS的原理和使用-1

主要內(nèi)容一、原理二、結(jié)構(gòu)三、使用和注意事項(xiàng)四、日常維護(hù)-主要內(nèi)容一、原理-2

ICP-MS儀器的原理-

ICP-MS儀器的原理-3ICP-MS：全稱是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法

(Inductivelycoupledplasma-MassSpectrometry)它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器，它能同時(shí)測(cè)定幾十種痕量無(wú)機(jī)元素，可進(jìn)行同位素分析、單元素和多元素分析，以及有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析。比如食品藥品中常測(cè)的：鉛、砷、鉻、汞、鎘、鋁、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、鉀、錳、鈉、鈷、鋇等。（可以直接購(gòu)買(mǎi)混合標(biāo)液）-ICP-MS：全稱是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法

(Induct4原理：（1）在ICP-MS中，ICP起到離子源的作用，ICP利用在電感線圈上施加強(qiáng)大功率的高頻射頻信號(hào)在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體，并通過(guò)氣體的推動(dòng)，保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離，被分析樣品由蠕動(dòng)泵送入霧化器形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體焰炬中心區(qū)，發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離。高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子。-原理：（1）在ICP-MS中，ICP起到離子源的作用，ICP5原理：（2）通過(guò)ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀；（3）質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器，通過(guò)選擇不同質(zhì)核比（m/z）的離子通過(guò)來(lái)檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度，進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。ICP-MS靈敏度非常高，可以測(cè)量ppb及ppb以下濃度的微量元素。-原理：（2）通過(guò)ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸6總結(jié)起來(lái)：原子化將原子化的原子大部分轉(zhuǎn)化為離子離子按照質(zhì)荷比分離計(jì)算各種離子的數(shù)目-總結(jié)起來(lái)：原子化-7

ICP-MS儀器的結(jié)構(gòu)-

ICP-MS儀器的結(jié)構(gòu)-8ICP-MS的結(jié)構(gòu)（１）電感耦合等離子體:樣品引入系統(tǒng)；離子源（２）接口:采樣錐；截取錐（３）質(zhì)譜:離子透鏡系統(tǒng)；四級(jí)桿離子過(guò)濾器；檢測(cè)器--9--101.樣品引入系統(tǒng)溶液氣動(dòng)或超聲方式引入電熱蒸發(fā)方式引入激光或火花方式引入氣體發(fā)生方式引入

注：大多數(shù)ICP-MS以氣動(dòng)霧化器為標(biāo)準(zhǔn)附件（霧化效率低，1%，但使用方便，穩(wěn)定性好，易于與自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)用）-1.樣品引入系統(tǒng)-11樣品引入系統(tǒng)（氣動(dòng)霧化系統(tǒng)）ICP炬管等離子氣輔助氣載氣RF線圈等離子體Peltier冷卻霧室樣品蠕動(dòng)泵內(nèi)標(biāo)／稀釋混合氣霧化器-樣品引入系統(tǒng)（氣動(dòng)霧化系統(tǒng)）ICP炬管等離子氣輔助氣載氣R12ICP（電離源）:電離源是電感耦合等離子體（ICP），其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負(fù)載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電，產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場(chǎng)。如果通過(guò)高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場(chǎng)作用下又會(huì)與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子，形成渦流。-ICP（電離源）:電離源是電感耦合等離子體（ICP），其主體13載氣，輔助氣和冷卻氣三個(gè)都是氬氣，只是作用不同。載氣：產(chǎn)生渦流，形成高溫；把樣品帶入等離子體。需要量大約為1L/min。輔助氣：用來(lái)維持等離子體，需要量大約為1L/min。冷卻氣：以切線方向引入外管，產(chǎn)生螺旋形氣流，使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻。氣流量一般為10-15L/min。-載氣，輔助氣和冷卻氣三個(gè)都是氬氣，只是作用不同。-14為什么要用氬氣?Ar是惰性氣體Ar相對(duì)便宜易于獲得高純度的氬氣更重要的是-Ar的第一電離電位是15.75電子伏特(eV)高于大多數(shù)元素的第一電離電位(除了He,F,Ne)低于大多數(shù)元素的第二電離電位(除了Ca,Sr,Ba,etc)由于等離子體的電離環(huán)境由Ar限定,所以大多數(shù)分析元素被有效地電離為單電荷離子-為什么要用氬氣?Ar是惰性氣體-15接口

接口是ICP-MS儀器的心臟，采樣錐和截取錐是其關(guān)鍵部件(一個(gè)冷卻的采樣錐（大約１mm孔徑）和截取錐（大約0.4－0.8mm孔徑）組成,兩孔相距6-7mm。接口的功能是將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀-接口接口是ICP-MS儀器的心臟，采樣錐和截取錐是-16質(zhì)譜分析器（四級(jí)桿）

利用靜電透鏡系統(tǒng)將穿過(guò)截取錐的離子拉出來(lái)，輸送到四極桿濾質(zhì)器。四極桿的工作是基于在四根電極之間的空間產(chǎn)生一隨時(shí)間變化的特殊電場(chǎng)，只有給定M/Z的離子才能獲得穩(wěn)定的路徑而通過(guò)極棒，從其另一端出射。其它離子將被過(guò)分偏轉(zhuǎn)，與極棒碰撞，并在極棒上被中和而丟失。四極桿掃描速度很快，大約每100毫秒可掃描整個(gè)元素覆蓋的質(zhì)量范圍。

-質(zhì)譜分析器（四級(jí)桿）利用靜電透鏡系統(tǒng)將穿過(guò)截取錐的17質(zhì)譜分析器

ICP-MS采用的是三級(jí)動(dòng)態(tài)真空系統(tǒng)，使真空逐級(jí)達(dá)到要求值。采樣錐與截取之間的第一級(jí)真空約102Pa，由機(jī)械泵維持，離子透鏡區(qū)為第二級(jí)真空（10-4Pa），由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵實(shí)現(xiàn)，四極桿和檢測(cè)器部分為第三級(jí)真空（10-6Pa），也由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵實(shí)現(xiàn)。真空度直接影響離子傳輸效率、質(zhì)譜波形及檢測(cè)器壽命。

-質(zhì)譜分析器ICP-MS采用的是三級(jí)動(dòng)態(tài)真空系統(tǒng)，使真18

ICP-MS的使用和注意事項(xiàng)-

ICP-MS的使用和注意事項(xiàng)-19儀器的使用一、儀器的準(zhǔn)備：1、開(kāi)機(jī)抽真空：抽到Penning壓力小于6.0×10-7mbar。長(zhǎng)時(shí)間不用抽真空約需一天一夜，一般只需要一晚上。抽真空的過(guò)程中渦輪泵速一般都保持在999.98。-儀器的使用一、儀器的準(zhǔn)備：-202、點(diǎn)火：（1）打開(kāi)一樓的氬氣總閥，調(diào)整四樓分壓為0.6MPa（2）開(kāi)啟水冷機(jī)（溫度：20℃；壓力：65Mpa左右）-2、點(diǎn)火：（1）打開(kāi)一樓的氬氣總閥，調(diào)整四樓分壓為0.6MP21（3）檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安裝。（4）上好樣品管和廢液管，檢漏；（5）點(diǎn)擊InstrumentControl左上角的“ON”點(diǎn)火；（6）點(diǎn)火后，先用娃哈哈的水沖洗5min，再用2%HNO3沖洗5min，穩(wěn)定儀器，同時(shí)注意觀察進(jìn)液和出液是否順暢。儀器的準(zhǔn)備-（3）檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）是否22儀器的準(zhǔn)備（7）儀器穩(wěn)定后點(diǎn)左上角的“RUN（運(yùn)行）”，從樣品管吸入調(diào)諧液，觀察靈敏度，靈敏度指標(biāo)：在STD下，最佳狀態(tài)是：7Li≥5萬(wàn)；59Co≥10萬(wàn)；115In≥21萬(wàn)；238U≥30萬(wàn)。如果在STD模式下靈敏度達(dá)不到，可以做一個(gè)Autotune（自動(dòng)調(diào)諧）-儀器的準(zhǔn)備（7）儀器穩(wěn)定后點(diǎn)左上角的“RUN（運(yùn)行）”，從樣23儀器的準(zhǔn)備（8）如果STD模式下靈敏度正常，打開(kāi)氦氣鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)分壓到0.2-0.3MPa，從STD模式切換到KED模式，點(diǎn)頂部的“Restart”觀察：59CO>3萬(wàn)；59CO/35Cl.16O>18萬(wàn)。如果靈敏度正常，可以在KED模式下做一次Autotune（自動(dòng)調(diào)諧）然后測(cè)樣品。-儀器的準(zhǔn)備（8）如果STD模式下靈敏度正常，打開(kāi)氦氣鋼瓶主閥24注意：（1）如果上午做儀器測(cè)試，完成后，下午測(cè)樣品，可以在下班之前先熄火，即點(diǎn)左上角的“OFF”，下午來(lái)了點(diǎn)火直接測(cè)定，不需要再進(jìn)行儀器調(diào)試。（2）儀器只有在點(diǎn)火后才會(huì)消耗氬氣，只抽真空不點(diǎn)火是不需要?dú)鍤獾摹?注意：（1）如果上午做儀器測(cè)試，完成后，下午測(cè)樣品，可以在下25二、樣品分析打開(kāi)桌面上Qtega軟件，主頁(yè)上：1、Dashboard（儀表盤(pán)）：主要看聯(lián)鎖下是否全為綠，表示各部分狀態(tài)是否正常，全綠表示可以測(cè)定。-二、樣品分析打開(kāi)桌面上Qtega軟件，主頁(yè)上：-26樣品分析2、LabBooks:新建方法：（1）Name(名稱)：輸入方法名（如20160927.....）（2）評(píng)價(jià)：選中第三個(gè)圓點(diǎn)：CreateanewablankTemplate，選全定量eQuart(3)點(diǎn)擊：CreateLabBooks→創(chuàng)建界面打開(kāi)-樣品分析2、LabBooks:-27樣品分析調(diào)用方法：（1）勾選第二個(gè)圓點(diǎn)：從現(xiàn)有的LabBooks中創(chuàng)建一個(gè)新的LabBooks，選中想調(diào)用的方法，如20160927。（2）在上面Name(名稱)里輸入一個(gè)新名字：如20160928（3）點(diǎn)擊：CreateLabBooks→創(chuàng)建界面打開(kāi)-樣品分析調(diào)用方法：-28樣品分析在打開(kāi)的界面左邊一欄，方法參數(shù)下：（1）Analytes(分析物)：在右邊的周期表中選擇要測(cè)量的元素和元素所用的內(nèi)標(biāo)元素。（2）Acquisitionparameters(采集參數(shù))：把Channel(通道)改成3，MeasurementMode(測(cè)定模式)改成KED或STD，更前面對(duì)應(yīng)，左下部的Numberofsweeps(掃描次數(shù))改成40。-樣品分析在打開(kāi)的界面左邊一欄，方法參數(shù)下：-29樣品分析（3）Standards(標(biāo)準(zhǔn))：輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的名稱和對(duì)應(yīng)的濃度；（4）Quantification(定量)：在Internalstandard項(xiàng)下在內(nèi)標(biāo)元素后選“usingasInternalStandard”，在待測(cè)元素后把它對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素選上。（5）Samplelist(樣品列表)：建序列（6）保存方法，點(diǎn)擊運(yùn)行，開(kāi)始測(cè)定-樣品分析（3）Standards(標(biāo)準(zhǔn))：輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的名稱30樣品分析（7）分析完畢后，會(huì)在方法參數(shù)下自動(dòng)生成一個(gè)Reports(Compatibitymode)，第一個(gè)是標(biāo)準(zhǔn)曲線報(bào)告，第二個(gè)是全報(bào)告，第三個(gè)是樣品報(bào)告。在第一個(gè)里檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系，保證樣品結(jié)果準(zhǔn)確性。（8）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先用2%HNO3沖洗5min，再用娃哈哈水沖洗5min，然后把樣品管從水中拿出來(lái)。-樣品分析（7）分析完畢后，會(huì)在方法參數(shù)下自動(dòng)生成一個(gè)Repo31樣品分析（9）點(diǎn)擊InstrumentControl左上角的“OFF”，熄火。熄火后先關(guān)閉氦氣主閥，特別注意此時(shí)不要馬上關(guān)掉水冷機(jī)，觀察軟件左下角coolingglassware直到變成standby，并聽(tīng)到儀器里面咔嚓一聲，并且RFGenerator下Plasmacoolingwaterflow從0.59變成0，此時(shí)可以關(guān)閉水冷機(jī)。不需要點(diǎn)頂部的“Stop”，儀器會(huì)自動(dòng)停止采集。-樣品分析（9）點(diǎn)擊InstrumentControl左上32注意事項(xiàng)：（1）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，把蠕動(dòng)泵的夾子打開(kāi)，松開(kāi)樣品管和廢液管，到一樓把氬氣的主閥關(guān)閉，不需要關(guān)四樓的分壓閥。（2）若儀器長(zhǎng)期停用，可以考慮徹底關(guān)機(jī)，否則建議一直保持真空狀態(tài)，如果電壓不穩(wěn)定，時(shí)不時(shí)停電，也建議用完后泄真空關(guān)機(jī)。-注意事項(xiàng)：（1）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，把蠕動(dòng)泵的夾子打開(kāi)，松開(kāi)樣品管和33注意事項(xiàng)如果想徹底關(guān)機(jī)，可以：（1）點(diǎn)擊軟件上Vacuum里在PenningPressure下選擇“OFF”；（2）等待Turbepumpspeed(渦輪泵)降到800以下，然后急劇泄真空到0，此時(shí)Penningpressure會(huì)保持在2.000e-009的狀態(tài)，Vaccumsystem顯示“off”狀態(tài)。（3）關(guān)閉左側(cè)總開(kāi)關(guān)，向下為關(guān)，向上為開(kāi)。-注意事項(xiàng)如果想徹底關(guān)機(jī)，可以：-34

ICP-MS的日常維護(hù)-

ICP-MS的日常維護(hù)-35維護(hù)保養(yǎng)（視具體情況而定）1、定期更換泵管（樣品管和廢液管，如果有老化的情況就更換）2、定期清洗樣品錐、截取錐、嵌片、霧化器（如果連續(xù)做的話，一周以上就需要清洗，樣品錐和截取錐清洗的時(shí)候放在純水中超聲30分鐘）-維護(hù)保養(yǎng)（視具體情況而定）1、定期更換泵管（樣品管和廢液管，36維護(hù)保養(yǎng)3、定期清洗矩管和中心管（清洗的時(shí)候拆下來(lái)用5%的HNO3浸泡過(guò)夜）4、每個(gè)月拖一次地，除濕機(jī)經(jīng)常開(kāi)開(kāi)，保持房間內(nèi)的濕度在適宜的范圍內(nèi)。溫度：15℃-25℃之間。濕度：45%-65%之間。-維護(hù)保養(yǎng)3、定期清洗矩管和中心管（清洗的時(shí)候拆下來(lái)用5%的H37維護(hù)保養(yǎng)3、每四個(gè)月更換一次循環(huán)水，平時(shí)注意觀察一下水冷機(jī)的水位，循環(huán)水需要淹沒(méi)銅管，防止上面的銅管露在外面結(jié)冰了。經(jīng)常觀察一下水冷機(jī)是否有損壞漏水的現(xiàn)象。5、計(jì)算機(jī)專用，定期備份數(shù)據(jù)。6、測(cè)定的時(shí)候冬天空調(diào)可以開(kāi)成制冷，20℃左右，防止機(jī)械泵過(guò)熱自動(dòng)保護(hù)熄火了。-維護(hù)保養(yǎng)3、每四個(gè)月更換一次循環(huán)水，平時(shí)注意觀察一下水冷機(jī)的38

謝謝大家-謝謝大家-39

ICP-MS的原理和使用2017-2-9-

ICP-MS的原理和使用-40

主要內(nèi)容一、原理二、結(jié)構(gòu)三、使用和注意事項(xiàng)四、日常維護(hù)-主要內(nèi)容一、原理-41

ICP-MS儀器的原理-

ICP-MS儀器的原理-42ICP-MS：全稱是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法

(Inductivelycoupledplasma-MassSpectrometry)它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器，它能同時(shí)測(cè)定幾十種痕量無(wú)機(jī)元素，可進(jìn)行同位素分析、單元素和多元素分析，以及有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析。比如食品藥品中常測(cè)的：鉛、砷、鉻、汞、鎘、鋁、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、鉀、錳、鈉、鈷、鋇等。（可以直接購(gòu)買(mǎi)混合標(biāo)液）-ICP-MS：全稱是電感耦合等離子體-質(zhì)譜法

(Induct43原理：（1）在ICP-MS中，ICP起到離子源的作用，ICP利用在電感線圈上施加強(qiáng)大功率的高頻射頻信號(hào)在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體，并通過(guò)氣體的推動(dòng)，保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離，被分析樣品由蠕動(dòng)泵送入霧化器形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體焰炬中心區(qū)，發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離。高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子。-原理：（1）在ICP-MS中，ICP起到離子源的作用，ICP44原理：（2）通過(guò)ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀；（3）質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器，通過(guò)選擇不同質(zhì)核比（m/z）的離子通過(guò)來(lái)檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度，進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。ICP-MS靈敏度非常高，可以測(cè)量ppb及ppb以下濃度的微量元素。-原理：（2）通過(guò)ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸45總結(jié)起來(lái)：原子化將原子化的原子大部分轉(zhuǎn)化為離子離子按照質(zhì)荷比分離計(jì)算各種離子的數(shù)目-總結(jié)起來(lái)：原子化-46

ICP-MS儀器的結(jié)構(gòu)-

ICP-MS儀器的結(jié)構(gòu)-47ICP-MS的結(jié)構(gòu)（１）電感耦合等離子體:樣品引入系統(tǒng)；離子源（２）接口:采樣錐；截取錐（３）質(zhì)譜:離子透鏡系統(tǒng)；四級(jí)桿離子過(guò)濾器；檢測(cè)器--48--491.樣品引入系統(tǒng)溶液氣動(dòng)或超聲方式引入電熱蒸發(fā)方式引入激光或火花方式引入氣體發(fā)生方式引入

注：大多數(shù)ICP-MS以氣動(dòng)霧化器為標(biāo)準(zhǔn)附件（霧化效率低，1%，但使用方便，穩(wěn)定性好，易于與自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)用）-1.樣品引入系統(tǒng)-50樣品引入系統(tǒng)（氣動(dòng)霧化系統(tǒng)）ICP炬管等離子氣輔助氣載氣RF線圈等離子體Peltier冷卻霧室樣品蠕動(dòng)泵內(nèi)標(biāo)／稀釋混合氣霧化器-樣品引入系統(tǒng)（氣動(dòng)霧化系統(tǒng)）ICP炬管等離子氣輔助氣載氣R51ICP（電離源）:電離源是電感耦合等離子體（ICP），其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負(fù)載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電，產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場(chǎng)。如果通過(guò)高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場(chǎng)作用下又會(huì)與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子，形成渦流。-ICP（電離源）:電離源是電感耦合等離子體（ICP），其主體52載氣，輔助氣和冷卻氣三個(gè)都是氬氣，只是作用不同。載氣：產(chǎn)生渦流，形成高溫；把樣品帶入等離子體。需要量大約為1L/min。輔助氣：用來(lái)維持等離子體，需要量大約為1L/min。冷卻氣：以切線方向引入外管，產(chǎn)生螺旋形氣流，使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻。氣流量一般為10-15L/min。-載氣，輔助氣和冷卻氣三個(gè)都是氬氣，只是作用不同。-53為什么要用氬氣?Ar是惰性氣體Ar相對(duì)便宜易于獲得高純度的氬氣更重要的是-Ar的第一電離電位是15.75電子伏特(eV)高于大多數(shù)元素的第一電離電位(除了He,F,Ne)低于大多數(shù)元素的第二電離電位(除了Ca,Sr,Ba,etc)由于等離子體的電離環(huán)境由Ar限定,所以大多數(shù)分析元素被有效地電離為單電荷離子-為什么要用氬氣?Ar是惰性氣體-54接口

接口是ICP-MS儀器的心臟，采樣錐和截取錐是其關(guān)鍵部件(一個(gè)冷卻的采樣錐（大約１mm孔徑）和截取錐（大約0.4－0.8mm孔徑）組成,兩孔相距6-7mm。接口的功能是將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀-接口接口是ICP-MS儀器的心臟，采樣錐和截取錐是-55質(zhì)譜分析器（四級(jí)桿）

利用靜電透鏡系統(tǒng)將穿過(guò)截取錐的離子拉出來(lái)，輸送到四極桿濾質(zhì)器。四極桿的工作是基于在四根電極之間的空間產(chǎn)生一隨時(shí)間變化的特殊電場(chǎng)，只有給定M/Z的離子才能獲得穩(wěn)定的路徑而通過(guò)極棒，從其另一端出射。其它離子將被過(guò)分偏轉(zhuǎn)，與極棒碰撞，并在極棒上被中和而丟失。四極桿掃描速度很快，大約每100毫秒可掃描整個(gè)元素覆蓋的質(zhì)量范圍。

-質(zhì)譜分析器（四級(jí)桿）利用靜電透鏡系統(tǒng)將穿過(guò)截取錐的56質(zhì)譜分析器

ICP-MS采用的是三級(jí)動(dòng)態(tài)真空系統(tǒng)，使真空逐級(jí)達(dá)到要求值。采樣錐與截取之間的第一級(jí)真空約102Pa，由機(jī)械泵維持，離子透鏡區(qū)為第二級(jí)真空（10-4Pa），由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵實(shí)現(xiàn)，四極桿和檢測(cè)器部分為第三級(jí)真空（10-6Pa），也由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵實(shí)現(xiàn)。真空度直接影響離子傳輸效率、質(zhì)譜波形及檢測(cè)器壽命。

-質(zhì)譜分析器ICP-MS采用的是三級(jí)動(dòng)態(tài)真空系統(tǒng)，使真57

ICP-MS的使用和注意事項(xiàng)-

ICP-MS的使用和注意事項(xiàng)-58儀器的使用一、儀器的準(zhǔn)備：1、開(kāi)機(jī)抽真空：抽到Penning壓力小于6.0×10-7mbar。長(zhǎng)時(shí)間不用抽真空約需一天一夜，一般只需要一晚上。抽真空的過(guò)程中渦輪泵速一般都保持在999.98。-儀器的使用一、儀器的準(zhǔn)備：-592、點(diǎn)火：（1）打開(kāi)一樓的氬氣總閥，調(diào)整四樓分壓為0.6MPa（2）開(kāi)啟水冷機(jī)（溫度：20℃；壓力：65Mpa左右）-2、點(diǎn)火：（1）打開(kāi)一樓的氬氣總閥，調(diào)整四樓分壓為0.6MP60（3）檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安裝。（4）上好樣品管和廢液管，檢漏；（5）點(diǎn)擊InstrumentControl左上角的“ON”點(diǎn)火；（6）點(diǎn)火后，先用娃哈哈的水沖洗5min，再用2%HNO3沖洗5min，穩(wěn)定儀器，同時(shí)注意觀察進(jìn)液和出液是否順暢。儀器的準(zhǔn)備-（3）檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng)（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）是否61儀器的準(zhǔn)備（7）儀器穩(wěn)定后點(diǎn)左上角的“RUN（運(yùn)行）”，從樣品管吸入調(diào)諧液，觀察靈敏度，靈敏度指標(biāo)：在STD下，最佳狀態(tài)是：7Li≥5萬(wàn)；59Co≥10萬(wàn)；115In≥21萬(wàn)；238U≥30萬(wàn)。如果在STD模式下靈敏度達(dá)不到，可以做一個(gè)Autotune（自動(dòng)調(diào)諧）-儀器的準(zhǔn)備（7）儀器穩(wěn)定后點(diǎn)左上角的“RUN（運(yùn)行）”，從樣62儀器的準(zhǔn)備（8）如果STD模式下靈敏度正常，打開(kāi)氦氣鋼瓶主閥，調(diào)節(jié)分壓到0.2-0.3MPa，從STD模式切換到KED模式，點(diǎn)頂部的“Restart”觀察：59CO>3萬(wàn)；59CO/35Cl.16O>18萬(wàn)。如果靈敏度正常，可以在KED模式下做一次Autotune（自動(dòng)調(diào)諧）然后測(cè)樣品。-儀器的準(zhǔn)備（8）如果STD模式下靈敏度正常，打開(kāi)氦氣鋼瓶主閥63注意：（1）如果上午做儀器測(cè)試，完成后，下午測(cè)樣品，可以在下班之前先熄火，即點(diǎn)左上角的“OFF”，下午來(lái)了點(diǎn)火直接測(cè)定，不需要再進(jìn)行儀器調(diào)試。（2）儀器只有在點(diǎn)火后才會(huì)消耗氬氣，只抽真空不點(diǎn)火是不需要?dú)鍤獾摹?注意：（1）如果上午做儀器測(cè)試，完成后，下午測(cè)樣品，可以在下64二、樣品分析打開(kāi)桌面上Qtega軟件，主頁(yè)上：1、Dashboard（儀表盤(pán)）：主要看聯(lián)鎖下是否全為綠，表示各部分狀態(tài)是否正常，全綠表示可以測(cè)定。-二、樣品分析打開(kāi)桌面上Qtega軟件，主頁(yè)上：-65樣品分析2、LabBooks:新建方法：（1）Name(名稱)：輸入方法名（如20160927.....）（2）評(píng)價(jià)：選中第三個(gè)圓點(diǎn)：CreateanewablankTemplate，選全定量eQuart(3)點(diǎn)擊：CreateLabBooks→創(chuàng)建界面打開(kāi)-樣品分析2、LabBooks:-66樣品分析調(diào)用方法：（1）勾選第二個(gè)圓點(diǎn)：從現(xiàn)有的LabBooks中創(chuàng)建一個(gè)新的LabBooks，選中想調(diào)用的方法，如20160927。（2）在上面Name(名稱)里輸入一個(gè)新名字：如20160928（3）點(diǎn)擊：CreateLabBooks→創(chuàng)建界面打開(kāi)-樣品分析調(diào)用方法：-67樣品分析在打開(kāi)的界面左邊一欄，方法參數(shù)下：（1）Analytes(分析物)：在右邊的周期表中選擇要測(cè)量的元素和元素所用的內(nèi)標(biāo)元素。（2）Acquisitionparameters(采集參數(shù))：把Channel(通道)改成3，MeasurementMode(測(cè)定模式)改成KED或STD，更前面對(duì)應(yīng)，左下部的Numberofsweeps(掃描次數(shù))改成40。-樣品分析在打開(kāi)的界面左邊一欄，方法參數(shù)下：-68樣品分析（3）Standards(標(biāo)準(zhǔn))：輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的名稱和對(duì)應(yīng)的濃度；（4）Quantification(定量)：在Internalstandard項(xiàng)下在內(nèi)標(biāo)元素后選“usingasInternalStandard”，在待測(cè)元素后把它對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素選上。（5）Samplelist(樣品列表)：建序列（6）保存方法，點(diǎn)擊運(yùn)行，開(kāi)始測(cè)定-樣品分析（3）Standards(標(biāo)準(zhǔn))：輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的名稱69樣品分析（7）分析完畢后，會(huì)在方法參數(shù)下自動(dòng)生成一個(gè)Reports(Compatibitymode)，第一個(gè)是標(biāo)準(zhǔn)曲線報(bào)告，第二個(gè)是全報(bào)告，第三個(gè)是樣品報(bào)告。在第一個(gè)里檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系，保證樣品結(jié)果準(zhǔn)確性。（8）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先用2%HNO3沖洗5min，再用娃哈哈水沖洗5min，然后把樣品管從水中拿出來(lái)。-樣品分析（7）分析完畢后，會(huì)在方法參數(shù)下自動(dòng)生成一個(gè)Repo70樣品分析