摻合料檢測實施細(xì)則

摻合料檢測實施細(xì)則一、適用范圍本檢測實施細(xì)則適用于攪拌站內(nèi)部試驗室檢測粉煤灰、礦粉時應(yīng)執(zhí)行的檢測內(nèi)容。本細(xì)則具體說明了檢測項目、取樣方法、使用設(shè)備、檢測方法及結(jié)果判斷等。二、檢測項目及技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)材料名稱必檢項目月檢或季度檢項目執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)低鈣粉煤灰細(xì)度、需水量比、含水量燒失量、SO3含量、游離CaO、雷氏法安定性GB1596用于水泥和混凝土中的粉煤灰DG/T08—230煤灰混凝土應(yīng)用技術(shù)規(guī)程GBJ146粉煤灰混凝土應(yīng)用技術(shù)規(guī)范GB/T176水泥化學(xué)分析方法高鈣粉煤灰細(xì)度、需水量比、含水量、雷氏法安定性燒失量、SO3含量、游離CaO、復(fù)合粉煤灰細(xì)度、需水量比、含水量、雷氏法安定性燒失量、SO3含量、游離CaO、活性指數(shù)礦粉活性指數(shù)、流動度比/GB/T18046用于水泥和混凝土中的?；郀t礦渣粉三、檢測環(huán)境1、試驗室溫度為20°C±2°C相對濕度應(yīng)不低于50%；粉煤灰礦粉試樣、拌和水、儀器和用具的溫度應(yīng)與試驗室一致；2、養(yǎng)護(hù)箱的溫度為20C±1C,相對濕度不低于90%；3、礦粉試體養(yǎng)護(hù)池水溫度應(yīng)在20C±1C范圍內(nèi)。四、檢測設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1、滴定溶液等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液<c(HCL)=0.1mol/L>1.1.1將8.5ml鹽酸加水稀釋至1L,搖勻。1.1.2稱取0.1g已烘過2-3h的碳酸鈉，精確到0.0001g,置于250ml錐形瓶中，加100ml水使其完全溶解，加入6-7滴甲基紅-漠甲酚綠混合指示劑溶液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色。將錐形瓶中溶液加熱煮沸1-2min，冷卻全室溫，如此時返色，則再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的橙紅色。1.1.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度計算公式：第1頁共7頁濃度c（HCL）（碳酸鈉質(zhì)量X1000）（滴定時消耗鹽酸滴定液的體積X53.0）1.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液<c（NaOH）=0.06mol/L>1.2.1將24g氫氧化鈉溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。1.2.2稱取約0.3g苯二甲酸氫鉀，精確到0.0001g，置于400ml燒杯中，加入約200ml新煮過的已用氫氧化鈉溶液中和全酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入6-7滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。1.2.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溶度計算公式：濃度c（NaOH）=（苯二甲酸氫鉀質(zhì)量X1000）/（滴定時消耗氫氧化鈉滴定液的體積X204.2）2、檢測設(shè)備材料名稱檢測項目設(shè)備名稱及規(guī)格粉煤灰細(xì)度負(fù)壓師析儀、標(biāo)準(zhǔn)師（45曲）、天平（感量0.1g）含水率烘箱（能控制溫度在105°C±5°C）、天平（1/100）燒失量（基準(zhǔn)法）天平（感量0.0001g）、瓷坩堝、馬弗爐（溫度能控制在950C?1000C）需水量比跳桌、膠砂攪拌機、卡尺、架盤天平（感量1g）、搗棒（直徑20mm、長約200mm）、截錐圓模、量筒三氧化硫（離子交換法）天平（感量0.0001g）、燒杯（150ml、300ml）、磁力攪拌器游離氧化鈣（乙二醇法）滴定管、錐形瓶（200ml）、天平（感量0.0001g）安定性凈漿攪拌機、雷氏夾、雷氏夾測定儀、沸煮箱、架盤天平（感量1g）、專用量瓶、恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱礦粉流動度比跳桌、行星式水泥膠砂攪拌機、卡尺、架盤天平（感量1g）、搗棒（直徑20mm、長約200mm）、截錐圓模、專用量瓶225ml活性指數(shù)恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱、架盤天平（感量1g）、壓力試驗機（準(zhǔn)確度土1%）、抗折試驗機、抗壓夾具、行星式水泥膠砂攪拌機、膠砂成型振實臺（或膠砂成型振實臺代用設(shè)備）、水泥膠砂試模、專用量瓶225ml五、取樣方法及試樣數(shù)量1、取樣方法：粉煤灰以連續(xù)供應(yīng)的200t相同等級、相同種類的為一批，不足200t的按不超過十天為一批計；礦粉以相同廠家、相同等級年產(chǎn)量10萬噸以下，不超過200t為一批；10?30萬噸，不超過400t為一批；30?60萬噸，不超過600t為一批；60萬噸以上，不超過1000t為一批。2、試樣數(shù)量材料名稱粉煤灰礦粉檢測項目細(xì)度含水率燒失量需水量比SO3含量游離CaO安定性流動度比活性指數(shù)試樣數(shù)量10g50g1g90g0.2g1g150g225g225g六、檢測方法6.1細(xì)度試驗6.1.1采用負(fù)壓篩法。篩吸試驗前，應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系統(tǒng)。調(diào)節(jié)負(fù)壓大于2000Pa。6.1.2稱取試樣25g，精度0.1g，倒入45Mm方孔篩篩網(wǎng)上，將篩子置于氣流篩篩座上，蓋上有機玻璃蓋子；6.1.3篩析時間為3min；觀察負(fù)壓表，負(fù)壓大于2000Pa時表示工作正常，若負(fù)壓小于2000Pa，則應(yīng)停機，清理吸塵器的積灰后再進(jìn)行篩析。6.1.4在篩析過程中，發(fā)現(xiàn)有細(xì)灰吸附在篩蓋上，可輕輕敲打篩蓋，使吸附在篩蓋的灰落下。3min后氣流篩自動停止工作，停機后將篩網(wǎng)內(nèi)的篩余物收集并稱重，準(zhǔn)確全0.1g。6.2含水率稱取粉煤灰試樣50g，準(zhǔn)確至0.01g，倒入器皿中。放入烘箱內(nèi)烘至恒重，取出后放在干燥器中冷卻全室溫后稱量，準(zhǔn)確至0.01g。6.3燒失量6.3.1稱取1g試樣，精確到0.0001g，置于已灼燒恒量的瓷坩蝸內(nèi)，將蓋斜置于坩蝸上，6.3.2放入馬弗爐中從低溫逐漸升高溫度，在950-1000^下灼燒15-20min。第3頁共7頁取出坩蝸置于干燥器中冷卻全室溫，稱量。反復(fù)稱量，直至恒溫。6.4需水量比6.4.1稱取試樣粉煤灰90g、硅酸鹽水泥210g、標(biāo)準(zhǔn)砂750g，另外稱取對比樣品硅酸鹽水泥300g、標(biāo)準(zhǔn)砂750g。將稱取的2份樣品加入適當(dāng)用水量，分別進(jìn)行拌合。拌合的同時，將跳桌臺面、試模內(nèi)壁等用具用濕布擦拭。6.4.2將拌合好的膠砂分兩次裝入預(yù)先放置在跳桌中心的截錐形圓模內(nèi)。第一次先裝全模高的2/3,用圓柱搗棒自邊緣至中心均勻插搗15次；第二次裝至高出圓模約20mm，再插搗10次，每次插搗至下層表面，然后將多余膠砂刮去抹平，并清除落在跳桌上的砂漿。6.4.3將圓模垂直向上輕輕提起，立刻開動跳桌，約每秒1次在30±1s內(nèi)完成30次跳動，跳動完畢，然后用卡尺量測膠砂底部擴散直徑，以相互垂直的兩直徑平均值為測定值。如測定值在125?135mm范圍內(nèi)，則所加入的用水量，即為膠砂用水量。測定結(jié)果如不符合規(guī)定的膠砂流動度，應(yīng)重新調(diào)整用水量，直至膠砂流動度符合要求為止。6.4.4從膠砂拌和開始到測量擴散直徑結(jié)束，應(yīng)在5min內(nèi)完成。6.5SO3含量（離子交換法）6.5.1稱取約0.2g粉煤灰試樣，精確到0.0001g，置于已盛有5g樹脂、一根攪拌子及10ml熱水的150mL燒杯中，搖動燒杯使其分散，向燒杯中加入40M1沸水，置于磁力攪拌器上。加熱攪拌10min，以快速濾紙過濾，并用熱水洗滌燒杯與濾紙上的樹脂4-5次。濾液及洗液收集到另一裝有2g樹脂及一根攪拌子的150mL燒杯中，再置于磁力攪拌器上攪拌3min，用快速濾紙過濾，用熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂5-6次，濾液及洗液收集到300mL燒杯中。6.5.2向溶液中加入5-6滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至為紅色。保存用過的樹脂已備再生。6.6游離CaO（乙二醇法）6.6.1稱取約1g試樣，精確至0.0001g，置于干燥的內(nèi)裝有一根攪拌子的200ml錐形瓶中，加40ml乙二醇，蓋緊錐形瓶，用力搖蕩，在65-70^水浴上加熱30min，每隔5min搖蕩一次。6.6.2用安有合適孔隙十濾紙的燒結(jié)玻璃過濾漏斗抽氣過濾。用無水乙醇或熱的乙二醇仔細(xì)洗滌錐形瓶和沉淀共三次，每次用量10ml,卸下濾液瓶，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色由褐色變?yōu)槌壬?.7安定性6.7.1用水泥粉煤灰制成標(biāo)準(zhǔn)凈漿。6.7.2將預(yù)先準(zhǔn)備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上，并立即將已制好的標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿一次裝滿雷氏夾，裝漿時一只手輕輕扶持雷氏夾，另一只手用寬約10mm的小刀插搗數(shù)次，然后抹平，蓋上稍涂油的玻璃板，接著立即將試樣移至濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)24h±2h。6.7.3調(diào)整好沸煮箱內(nèi)的水位，使能保證在整個沸煮過程中都超過試樣，不需中途添補試驗用水，同時又能保證在30min±5min內(nèi)升至沸騰；6.7.4脫去玻璃板取下試件，先測量雷氏夾指針尖端間的距離，精確到0.5mm，接著將試件放入沸煮箱水中的試件架上，指針朝上，然后在30min±5min內(nèi)加熱全沸并恒沸180min±5min。沸煮后待箱體冷卻全室溫，取出試件測量雷式夾指針尖端間的距離。6.8流動度比6.8.1分別測定礦粉試驗樣品和對比樣品的流動度。6.8.2對比砂漿水泥用量為450g，標(biāo)準(zhǔn)砂1350g，水225ml；試驗砂漿中水泥用量為225g，礦粉為225g，其余相同。6.8.3上述材料制備膠砂的同時，將跳桌臺面、試模內(nèi)壁等用具用濕布擦拭。6.8.4將拌合好的膠砂分兩次裝入預(yù)先放置在跳桌中心的截錐形圓模內(nèi)。第一次先裝全模高的2/3,用小刀在相互垂直兩個方向各劃5次，用圓柱搗棒自邊緣至中心均勻插搗15次；插搗至膠砂高度的1/2，第二次裝至高出圓模約20mm，用小刀劃10次再用圓柱搗棒自邊緣至中心均勻插搗10次，插搗不超過以不搗實底層表面，然后將多余膠砂刮去抹平，并清除落在跳桌上的砂漿。6.8.5將圓模垂直向上輕輕提起，立刻開動跳桌，約每秒1次在30±1s內(nèi)完成30次跳動，跳動完畢，然后用卡尺量測膠砂底部擴散直徑，以相互垂直的兩直徑平均值為測定值。6.9活性指數(shù)6.9.1分別測定礦粉試驗樣品和對比樣品的7d和28d抗壓強度。第5頁共7頁6.9.2對比砂漿水泥用量為450g，標(biāo)準(zhǔn)砂1350g，水225ml；試驗砂漿中水泥用量為225g，礦粉為225g，其余相同。6.9.3按水泥膠砂制備方法成型并到齡期試壓，記錄試壓值。七、檢測結(jié)果及結(jié)果核對（見下頁）八、檢測結(jié)束工作1、試驗結(jié)束后關(guān)閉試驗儀器，斷開電源。2、及時清洗與化學(xué)藥品接觸過的燒杯器皿等，清洗各攪拌鍋、圓錐模等盛過水泥的器皿、工具，脫出水泥試體后，擦凈試模并在內(nèi)壁上涂防銹油；清除已破型的試塊。3、填寫試驗記錄，經(jīng)計算后得出試驗結(jié)果。九、異常事故處理1、當(dāng)出現(xiàn)意外事故，如停電而停止試驗時，應(yīng)清除水泥漿體等，清洗器皿，待正常后重新開始。2、攪拌機、壓力機、抗折機發(fā)生故障時，應(yīng)及時與設(shè)備維修部門聯(lián)系，經(jīng)維修后設(shè)備恢復(fù)正常時再進(jìn)行檢測。3、使用化學(xué)藥品時，出現(xiàn)潑灑外濺，要及時處理，用清水沖洗擦拭；特別在使用鹽酸時，更須注意。

材料名稱檢測項目計算公式精確位數(shù)允許粉煤灰細(xì)度（篩余物質(zhì)量/試樣質(zhì)量）X100%0.1%含水率（烘干前后質(zhì)量差/烘干前質(zhì)量）X100%0.1%燒失量（試樣灼燒前后質(zhì)量差/灼燒前質(zhì)量）X100%1%兩次試驗允許需水量比（試驗?zāi)z砂用水量/對比膠砂用水量）X10