陜西中藥炒山楂（山里紅）配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

炒山楂（山里紅）配方顆粒Chaoshanzha（shanlihong）Peifangkeli【來源】本品為薔薇科植物山里紅CrataeguspinnatifidaBge.var.majorN.E.B.的干燥成熟果實(shí)經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〕瓷介ㄉ嚼锛t）飲片2000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為28.0%~39.0%），加入輔料適量，混勻，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為淺紅棕色至紅褐色的顆粒；氣微，味酸。【鑒別】取本品0.5g，研細(xì)，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取山楂（山里紅）對照藥材1g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過，濾液濃縮至20ml，自“用乙酸乙酯振搖提取2次”起，同法制成對照藥材溶液。再取金絲桃苷對照品、綠原酸對照品，分別加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各2～5μl，對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-冰醋酸-水（18:2:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，熱風(fēng)吹約1分鐘，置紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定梯度進(jìn)行洗脫；流速為每分鐘0.8ml；柱溫30℃；檢測波長為320nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～1229812～152→898→9215～258→1192→8925～3011→1289→8830～4512→1788→8345～5517→2583→7555～6025→7075→3060～6170→230→9861～70298參照物溶液的制備取山楂（山里紅）對照藥材1g，精密稱定，加水100ml，加熱回流45分鐘，濾過，濾液蒸干，放冷，加入50%甲醇25ml，密塞，超聲處理（功率250W，頻率35kHz）30分鐘，取出，放冷，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。取5-羥甲基糠醛對照品、綠原酸對照品適量，精密稱定，加入50%甲醇制成每1ml含5-羥甲基糠醛20μg、綠原酸5μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，加入50%甲醇25ml，密塞，超聲處理（功率250W，頻率35kHz）30分鐘，取出，放冷，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品參照物溶液10μl，對照藥材參照物溶液20μl，供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖。供試品色譜中應(yīng)有7個特征峰，除峰2外，應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的7個特征峰保留時間相對應(yīng)。其中2、4號峰應(yīng)分別與5-羥甲基糠醛、綠原酸對照品參照物峰保留時間相對應(yīng)。對照特征圖譜峰2：5-羥甲基糠醛；峰4：綠原酸；對照特征圖譜色譜柱：Kromasil5-100C18【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。重金屬及有害元素

照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（中國藥典2020年版通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測定，鉛不得過5mg/kg；鎘不得過1mg/kg；砷不得過2mg/kg；汞不得過0.2mg/kg；銅不得過20mg/kg?！窘鑫铩咳”酒愤m量，研細(xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法（中國藥典2020年版通則2201）測定，應(yīng)不得小于28.0%?！竞繙y定】有機(jī)酸取本品適量，研細(xì)，取約1.0g，精密稱定，精密加入水100ml，室溫下浸泡1小時，時時振搖，濾過。精密量取續(xù)濾液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.