陜西中藥枸杞子配方顆粒標準

枸杞子配方顆粒GouqiziPeifangkeli【來源】本品為茄科植物寧夏枸杞LyciumbarbarumL.的干燥成熟果實經(jīng)炮制并按標準湯劑主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒。【制法】取枸杞子飲片1200g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為41.7%~58.3%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃色至棕黃色的顆粒；氣微，味甜?！捐b別】取本品0.2g，研細，加水20ml使溶解，濾過，濾液用乙酸乙酯振搖提取二次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取枸杞子對照藥材0.5g，加水50ml，煮沸20分鐘，放冷，濾過，濾液濃縮至約20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液10μl，對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸（3︰2︰1）為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗同葡萄糖、D-葡萄糖、蔗糖總量〔含量測定〕項。參照物溶液的制備取枸杞子對照藥材0.3g，置具塞錐形瓶中，加入70%甲醇50ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取葡萄糖、D-葡萄糖、蔗糖總量〔含量測定〕項下對照品溶液，作為對照品參照物溶液。再取甜菜堿對照品適量，加70%甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同葡萄糖、D-葡萄糖、蔗糖總量〔含量測定〕項。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)7個特征峰，并與對照藥材參照物色譜峰中的7個特征峰保留時間相對應；其中峰1、峰2、峰3、峰4、峰7的保留時間應與果糖、D-葡萄糖、甜菜堿、蔗糖對照品參照物峰的保留時間相對應。與蔗糖參照物相應的峰為S峰，計算峰5、峰6與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.84（峰5）、0.96（峰6）。對照特征圖譜峰1：果糖；峰2、3：D-葡萄糖；峰4：甜菜堿；峰7：蔗糖色譜柱：Poroshell120HILIC-Z，2.1mm×100mm，2.7μm【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法項下的熱浸法（中國藥典2020年版通則2201）測定，用乙醇作溶劑，不得少于25.0%。【含量測定】甜菜堿照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以乙腈-醋酸銨溶液（0.02mol/L的醋酸銨溶液用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至3）（86:14）為流動相；流速為每分鐘0.40ml，柱溫為30℃；蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按甜菜堿峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備取甜菜堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含甜菜堿160μg的溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液1μl、2μl，供試品溶液2μl，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數(shù)方程計算，即得。本品每1g含甜菜堿(C5H11NO2)應為3.0mg~25.0mg。果糖、D-葡萄糖、蔗糖總量照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以兩性離子型親水相互作用硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為2.7μm）；以乙腈為流動相A，以0.01mol/L醋酸銨溶液（醋酸調(diào)pH值至4）為流動相B，以水為流動相C，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為30℃；用蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按果糖峰計算應不低于1000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）流動相C（%）0～995509～1095→905→10010～2290→8410→16022～238416023～23.18416→00→1623.1～258401625～2784→95016→527～27.1950→55→027.1～319550對照品溶液的制備分別取果糖對照品、D-葡萄糖對照品、蔗糖對照品、適量，精密稱定，置量瓶中，加70%甲醇溶解并制成每1ml含果糖8mg、D-葡萄糖7mg、蔗糖0.5mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液0.5μl、1.0μl，供試品溶液各1μl，注入液相色