藥物分析計(jì)算題課件

雜質(zhì)限量計(jì)算

L:雜質(zhì)限量——％、10-6C:對(duì)照液濃度——μg/mlV：對(duì)照液體積——mlS:供試品重量——g雜質(zhì)限量計(jì)算L:雜質(zhì)限量——％例題一

對(duì)乙酰氨基酚中氯化物檢查取對(duì)乙酰氨基酚2.0g，加水100ml時(shí)，加熱溶解后冷卻，濾過，取濾液25ml，依法檢查氯化物（中國(guó)藥典，附錄ⅧA），所發(fā)生的渾濁與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml（每1ml相當(dāng)于10μg的Cl-）制成的對(duì)照液比較，不得更濃。問氯化物的限量是多少？例題一對(duì)乙酰氨基酚中氯化物檢查解：

已知：C=10μg/ml=10×106g/mlV=5.0mlS=2.0g×25/100

解：原料藥含量（一）直接滴定

式中，V——滴定所消耗滴定液的體積，ml；

T——滴定度，即每1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量，gF——滴定液濃度校正因子，即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值；

W——供試品的稱樣量，g。原料藥含量（一）直接滴定例題二

精密稱取苯巴比妥0.2146g，用銀量法測(cè)定其含量，滴定到終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀滴定液（0.1015mo/L）9.02ml。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于23.22mg的C12H12N2O3，計(jì)算苯巴比妥的百分含量。解：已知：W=0.2146gV=9.02mlT=23.22mg/mlF=0.1015/0.1=1.015

＝9.02×23.22×1.015×100％

0.2146×1000

＝99.06％例題二精密稱取苯巴比妥0.2146g，用銀量法測(cè)原料藥含量（二）直接滴定——空白校正（非水滴定）

％＝（V-V0)×F×T×100％

W×1000式中，V——滴定所消耗滴定液的體積，ml；

T——滴定度，即每1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量，gF——滴定液濃度校正因子，即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值；

W——供試品的稱樣量，g。

V0——空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml原料藥含量（二）直接滴定——空白校正（非水滴定）式中，V——例題三硫酸阿托品的含量測(cè)定：取本品約0.6080g，精密稱定，加冰醋酸與醋酐各10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1012mol/L）滴定，至溶液顯純藍(lán)色，消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）8.86ml,空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）0.02ml。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于67.68mg的(C17H23NO3)2·H2SO4。計(jì)算硫酸阿托品的含量。例題三硫酸阿托品的含量測(cè)定：解：已知W=0.6080gV=8.86mlV0=0.02mlF=0.1012/0.1=1.012

％＝（V-V0)×F×T×100％

W×1000

＝（8.86－0.02）×1.012×67.68×100％

0.6080×1000

＝99.6％

解：已知W=0.6080gV=8.86ml原料藥含量（三）剩余滴定——空白校正（剩余碘量、溴量）式中，V——滴定所消耗滴定液的體積，ml；

T——滴定度，即每1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量，gF——滴定液濃度校正因子，即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值；

W——供試品的稱樣量，g。

V0——空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml原料藥含量（三）剩余滴定——空白校正（剩余碘量、溴量）式中，例題四精密稱取司可巴比妥鈉0.1036g，按藥典規(guī)定用溴量法測(cè)定。加入溴滴定液（0.1mo/L）25ml，剩余的溴滴定液用硫代硫酸鈉滴定液（0.1020mol/L）滴定到終點(diǎn)時(shí)，用去17.24ml。空白試驗(yàn)用去硫代硫酸鈉滴定液25.00ml。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于13.01mg的司可巴比妥鈉，計(jì)算本品的百分含量。例題四精密稱取司可巴比妥鈉0.1036g，按藥典規(guī)定用溴量法解：已知：W=0.1036T=13.01mg/mlV=17.24mlV0=25.00mlF=0.1020/0.1=1.020=(25.00-17.24)×13.01×1.020×100％

0.1036×1000=99.4%

解：已知：W=0.1036T=13.01mg/ml原料藥含量（四）紫外法％＝A×D×100％

W×E×L×100

式中：A:吸收度

E:吸收系數(shù)

L:光路長(zhǎng)度（比色杯厚度）（通常為1cm)D:稀釋倍數(shù)

W:供試品重量原料藥含量（四）紫外法片劑含量（一）直接滴定標(biāo)示量(%)=式中，V為消耗滴定液的毫升數(shù)T為滴定度F為濃度校正因子W為供試品的稱量（g）為平均片重（g/片）片劑含量（一）直接滴定例題五復(fù)方阿司匹林片的含量測(cè)定精密稱取本品20片，總重量為9.5050g，研細(xì)，備用。阿司匹林的含量測(cè)定為：精密稱取上述細(xì)粉0.9928g，按照藥典規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。提取蒸干的殘?jiān)脷溲趸c滴定液（0.1010mol/L）滴定至終點(diǎn)時(shí)用去25.00ml。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。計(jì)算其標(biāo)示百分含量。（標(biāo)示量為0.20g）。例題五復(fù)方阿司匹林片的含量測(cè)定解已知：V=25.00mlT=18.02mg/mlF=0.1010/0.1=1.010標(biāo)示量=0.2g/片

W=0.9928gg/片

標(biāo)示量(%)==25.00×18.02×1.010×4.7525×100％

0.9928×1000×0.2=108.9％解已知：V=25.00mlT=18.02mg/ml片劑含量（二）剩余滴定——阿司匹林的兩步滴定片劑含量（二）剩余滴定——阿司匹林的兩步滴定例題六

取標(biāo)示量為0.5g的阿司匹林片10片，精密稱定，總重為5.7650g，研細(xì)后，精密稱取0.3565g，按規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測(cè)定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.04ml，空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.94ml，每1ml氫氧化鈉（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？例題六取標(biāo)示量為0.5g的阿司匹林片10片，精解：已知：W=0.3565gT=18.02mg/ml

平均片重=5.7650/10=0.5765g/片

V=23.04mlV0=39.94mlF=0.05015/0.05=1.003標(biāo)示量=0.5g/片

=(39.94-23.04)×18.02×1.003×0.5765×100％

0.3565×0.5×1000=98.8%

解：已知：W=0.3565g片劑含量三紫外標(biāo)示量(%)=

式中，A:吸收度

:吸收系數(shù)

D:為稀釋倍數(shù)

W:為片粉重量（g）：為平均片重片劑含量三紫外例題七取對(duì)乙酰氨基酚片（標(biāo)示量為0.3g）10片，精密稱定，總重為3.3660g，研細(xì)，稱出44.9mg，置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml及水50ml，振搖15min，加水至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外－可見分光光度法測(cè)定，在257nm的波長(zhǎng)處的吸光度為0.583，求此片劑中對(duì)乙酰氨基酚為標(biāo)示量的多少？（為715）例題七取對(duì)乙酰氨基酚片（標(biāo)示量為0.3g）10片，精密稱定，解：已知：A=0.583=715W=44.9mg=0.0449g標(biāo)示量=0.3g/片平均片重=3.3660/10=0.3366g/片

D=250×100/5=5000

標(biāo)示量(%)=

=0.583×5000×0.3366×100％

715×0.0449×0.3×100=101.9%

解：已知：A=0.583片劑含量四

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振搖使硫酸阿托品溶解并稀釋至刻度，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。另取硫酸阿托品對(duì)照品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

片劑含量四取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取

精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2ml，分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液（取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液6.0ml使溶解，再加水稀釋至100ml，搖勻，必要時(shí)濾過）2.0ml，振搖提取2分鐘后，靜置使分層，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外－可見分光光度法（附錄IVA），在420nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算，并將結(jié)果與1.027相乘，即得供試品中含有（C17H23NO3）2·H2SO4·H2O的重量。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2ml，分別置計(jì)算C樣=A樣/A對(duì)×C對(duì)m樣＝C樣×D×1.027標(biāo)示量％＝m樣×/W×標(biāo)示量×100%計(jì)算C樣=A樣/A對(duì)×C對(duì)注射劑含量一滴定含量％=×100％式中：V——滴定所消耗滴定液的體積，ml；

T——滴定度，即每1ml滴定液（××mol/l)相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量，gF——滴定液濃度校正因子，即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值

注射劑含量一滴定注射液含量二紫外標(biāo)示量(%)=式中，A:吸收度

:吸收系數(shù)

D:為稀釋倍數(shù)注射液含量二紫外例題八精密量取維生素B6注射液（規(guī)格2ml:0.1g）2ml置500ml量瓶中，按藥典規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。精密量取稀釋液5ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，在291nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度為0.426。已知為427，計(jì)算維生素B6注射液的標(biāo)示百分含量。例題八精密量取維生素B6注射液（規(guī)格2ml:0.1g）2ml解：已知：A=0.426=427

取樣體積=2ml標(biāo)示量=0.1g/2ml

稀釋倍數(shù)=500×100/5=10000標(biāo)示量(%)==0.426×10000×100％

427×100×2×0.1/2=99.8%

解：已知：A=0.426總結(jié)

滴定

紫外原料片劑注射劑總結(jié)滴定紫外原料雜質(zhì)限量計(jì)算

L:雜質(zhì)限量——％、10-6C:對(duì)照液濃度——μg/mlV：對(duì)照液體積——mlS:供試品重量——g雜質(zhì)限量計(jì)算L:雜質(zhì)限量——％例題一

對(duì)乙酰氨基酚中氯化物檢查取對(duì)乙酰氨基酚2.0g，加水100ml時(shí)，加熱溶解后冷卻，濾過，取濾液25ml，依法檢查氯化物（中國(guó)藥典，附錄ⅧA），所發(fā)生的渾濁與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml（每1ml相當(dāng)于10μg的Cl-）制成的對(duì)照液比較，不得更濃。問氯化物的限量是多少？例題一對(duì)乙酰氨基酚中氯化物檢查解：

已知：C=10μg/ml=10×106g/mlV=5.0mlS=2.0g×25/100

解：原料藥含量（一）直接滴定

式中，V——滴定所消耗滴定液的體積，ml；

T——滴定度，即每1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量，gF——滴定液濃度校正因子，即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值；

W——供試品的稱樣量，g。原料藥含量（一）直接滴定例題二

精密稱取苯巴比妥0.2146g，用銀量法測(cè)定其含量，滴定到終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀滴定液（0.1015mo/L）9.02ml。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于23.22mg的C12H12N2O3，計(jì)算苯巴比妥的百分含量。解：已知：W=0.2146gV=9.02mlT=23.22mg/mlF=0.1015/0.1=1.015

＝9.02×23.22×1.015×100％

0.2146×1000

＝99.06％例題二精密稱取苯巴比妥0.2146g，用銀量法測(cè)原料藥含量（二）直接滴定——空白校正（非水滴定）

％＝（V-V0)×F×T×100％

W×1000式中，V——滴定所消耗滴定液的體積，ml；

T——滴定度，即每1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量，gF——滴定液濃度校正因子，即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值；

W——供試品的稱樣量，g。

V0——空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml原料藥含量（二）直接滴定——空白校正（非水滴定）式中，V——例題三硫酸阿托品的含量測(cè)定：取本品約0.6080g，精密稱定，加冰醋酸與醋酐各10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1012mol/L）滴定，至溶液顯純藍(lán)色，消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）8.86ml,空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）0.02ml。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于67.68mg的(C17H23NO3)2·H2SO4。計(jì)算硫酸阿托品的含量。例題三硫酸阿托品的含量測(cè)定：解：已知W=0.6080gV=8.86mlV0=0.02mlF=0.1012/0.1=1.012

％＝（V-V0)×F×T×100％

W×1000

＝（8.86－0.02）×1.012×67.68×100％

0.6080×1000

＝99.6％

解：已知W=0.6080gV=8.86ml原料藥含量（三）剩余滴定——空白校正（剩余碘量、溴量）式中，V——滴定所消耗滴定液的體積，ml；

T——滴定度，即每1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)藥物的質(zhì)量，gF——滴定液濃度校正因子，即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值；

W——供試品的稱樣量，g。

V0——空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml原料藥含量（三）剩余滴定——空白校正（剩余碘量、溴量）式中，例題四精密稱取司可巴比妥鈉0.1036g，按藥典規(guī)定用溴量法測(cè)定。加入溴滴定液（0.1mo/L）25ml，剩余的溴滴定液用硫代硫酸鈉滴定液（0.1020mol/L）滴定到終點(diǎn)時(shí)，用去17.24ml?？瞻自囼?yàn)用去硫代硫酸鈉滴定液25.00ml。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于13.01mg的司可巴比妥鈉，計(jì)算本品的百分含量。例題四精密稱取司可巴比妥鈉0.1036g，按藥典規(guī)定用溴量法解：已知：W=0.1036T=13.01mg/mlV=17.24mlV0=25.00mlF=0.1020/0.1=1.020=(25.00-17.24)×13.01×1.020×100％

0.1036×1000=99.4%

解：已知：W=0.1036T=13.01mg/ml原料藥含量（四）紫外法％＝A×D×100％

W×E×L×100

式中：A:吸收度

E:吸收系數(shù)

L:光路長(zhǎng)度（比色杯厚度）（通常為1cm)D:稀釋倍數(shù)

W:供試品重量原料藥含量（四）紫外法片劑含量（一）直接滴定標(biāo)示量(%)=式中，V為消耗滴定液的毫升數(shù)T為滴定度F為濃度校正因子W為供試品的稱量（g）為平均片重（g/片）片劑含量（一）直接滴定例題五復(fù)方阿司匹林片的含量測(cè)定精密稱取本品20片，總重量為9.5050g，研細(xì)，備用。阿司匹林的含量測(cè)定為：精密稱取上述細(xì)粉0.9928g，按照藥典規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。提取蒸干的殘?jiān)脷溲趸c滴定液（0.1010mol/L）滴定至終點(diǎn)時(shí)用去25.00ml。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。計(jì)算其標(biāo)示百分含量。（標(biāo)示量為0.20g）。例題五復(fù)方阿司匹林片的含量測(cè)定解已知：V=25.00mlT=18.02mg/mlF=0.1010/0.1=1.010標(biāo)示量=0.2g/片

W=0.9928gg/片

標(biāo)示量(%)==25.00×18.02×1.010×4.7525×100％

0.9928×1000×0.2=108.9％解已知：V=25.00mlT=18.02mg/ml片劑含量（二）剩余滴定——阿司匹林的兩步滴定片劑含量（二）剩余滴定——阿司匹林的兩步滴定例題六

取標(biāo)示量為0.5g的阿司匹林片10片，精密稱定，總重為5.7650g，研細(xì)后，精密稱取0.3565g，按規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測(cè)定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.04ml，空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.94ml，每1ml氫氧化鈉（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？例題六取標(biāo)示量為0.5g的阿司匹林片10片，精解：已知：W=0.3565gT=18.02mg/ml

平均片重=5.7650/10=0.5765g/片

V=23.04mlV0=39.94mlF=0.05015/0.05=1.003標(biāo)示量=0.5g/片

=(39.94-23.04)×18.02×1.003×0.5765×100％

0.3565×0.5×1000=98.8%

解：已知：W=0.3565g片劑含量三紫外標(biāo)示量(%)=

式中，A:吸收度

:吸收系數(shù)

D:為稀釋倍數(shù)

W:為片粉重量（g）：為平均片重片劑含量三紫外例題七取對(duì)乙酰氨基酚片（標(biāo)示量為0.3g）10片，精密稱定，總重為3.3660g，研細(xì)，稱出44.9mg，置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml及水50ml，振搖15min，加水至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外－可見分光光度法測(cè)定，在257nm的波長(zhǎng)處的吸光度為0.583，求此片劑中對(duì)乙酰氨基酚為標(biāo)示量的多少？（為715）例題七取對(duì)乙酰氨基酚片（標(biāo)示量為0.3g）10片，精密稱定，解：已知：A=0.583=715W=44.9mg=0.0449g標(biāo)示量=0.3g/片平均片重=3.3660/10=0.3366g/片

D=250×100/5=5000

標(biāo)示量(%)=

=0.583×5000×0.3366×100％

715×0.0449×0.3×100=101.9%

解：已知：A=0.583片劑含量四

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振搖使硫酸阿托品溶解并稀釋至刻度，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。另取硫酸阿托品對(duì)照品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

片劑含量四