苯酚的紫外光譜的繪制及定量測(cè)定

蘭州交通大學(xué)化工學(xué)院儀器分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：朱學(xué)軍班級(jí)：應(yīng)化1202學(xué)號(hào)：201207456實(shí)驗(yàn)日期：2014年5月19日22時(shí)00分至22時(shí)40分實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：苯酚的紫外光譜的繪制及定量測(cè)定一、目的和要求：1、了解紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的基本原理2、掌握紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的基本操作3、紫外可見(jiàn)吸收光譜的繪制和定量測(cè)定方法二、原理：分子的紫外可見(jiàn)吸收光譜是由于分子中某些基團(tuán)吸收了紫外可見(jiàn)輻射光后，發(fā)生了電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。它是帶狀光譜，反映了分子中某些基團(tuán)的信息?？梢杂脴?biāo)準(zhǔn)光譜圖再結(jié)合其他手段進(jìn)行定性分析。根據(jù)Lambert-Beer定律：A=kbc可對(duì)溶液進(jìn)行定量分析。在紫外可見(jiàn)吸收分光光度分析中，必須注意溶液的pH值的影響。因?yàn)槿芤旱膒H值不但有可能影響被測(cè)物吸光強(qiáng)度，甚至還可能影響被測(cè)物的峰位形狀和位置。酚類(lèi)化合物就有這一現(xiàn)象，例如苯酚在溶液中存在如下電離平衡：OH-八2/。H+V苯酚在紫外區(qū)有三個(gè)吸收峰，在酸性或中性溶液中，入max為196.3nm,210.4nm和269.8nm;在堿性溶液中入ma位移至207.1nm,234.8nm和286.9nm。下圖為0.02g/L的苯酚分別在0.010mol/L鹽酸與氫氧化鈉溶液中的紫外吸收光譜。由圖知在鹽酸溶液與氫氧化鈉溶液中，苯酚的紫外吸收光譜有很大差別，所以在用紫外可見(jiàn)光度分析苯酚時(shí)應(yīng)加緩沖溶液，本實(shí)驗(yàn)是通過(guò)加氫氧化鈉強(qiáng)堿溶液來(lái)控制溶液pH值的。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：1、儀器：（1）紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（2）1.00cm石英比色池；2、試劑：（1）苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.250mg/mL；（2）NaOH水溶液：0.4mol/L。四、操作步驟：繪制吸收光譜曲線和選擇測(cè)量波長(zhǎng)（1）用吸量管取0（作空白）、1.0mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（0?250mg/mL）,1.0mLNaOH水溶液加入10mL容量瓶中，蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。（2）以空白作對(duì)照，用1cm石英比色皿，在波長(zhǎng)220~350nm范圍內(nèi)，測(cè)定吸光度值。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制光譜曲線，并選擇測(cè)量波長(zhǎng)。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用吸量管分別吸取0.00，，020,0.40,0.60,0.80,1.00mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.250mg/mL）,1.0mLNaOH水溶液加入10mL容量瓶中，蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液系列對(duì)應(yīng)的溶液為0.00，5.0,10.0,15.0,20.0，和25.0mg/L。同樣以在選定的工作波長(zhǎng)處測(cè)定對(duì)應(yīng)的吸光度值，做記錄。一苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量（mg/L）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。水樣的測(cè)定（1）取含苯酚水樣0.8mL、NaOH水溶液1.0mL，加入10mL容量瓶中，蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。在選定測(cè)量波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值，然后在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)水樣中的總分含量。4.計(jì)算未知溶液的含量（mg/mL）o

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果（數(shù)據(jù)記錄及處理）:吸收光譜據(jù)234.5nm處的數(shù)據(jù)做出標(biāo)準(zhǔn)曲線987

o.o,。

吸光度y=0.758X+001------65432100.0.D0.0.0.?系列］——線性（系列1）.2

0?4據(jù)234.5nm處的數(shù)據(jù)做出標(biāo)準(zhǔn)曲線987

o.o,。

吸光度y=0.758X+001------65432100.0.D0.0.0.?系列］——線性（系列1）.2

0?40.O..8O.苯酚加入星/mL0.60.50.4030.20.1￥-0,0303?+0.01中=0.999103吸光08度0.7?系列】線性（系列1）3167mL。苯酚含量=(0.3166/0.8)X100%=39.58%當(dāng)未知水樣的A=0.25的時(shí)候，可得苯酚濃度為7.92mg/mL。六、討論：1、實(shí)驗(yàn)中為什么加NaOH?答：因?yàn)樵谧贤饪梢?jiàn)吸收分光光度分析中，溶液的pH值有可能因與被測(cè)物發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生電離平衡，從而影響被測(cè)物吸光強(qiáng)度，甚至還可能影響被測(cè)物的峰位形狀和位置。實(shí)驗(yàn)中加NaOH，是為了控制溶液pH值的。使苯酚在紫外區(qū)有三個(gè)吸收峰。2、本實(shí)驗(yàn)是采用紫外吸收光譜中波長(zhǎng)最大的吸收峰下進(jìn)行測(cè)定的，是否可以在另外兩個(gè)吸收峰下進(jìn)行定量測(cè)定，為什么？答：因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)光譜中波長(zhǎng)最大的吸收峰是苯酚中苯環(huán)發(fā)生n一n*躍遷的B吸收帶，在實(shí)驗(yàn)中，被測(cè)物的苯環(huán)只與苯酚濃度有關(guān)，所以用B吸收帶