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文檔簡介

實驗報告專業(yè)班級姓名評分學號同組人指導老師實驗課程名稱實驗項目名稱開課實驗室實驗時間一、實驗目的掌握薄層色譜的基本原理及其在有機物分離中的應用。二、實驗原理有機混合物中各組分對吸附劑的吸附能力不同,當展開劑流經(jīng)吸附劑時,有機物各組分會發(fā)生無數(shù)次吸附和解吸過程,吸附力弱的組分隨流動相迅速向前,而吸附力弱的組分則滯后,由于各組分不同的移動速度而使得她們得以分離。物質被分離后在圖譜上的位置,常用比移值Rf表示。D原點至層析斑點中心的距離R/原點至溶劑前沿的距離三、實驗儀器與藥品5.0cmX15.0cm硅膠層析板兩塊,臥式層析槽一個,點樣用毛細管。四、物理常數(shù)名稱分子量熔點/°c沸點/c折光率/n20比重顏色和形態(tài)溶解度甲基橙327.33300未確定1.62661.2032橙紅色鱗狀晶體或粉末微溶于水,較易溶于熱水,不溶于乙醇熒光黃332.31未確定未確定未確定-橙紅色結晶粉末不溶于水,乙醚,氯仿和苯,溶于堿液。五、儀器裝置圖“浸有層析板的層析槽”圖1-層析缸,2-薄層板,3-展開劑飽和蒸汽,4-層析液六、實驗步驟(1)薄層板的制備:稱取2?5g層析用硅膠,加適量水調成糊狀,等石膏開始固化時,再加少許水,調成勻漿,平均攤在兩塊5.0X15cm的層析玻璃板上,再輕敲使其涂布均勻(老師代做!)固化后,經(jīng)105°C烘烤活化0.5h,貯于干燥器內備用。(2)點樣。在層析板下端2.0cm處(用鉛筆輕化一起始線,并在點樣出用鉛筆作一記號為原點。)取毛細管,分別蘸取偶氮苯、偶氮苯與蘇丹紅混合液,點于原點上(注意點樣用的毛細管不能混用,毛細管不能將薄層板表面弄破,樣品斑點直徑在1~2mm為宜!斑點間距為1cm)(3)定位及定性分析用鉛筆將各斑點框出,并找出斑點中心,用小尺量出各斑點到原點的距離和溶劑前沿到起始線的距離,然后計算各樣品的比移值并定性確定混合物中各物質名稱。純染料混合染料

甲基橙熒光黃斑點移動距離a<cm)溶劑移動距離b純染料混合染料甲基橙熒光黃斑點移動距離a<cm)溶劑移動距離b<cm)2甲基橙熒光黃混合液2、點樣時點要細,直徑不要大于2mm,間隔0?5cm以上,濃度不可過大,以免出現(xiàn)拖尾、混雜現(xiàn)象。3、展開用的燒杯要洗凈烘干,放入板之前,要先加展開劑,蓋上表面皿,讓燒杯內形成一定的蒸氣壓。點樣的一端要浸入展開劑0?5cm以上,但展開劑不可沒過樣品原

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