藥物分析-大冊子為主

注重冊子后的選擇題??！緒GLP(GoodLaboratoryPractice)《藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范》適用：為申請藥品而進(jìn)行的非臨床研GCP(GoodClinicalPractice)《藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理))第一章藥品質(zhì)量研究的內(nèi)容與藥典概用以檢測藥品質(zhì)量是否達(dá)到用藥要求并衡量其質(zhì)量是否穩(wěn)定均的技術(shù)規(guī)定。量 (10)檢查（安全性、有效性、均性、純度 (1)第二章藥物的鑒別 芳香第胺類、托烷生物堿類、初熔至全熔的段溫度。

氧瓶燃燒無機(jī)氟茜素氟藍(lán)、硝酸亞

芳香第胺類：供試品 莨菪酸發(fā)煙硝酸衍生物KOH醇溶 △△ +→溶解 使?jié)駶橩I淀粉試 -+-無機(jī)酸根-硝酸鹽：供試液+H2SO4+FeSO4→棕面,托烷生物堿類的vitali反應(yīng) →+ 使試劑褪色的鑒別法：Vc的二氯靛酚；司可巴比妥鈉的碘試液反應(yīng)；氧烯洛爾的KMnO4反mp;廣缺點(diǎn)：光譜較簡單，曲線形狀變化不大，專屬性小于IRNIR12800~4000cm-1；特點(diǎn)：快速、準(zhǔn)確、對樣品無破原子吸收法（5）核磁法（6）質(zhì)譜鑒別法（7）X射線粉末衍射BCDE準(zhǔn)鉛溶液用同法處理生成的顏色比較，判斷供試品中重金屬含量是否符合限量第三章藥物的雜質(zhì)檢熟悉藥物中雜質(zhì)鑒定方法 中間產(chǎn)物副產(chǎn) 按來源分類 殘留溶 雜質(zhì)檢查方法(限量檢查法 不合※※計(jì)算：雜質(zhì)的限量例P101、 面積歸化法：適用于粗略測量雜質(zhì)含量①硝酸酸性AgCl的生色的單質(zhì)Ag照品的處理：把對照品中的Cl-后過濾，加標(biāo)準(zhǔn)NaCl②加入BaCl2試液后，立即充分振搖④色調(diào)不①pH3.5醋酸溶液，使之與供試液致。③若仍不氣管將生成的AsH3導(dǎo)入平底玻璃管中，管中吸收液為0.25％Ag(DDC)的※※古蔡法※※As3++3Zn+3H+→3Zn2++3AsO3-+3Zn+9H+→3Zn2++3H2O+3AsH33HgBr2→3HBrAs(HgBr)3(黃色2As(HgBr)3AsH3→3AsH(HgBr)2(棕色)As(HgBr)3AsH3→3HBrAs2Hg3(棕黑色)33a供試品為S2,SO2,S2O2等因在酸中生成H2SSO2,與HgBr作用生成HgS或Hg33b供試Fe3+，能KI，SnCl2可先加足量 ②費(fèi)休氏液：I2、SO2、無水甲醇、③原理：I2SO2H2O2HISO3根據(jù)消耗碘的量來測定水的含重金屬檢查，則熾灼溫度應(yīng)控制在500～600℃（選擇①常采用氣相色譜法GC進(jìn)行目視比色法：比色原液K2Cr2O7、CoCl2、 化學(xué)：對某化學(xué)反應(yīng)的差別雜質(zhì)與試劑反應(yīng)特殊雜質(zhì)的鑒定合成雜質(zhì)對照品法第四章藥物的含量測定方法與驗(yàn)證（本章書上例題很好aA+bB→cC+ 滴定液B回滴定反應(yīng)后剩余的滴定液A。在計(jì)算時(shí)，考慮是否用空白校正。圖朗伯·比爾定律（E常用百分吸收系數(shù) 原料藥：制劑②吸收系數(shù)法100為濃度換算因數(shù)g/100ml→g/ml吸收系 片劑：單位ml、mg1000為換算因子g→mg 按分離方法：PC；TLC；柱色譜①對儀?④色譜適用性實(shí)驗(yàn)、測定法：同HPLC；內(nèi)標(biāo)法 eg三氯叔丁醇還原法：含碘有機(jī)藥物，堿性條件+還原劑Zn粉eg碘他拉酸 轉(zhuǎn)化為無機(jī)氮，并與過量的硫酸結(jié)合生成NH4HSO4，經(jīng)NaOH堿化后生成NH3并隨水蒸氣餾出，用硼酸溶液或難以分解藥物（含氮雜環(huán)）30%H2O2、HCIO4②原理：將含有待測元素的藥物置于充滿氧氣的中充分燃燒，使有機(jī)結(jié)構(gòu)徹底分解為CO2、H2O，而⑤吸收液的選擇：多數(shù)是H2O或H2O-NaOH；少數(shù)為H2O-NaOH-檢測限LOD：指試樣中被測物能被檢測出的最低濃度或量，是限度檢驗(yàn)指標(biāo)S/N=10時(shí)相應(yīng)的濃度進(jìn)行第五章體內(nèi)藥物分A.全 B.血 C.D.尿A.尿 B.血 C.D.唾A.溶解樣 B.改善溶劑極 C.去除蛋 D.便于色譜測以下哪種方法不適合用于沉淀蛋白質(zhì):（A.溶劑解 B.加入中性鹽 C.冷凍 D.加入強(qiáng)A.3 B.5 C.2 D.1下列哪種方法適用于血、尿、組織等生物樣品的破壞（AA.硝酸-B.C.D.電熱消化?體內(nèi)分析方法為A（1（2）B（1（3）C（3（4）D（1（4）生物樣品經(jīng)有機(jī)破壞的方法主要有氧瓶燃燒法、干法破壞和（D）A.液液萃 B.固相萃 C.去除蛋 D.濕法破A.先進(jìn) B.耐用 C.可靠 D.適用A.空白溶劑B.C.模擬生物樣品D.S/N為（B）A B C D.2 體內(nèi)藥物分析方法的方法精密度般用（C）A.相對誤 B.相對回收 C.相對標(biāo)準(zhǔn)偏 D.絕對誤A.3~5 B.5 C.5~7 D.3~7A.實(shí)際生物樣品B.模擬生物樣品C.待測藥物對照 D.空白生物基A. B. C. D.般用（A） A B C DSPE方法的優(yōu)點(diǎn)不包括（CA.引入雜質(zhì)少B.完全避免形成C.樣品需經(jīng)預(yù)處理D.萃取率高，重現(xiàn)性HPLC中用來對藥物進(jìn)行定量的依據(jù)是（BA.吸收 B.峰面 C.峰-谷法定 D.吸收系液液萃取時(shí)，應(yīng)考慮的問題主要有（B①特性②用量③水相體積④水相的pH值⑤萃取次A. B. C.全 D.A.B.C.D. A）B）C）D1（234）高效毛細(xì)管電泳法的出峰順序?yàn)椋˙A陰離子、中性離子、陽離 B陽離子、中性離子、陰離C中性離子、陰離子、陽離 D中性離子、陽離子、陰離子氨基糖苷類抗生素使用最廣泛體內(nèi)藥物分析的對象（ABCDAB動物C體液D各種?官和組27.（AC）可作為色譜法的樣品前處理技術(shù) SPE的填料種類有AB親水型填料CD常用的蛋白沉淀劑有（A三氯甲烷B三氯乙酸C乙腈D液-液提取法（1分固相萃取法(SPE)（0.5分自動化SPE技術(shù)（0.5分)膜萃取法（0.5分生物樣品種類和雜質(zhì)干擾類型(0.5分)；藥品的化學(xué)組成和藥物的蛋白結(jié)合率(0.5分)；被測組分在預(yù)處理處理的最后步應(yīng)富集被測組分和對分析方法的要求(0.5分)。加入中性鹽（0.5分加入強(qiáng)酸（0.5分加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑（0.5分超濾法（0.5分酶水解法（0.5分加熱法（0.5分))(1分第步：使用甲醇潤濕小柱，活化填料（1分第二步：用水或適當(dāng)?shù)木彌_液沖洗小柱（1分）68.氣相色譜法的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，為保證測量精密度，T應(yīng)在（） 0.9~1.0 0.95~1.5 0.95~1.05 69.二氫吡啶類鈣拮抗劑的體內(nèi)藥物分析大多采用 A血漿BC全血D唾 A B C D62.在藥代動力學(xué)和生物利用度研究中，對μg/ml級水平的 般應(yīng)小于 A D A萃取時(shí)間B溶液 C纖維涂層D涂層厚度E鹽的作 AIon- B C D E4、用頭發(fā)作為生物樣品進(jìn)行分析檢測的優(yōu)點(diǎn)有（A廣譜性B積累性C性D相關(guān)性E穩(wěn)定性5、毛發(fā)中藥物提取的方法主要有（）A直接甲醇提取B酸水解C堿水解D酶水解E6HPLC連用的髙靈?度檢測?有（AELSDBMSCLFDDFDE A反應(yīng)溶劑B反應(yīng)溫度C衍生化試劑的濃度D溶液的 E反應(yīng)時(shí) ABCDE A腎臟排泄B膽汁排泄CD呼吸道排泄E外分泌 用途特eXNO2OH時(shí)，酸性

供e基，如CH3,NH2時(shí)，酸性 HCl＞芳酸＞H2CO3＞苯阿司匹林S美洛昔康；受熱分解H2S+醋酸鉛→黑色FeCl3反應(yīng)①水楊酸反應(yīng)：阿司匹林→水解→水楊酸+FeCl3→條件中性/弱酸性pH4~6→紫堇②酚羥基反應(yīng)：對乙酰氨基酚+FeCl3→吡羅昔康、美洛昔康（噻嗪環(huán)酮式烯醇式互變）+FeCl3→紅色絡(luò)合物（了解①阿司匹林+Na2CO3→水解→水楊酸鈉+H2SO4→白色↓（水楊酸）溶于醋酸 =林②HPLC：制劑采用此法游離水楊酸原料藥--酸堿滴定法；制劑--UV、HPLC；制劑的檢查性定量測定--Vo空白對照2>兩步滴定法※（簡答）水解后剩余量滴定法的改 FeCl3（水解后Ar-FeCl3檢查對氨基酚用RP-含量測定UV 水楊酸與三氯化鐵反應(yīng)顯（ A白色沉 B紫堇 C生成氣 D黃綠色熒A比 B阿司匹 D水楊A(yù).水楊醛B.砷鹽C.水楊酸D.苯甲酸E.3ml稀釋后，加堿性β-2m1，振搖，即顯紅色。該藥物為（D）A巴比妥B阿司匹 C苯甲酸鈉D對乙酰氨基 A雙縮脲反應(yīng)B重氮化-偶合反應(yīng)C與氨制硝酸銀的反應(yīng)D直接能與FeCl3產(chǎn)生顏色反應(yīng)的藥物有A.水楊酸B.對氨基水楊酸鈉C.對氨基酚D.阿司匹A.水楊酸B.阿司匹林C.對氨基水楊酸 D.對氨基 B.pH2C.pH7~8D.pH4~6因此不能采用直接滴定法（1分）第步：中和

林35第七章苯乙胺類擬腎上腺素藥物的分

Ar-OHAr-OH +H2O2酸性→血紅色（腎上腺素紅DCuSO4 )重酒石酸間羥胺+亞硝基鐵化鈉Na2CO3→紅紫色 非水溶液滴定法※ pKb12~14，應(yīng)用醋酐作為溶劑；冰醋酸中加入甲酸，也能使滴定突躍顯著增大在酸性環(huán)境（HCl）中與NaNO2定量發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，生成重氮鹽。永停滴定法FeCl3反H2O2反應(yīng)：酸性條件+→氧化 A.水楊 B.間氨基 C.對氨基 D.E.苯甲 A紫外分光光度法 BTLC法 CHPLC法 A高氯 B氫溴 C硫 D硝A維生素C B醋酸C結(jié)晶紫 D三氯化鐵非水堿量法常用的溶劑是（C）A乙醇 B.氯仿 非水堿量法常用的滴定液是（A）A高氯酸 B.氯仿 能縮脲反應(yīng)鑒別的藥物為（A）AB維生素 C阿托 D能發(fā)生Rimini第八章對氨基苯甲酸酯和酰苯胺類局麻藥物的分 構(gòu)2>→Schiff酯鍵：普魯~PAPA；丁+藥物+稀鹽酸+NaNO2+堿性β-萘酚→橙黃到猩紅丁卡因：芳香仲胺在酸性溶液中與NaNO2反應(yīng)，a藥物+Na2CO3+CuSO4→藍(lán)紫色絡(luò)合物→氯仿中 d鹽酸普魯卡（芳酰胺+濃H2O2→羥肟酸冷產(chǎn)生白色↓（對氨基苯甲酸）+過HCl無b苯佐卡因+NaOH→乙醇+碘試液→黃色↓碘仿⑤UV：鹽酸普魯卡因胺片、注IR：鹽⑤UV：鹽酸布比卡因片、鹽酸布比卡因注HPLC檢查亞硝酸鈉滴定法※※適用性：Ar-NH2、Ar-NHCOR、Ar-NO2均可采用此Ar-NHCOR+ Ar-NH2+2 2KBr與HCl起到HBr量指示終點(diǎn)方法：Ch.P永停滴定法、電位法、外指示劑法（碘化鉀-淀粉）和內(nèi)指示劑藍(lán)綠綠[H+·CH3COOH]強(qiáng)，更有利于堿性藥物的堿性增強(qiáng)，使突越顯著增大，而獲得滿意的結(jié)果①CuSO4反應(yīng)→藍(lán)紫NaNO2滴定量 B.間氨基酚 E.氨基酚鹽酸普魯卡因水解產(chǎn)生的堿性氣體是（C）A BCO2C D B甲基 C淀粉指示 A.鹽酸普魯卡 B.鹽酸去氧腎上腺素C.對乙酰氨基酚D.鹽酸利多卡因E.鹽酸丁卡..第九章二氫吡啶類鈣通道阻滯藥物的苯環(huán)上硝基-NO2還原成芳UV237nm、 非洛地→尼群地平+碘化鉍鉀KBiI4→橙紅色沉淀①HPLC：供試品與對照品主峰保留時(shí)間相②硝苯地平與硫酸鈰反應(yīng)的摩爾1∶++Fe2+氧化成Fe3+鈰量法 ChP2010的二氫吡啶類藥物原料藥均采用何種方法測定含 C.鈰量 ChP2010收載的尼莫地平軟膠囊采用何種方法測定含 第十章巴比妥及苯并二氮雜卓類藥物的分—Ar弱酸性：1，3-二酰亞胺基團(tuán)—CO—NH—鹽鹽HgNO3、先可溶性銀鹽↓白色鹽沉淀↓無無255nm. 特征基團(tuán)反應(yīng)※ IR5. 先生成銀鹽→溶劑：水乙醇滴定液：NaOH溴化十六烷基芐銨(CTMA)和氯化四癸基二甲基芐銨(TDBA)。用指示劑或電位法指示終指示劑：麝香草酚藍(lán)電位法指示終點(diǎn)將供試品溶解后，根據(jù)溶液的pH，在最大吸收波長（λmax）處，直接銀量1:1第二節(jié)苯并二氮雜卓類藥阿普奧沙氯氮卓無此反應(yīng)，因?yàn)镹1有取代 GC原料藥：奧沙制劑：片劑、膠囊硫酸-熒光反應(yīng)（黃綠色、UV、IR水解后的重氮化-偶合反應(yīng)、UV、A.中和 E.高錳酸鉀E BC新霉 D維生素 與NaNO2～H2SO4反應(yīng)生成橙黃至橙紅色產(chǎn)物的藥物是比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫噴妥鈉E.AK2CrO4溶液B.熒光黃指示液CFe(III)鹽指示液D.電位法指示終點(diǎn)法E.A.比妥B.巴比妥C.異戊巴比 D.異戊巴比妥鈉E.以上都不A.堿性B.水C.酸水D.醇水E.以上都不ChP（2005）注射用硫噴妥鈉采用的含量測定方法為A.紫外分光光度法B.銀量 C.酸堿滴定 D.比色 E.非水滴定A.比妥B.異戊巴比妥C.司可巴比妥D.巴比妥E.硫噴妥... .. A B B.母核為1,3-二酰亞胺基團(tuán)C.母核中含2個(gè)氮原子D.與堿共熱，有氨氣放A.甲醇B. C.3％無水碳酸鈉溶液D.終點(diǎn)指示液A.酸量法B.堿量法C.銀量法D.溴量法E.法巴比妥類藥物的鑒別方法有:CD....A.銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別B．采用測定法鑒別C．溴量法測定含量D.可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定E.可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定A.鹽酸可待因B.C.新霉素 D.維生素C 與NaNO2～H2SO4反應(yīng)生成橙黃至橙紅色產(chǎn)物的藥物是:AA.比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫噴妥鈉E.硫酸奎AK2CrO4溶液B.熒光黃指示液CFe(III)鹽指示液D.電位法指示終點(diǎn)法E.A.冰醋酸為溶劑B.二甲基甲酰胺為溶劑C.高氯酸為滴定劑D.甲醇鈉為滴定劑E. B.母核為1,3-二酰亞胺基團(tuán)C.母核中含2個(gè)氮原子D.與堿共熱，有氨氣放A.堿性B.水C.酸水D.醇水E.以上都不 B. C. D. E.ChP（2010）注射用硫噴妥鈉采用的含量測定方法為 B.銀量 C.酸堿滴定 D.比色 A.甲醇BAgNO3C3％無水碳酸鈉溶液D.終點(diǎn)指示液第十一章吩噻嗪類抗藥物的分 紫外光吸收紅外光吸收③與鈀離子配合呈色※專屬性強(qiáng)，不受氧化物1>與硝酸銀的沉淀反應(yīng)：先加氨試液，使藥物游離過濾，濾液加HNO3酸化加AgNO2>與MnO2等氧化劑的氧化 ②UV：三個(gè)最大吸收波長。操作時(shí)避②HPLC：鹽酸氟奮乃靜藥物及制劑，供試品和對照品的 第個(gè)等當(dāng)點(diǎn)V1V2-V1供試品消耗的a待測組分b干擾組分

A.B.C.D.EpH指示劑吸收度比值法色，該藥物應(yīng)為BA.雌二醇B.氯丙嗪C.諾氟沙星D.硫酸鎂E.比妥鈉A.雌二醇B.氯丙嗪C.諾氟沙星D.硫酸鎂E.比妥A雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液B標(biāo)準(zhǔn)“有關(guān)物質(zhì)”溶液C供試品溶液D.A非水溶液滴定法B紫外分光光度法C熒光分光光度法D鈀離子比色法吩噻嗪類藥物與鈀離子反應(yīng)，需在以下哪種酸性條件下進(jìn)行CA. B. C. D. E.A.中和法B.非水滴定法C.紫外法D.旋光法 E.鈰量 A.205nm附近 B.300nm附近 C.254nm附近 能夠與鹽酸氯丙嗪反應(yīng)生成沉淀的試劑是(A) E.氯化鋇 A.奮乃 D.異丙嗪E.硫利達(dá)A.三氯化鐵B.亞硝基鐵化鈉 E.2，4-二硝基氯苯 CA.冰醋酸B.醋酐C.氨水D.三氯甲烷E.甲醇吩噻嗪類藥物的理化性質(zhì)有（ 紫外分光光度法用于吩噻嗪類藥物鑒別參數(shù)有ABCD) A.205nm附近B.300nm附近C.254nm附近 鹽酸氯丙嗪的含量測定方法有BCEA氧化還原法B.非水滴定法C.D.旋光法EHPLC A B C A B C D A異煙肼BCD氯丙第十二章喹啉與青蒿素類抗瘧藥物的 ：6→③無機(jī)酸鹽：硫酸根。BC2白色↓，不溶于硝酸；Pb白色↓，溶于醋酸銨氫氧化鈉；鹽酸，無白色 硫酸奎寧片滴定比1:4第二節(jié)青蒿素類藥物的分 般不①原料藥HPLC：如青蒿琥酯210nm末端吸收，應(yīng)避開流動相末端吸收。不提倡堿水解，損傷儀 A1:1B1:2C1:3D1: A. B. C. D. A奎寧和奎尼丁B阿托品和東莨菪堿C氯丙嗪和異丙嗪D和可待因用非水堿量法測定硫酸奎寧片含量時(shí)，高氯酸與硫酸奎寧的mol比為1：（DA1 B2 C3 D4第十三章莨菪烷類抗膽堿藥物的分 Ⅰ固體KOH脫羧→醌型產(chǎn)物（深紫色）④光譜法：UV、IR（原料藥

定波長下測行420nm處測定4444ABCDE、A、水相pHB、酸性染料的種類C、的種類D、酸性染料的濃度E、水分的影采用酸性染料比色法測定藥物含量pH過低對測定造成的影響是比 C. E.氯氮卓A.B.鹽酸氯丙 C.奮乃 D.E.氯氮第十四章維生分類：維生素A1視黃去水維生素A（維生素維生素A易VitA3維生素A理為維生素AⅤ USPRf紫外-可見分光光度法（三點(diǎn)校）※1為VitA的max（328nm），2與3分別在1 2>等吸收比法（皂化法）VitA醇1=325nm2=310nm判斷使用A328還是A328（校正）還是皂化樣品環(huán)己求溶求

→計(jì)算A328（校正用A328A328（計(jì)算A328（校正用A328用A用A328—3%＜f判斷偏差f＜—f＞—15%＜f＜—用A328（校正）計(jì)

A為A328或A328（校正）VitA1900VitA1IU=0.344μg全反式VitA醋酸酯，=0.300μgVitA if ↓if計(jì)算A325（校正）=6.815A325—2.555A310—-↓氨基嘧啶環(huán)--CH2--噻唑環(huán)(季銨堿)①硫色素反應(yīng)※※（專屬性VB1+NaOH+鐵化鉀+正丁醇→強(qiáng)力振搖，靜止分層，上面醇層顯強(qiáng)烈藍(lán)色熒光（硫色素H＋↓↑④硫元素反應(yīng)B1與NaOH共熱Na2S，可與Pb(NO3)反應(yīng)生成黑色沉淀①非水滴定法：原料藥；非水堿量法，高氯酸滴定液，電位法指示終點(diǎn)。VB1：高氯酸 特點(diǎn)：a靈?度高，線性范圍寬 ①與硝AgNO3反應(yīng)- 加熱至50℃產(chǎn)生藍(lán)色②方法：取本品約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)色，在30秒內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6b新沸冷H2O→趕走水中

dlα酚醋酸 氣相色譜法GC：內(nèi)標(biāo)→正三十二高效液相色譜法HPLC：外標(biāo)65．硫色素反應(yīng)是下列哪個(gè)藥物的專屬鑒別反應(yīng) 維生素E 維生素C 維生素B1 24、中國藥典（2005）采用哪種方法測定維生素A的含量（B）A容量分析 B紫外分光光度 C氣相色譜 D高效液相色譜 容量分析 紫外分光光度 氣相色譜 高效液相色譜 A B C D15、下列為水溶性維生素的是維生素（ A B C D25、下例藥物中能與硝酸反應(yīng)顯橙紅色的是（ A維生素 B維生素 C維生素 D維生素26、用三點(diǎn)校中的第一法測定維生素A醋酸酯含量，其換算因子為 A B C D41．三氯化銻反應(yīng)是下列哪個(gè)藥物的鑒別反應(yīng) 維生素 維生素 維生素 維生素A.三氯化鐵反 B.硫色素反應(yīng)C.柯柏反應(yīng)D.與堿性酒石酸銅試液反應(yīng)E.雙縮脲反A ：0.8930.907=-0.01 A328與規(guī)定比值之差為0.026，比值A(chǔ)360/A328與規(guī)定比值之差為0.0348，超過規(guī)定的(±0.02限度，故需計(jì)算校正吸收度A328（校正。故應(yīng)以A328計(jì)算含其中稱取的內(nèi)容物重量W=39.1mg，標(biāo)示量3000IU第十五章甾體激素類藥物的分 A環(huán) Δ43酮（UV、與羰基試劑反應(yīng)） Δ43酮 Δ43

，C3龍 （菲林試劑）（多倫試劑//②C3酮基，C20-腙（黃色）酮、醋酸甲地孕酮專屬性強(qiáng)

法

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①TLC法（高低濃度對比法 ①來源：合成中用二氧化硒(SeO2)脫③限量的計(jì)算 討論：A.基團(tuán)對反應(yīng)速度的影響：C11=O＞C11 E.溫度與時(shí)間：室溫（25℃）40～45min原理：C3酮基+異煙肼、HCl→異煙腙（黃） C.水分、溫度、O2與光線的影響：含水量↑→腙水解t℃↑→ν↑. 改進(jìn)后kober反應(yīng)：鐵-酚試劑法[(NH4)2Fe(SO4)2H2SO4+H2O2+苯酚酮FeCl3反含量A.三氯化鐵反 B.水解反 C.柯柏反 D.與堿性酒石酸銅試液反 E.雙縮脲反A.非水溶液滴定D.紫外分光腎上腺皮質(zhì)激 D.孕激A異煙 B維生素CD青霉素 B苯丙酸諾龍C炔諾 D A奎 B維生素 C D青霉素藥物是C酮基呈色反應(yīng)A奎寧B維生素 C D青霉素8.C17-α醇酮基的皮質(zhì)激素可采用的含量測定方法是（AA四氮唑比色法B比濁法C、銀量 D碘量A比色法B比濁法C薄層色譜 D紫外分光光度Kober反應(yīng)可用于鑒別下列哪個(gè)藥物（ A醋酸地塞BC D炔雌 A.氫氧化鈉B.氫氧化鉀C.碳酸氫 D.氫氧化四甲基[地高辛[X型題]A.醋酸地塞B.丙酸睪 C.炔雌 E.第十六章抗生熟悉各類抗生素類藥物的有關(guān)物質(zhì)來源、特點(diǎn)和檢查方法。 不穩(wěn)定 ①③色譜法保留行為 ①注：常見的容量 管碟瓊脂擴(kuò)散法（管碟法）抑菌圈※簡述用微生物檢定法測抗生素效價(jià)的優(yōu)缺點(diǎn)（簡答與臨床的應(yīng)用要求致。儀?分析方法：HPLC、LC—MS、UV、容量 母核：6—氨基青霉烷酸（6—APA）β-內(nèi)酰胺環(huán) 母核：7—氨基頭孢菌烷酸（7—ACA）β-內(nèi)酰胺環(huán) 67據(jù)此性質(zhì)，可用于定性和定量淀—— 青霉酸強(qiáng)酸性環(huán) 青霉烯酸弱酸性環(huán) 青霉醛強(qiáng)酸性-加 ⑴呈色反應(yīng)（4種）掌握（前面為※的那四種呈色反應(yīng)①※羥肟酸鐵反解，掌握）青霉素及頭孢菌素在堿性中與羥胺作用，-內(nèi)酰胺環(huán)破裂生成羥肟酸；在稀 ①K+、Na+的火焰反②※沉淀反應(yīng)（青霉素鹽遇酸沉淀 ①UV 頭孢氨芐λmax=262nm；青霉素V鈉A280nm/A264nm= HPLC法 反相TLC法青霉素鉀（鈉）吸收度 6、含量測定-容量法和儀?（（ 樣品:碘 1:8（碘原子，必考 ChP——青霉素+苷元→（縮合）+↓↓糖⑵巴龍霉素組成：D-葡萄糖胺+脫氧鏈霉胺+D-核糖+巴龍霉↓↓ 糖 ↓↓↓糖糖慶大霉素 慶大霉素 慶大霉素 慶大霉素 R1=慶大霉素 水解性：水解先水解生成鏈霉胍和鏈霉雙糖胺，然后鏈霉雙糖胺再水解生成鏈霉糖和N-甲基-L-葡萄糖pH5～7.5；慶大霉素pH2～12⑶N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)（Elson-Morgan反應(yīng)①名解（掌握水解產(chǎn)生的N-甲基-L-葡萄糖胺在堿性溶液中與乙酰合成吡咯衍生物（I），再與對二甲氨②名解（掌握）鏈霉素水解得到的鏈霉糖經(jīng)分子重排使環(huán)擴(kuò)大形成六元環(huán)，然后消除N甲基葡萄糖胺，再消除鏈霉胍，生成α-甲基β-羥基γ-吡喃酮（麥芽酚3+在弱酸性溶液中形成紅紫色配位化合物。 ②方法：RP—HPLC（反相 C2a ⑵HPLC——體內(nèi)藥總結(jié)：1、鏈霉素的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、理化性質(zhì)（溶解性、UV、旋光性、穩(wěn)定性2、鏈霉素的鑒別反應(yīng)（麥芽酚、坂口、N-甲基-L-①－C4（二甲氨基）顯弱堿性、C10（酚羥基）顯弱酸性，故四環(huán)素類抗生素是兩性化合物，臨床多為鹽酸鹽①差向異構(gòu)化——弱酸條件下（PH2.0~6.0）——C4改變——生成差向四環(huán)素②降解— 答：可以克服痕量金屬造成的拖尾現(xiàn)象，EDTA為掃尾劑 4、 取供試品10mg/ml的溶4cm的吸收池中，在530nm處測定，其吸收度不得超0.124、含量測定——A.三氯化鐵反 B.硫色素反 C.茚三酮反 D.與堿性酒石酸銅試液反 E.雙縮脲反A.非水溶液滴定 D.紫外分光 E.量A.焰色反應(yīng).. 硫酸鏈霉素維生素 維生素 X型題1.用量法測定的藥物有A。青霉素 B.青霉素V C.維生素 D.青霉素V鉀 E.維生素C注射可用微生物法測定含量的藥物有A．硫酸鏈霉素B.硫酸青大霉素C.羅紅霉 D.青霉素 E.青霉素V第十八章藥物制劑分析概論如：鹽酸普魯卡因注射液“對氨基苯甲酸；阿司匹林片“水楊酸如：阿司匹林“水楊酸；阿司匹林片“水楊酸 無輔料干擾→直接采用原料藥的鑒別試驗(yàn) 光譜技術(shù)（UVIRFluNIRMSNMR）物理方 色譜技術(shù)（PCTLCGCHPLC包括1>重量差每片重量與平均片重差異的百分