分析化學(xué)趙景嬋第1章緒論課件

第1章概論

第1節(jié)緒論第2節(jié)定量分析概論第3節(jié)滴定分析法概述

第1章概論

第1節(jié)緒論第2節(jié)定量1第1節(jié)緒論

1.1.1什么是分析化學(xué)分析化學(xué)是研究物質(zhì)化學(xué)組成的表征和測(cè)量的一門科學(xué)

1.1.2分析方法的分類分析化學(xué)的內(nèi)容十分豐富，除按任務(wù)分為定性分析與定易分析外，還可以根據(jù)分析對(duì)象、測(cè)定原理和樣品用量及被測(cè)成份多少分為許多不同的類別。第1節(jié)緒論

1.1.1什么是分析化學(xué)1.2

定性分析的任務(wù)是鑒定物質(zhì)是由哪些元素、原子團(tuán)和化合物組成。對(duì)于無(wú)機(jī)定性分析來(lái)說(shuō)，這些組分通常表示為元素or離子，而在有機(jī)分析中，所鑒定的通常是元素、官能團(tuán)或化和物。定量分析的任務(wù)是準(zhǔn)確測(cè)定物質(zhì)中有關(guān)成份的含量。結(jié)構(gòu)分析的任務(wù)是研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu)。1、定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析1、定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析3顧名思義無(wú)機(jī)分析的對(duì)象是無(wú)機(jī)物。有機(jī)分析的對(duì)象是有機(jī)物。在無(wú)機(jī)分析中，組成無(wú)機(jī)物的元素比較多，通常要求鑒定物質(zhì)的組成和測(cè)定各成份的百分含量。在有機(jī)分析中組成有機(jī)物的元素種類不多，但結(jié)構(gòu)相當(dāng)復(fù)雜，分析的重點(diǎn)是官能團(tuán)分析和結(jié)構(gòu)分析。2、無(wú)機(jī)分析和有機(jī)分析2、無(wú)機(jī)分析和有機(jī)分析43、化學(xué)分析和儀器分析以物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為化學(xué)分析法。以被測(cè)物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理分析法，又因?yàn)槟承┪锢硇再|(zhì)往往要通過(guò)儀器才能顯示出來(lái)，所以又稱為儀器分析法。它主要包括光化學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法和放射化學(xué)分析法等，種類很多，而且新的方法在不斷出現(xiàn)。3、化學(xué)分析和儀器分析以物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為化54．常量、半微量、微量分析和主成分、微量成分、痕量成分分析4．常量、半微量、微量分析和主成分、微量成分、痕量成分分析61.1.3．分析化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)學(xué)科之間的相互滲透是分析化學(xué)發(fā)展的基本規(guī)律。1.1.3．分析化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)7分析化學(xué)化學(xué)生物化學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)物理化學(xué)材料學(xué)冶金學(xué)高分子科學(xué)結(jié)晶學(xué)物理學(xué)天體物理學(xué)生物物理學(xué)天文學(xué)環(huán)境科學(xué)生態(tài)學(xué)氣象學(xué)海洋學(xué)生物學(xué)植物學(xué)遺傳學(xué)微生物學(xué)分子生物學(xué)動(dòng)物學(xué)地質(zhì)學(xué)地質(zhì)物理學(xué)地質(zhì)化學(xué)古生物學(xué)農(nóng)業(yè)農(nóng)藝學(xué)動(dòng)物學(xué)農(nóng)學(xué)食品學(xué)園藝學(xué)土壤學(xué)社會(huì)科學(xué)考古學(xué)人類學(xué)法醫(yī)醫(yī)藥學(xué)臨床化學(xué)醫(yī)藥化學(xué)藥學(xué)毒物學(xué)

工程學(xué)民用電學(xué)機(jī)械學(xué)分析化學(xué)物理學(xué)環(huán)境科學(xué)生物學(xué)地質(zhì)學(xué)農(nóng)業(yè)社會(huì)科學(xué)醫(yī)藥學(xué)8第2節(jié)定量分析概述

要完成一個(gè)樣品的組分含量測(cè)定，包括以下幾個(gè)步驟：取樣試樣的分解測(cè)定1.2.1．定量分析過(guò)程Thegeneralanalyticalprocess計(jì)算和評(píng)價(jià)分析結(jié)果第2節(jié)定量分析概述

要完成一個(gè)樣品的組分含量測(cè)定，包括以9取樣（Obtainingarepresentativesample）固體液體氣體取樣（Obtainingarepresentative10

無(wú)機(jī)試樣常用的有酸溶法，堿溶法，熔融法，對(duì)于有機(jī)試樣采用消化法（一般為混酸消化法），灰化法。在選擇分解方案時(shí)，應(yīng)該注意后面所采用的測(cè)定方法．，不應(yīng)引入干擾。試樣的分解（Bringingtheweighedsampleintosolution）試樣的分解11這是定量分析的中心環(huán)節(jié)，也是本課程的主要學(xué)習(xí)內(nèi)容。根據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)，含量和對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求，再根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的具體情況，選擇最合適的化學(xué)分析法或儀器分析法進(jìn)行測(cè)定。方法的選擇是測(cè)定結(jié)果滿意程度的一個(gè)重要步驟，要做到對(duì)各種方法的靈敏度，選擇性和適用范圍由于試樣中的其它組分可能測(cè)定有干擾，故應(yīng)設(shè)法清除干擾，消除干擾的方法主要有兩種：一種是最分離法，一種是掩蔽法。．測(cè)定（Caningoutthedeterminationproper）這是定量分析的中心環(huán)節(jié)，也是本課程的主要學(xué)習(xí)內(nèi)容。根據(jù)待測(cè)組12根據(jù)試樣的質(zhì)量，測(cè)定所需數(shù)據(jù)和分析過(guò)程中有關(guān)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系，計(jì)算試樣中待測(cè)組分的含量，根據(jù)多個(gè)平行樣的結(jié)果，進(jìn)行評(píng)價(jià)分析。定量分析結(jié)果的表示計(jì)算和評(píng)價(jià)分析結(jié)果（Calculatingtheresults）根據(jù)試樣的質(zhì)量，測(cè)定所需數(shù)據(jù)和分析過(guò)程中有關(guān)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系，131.2.2分析試樣的制備及分解1、礦石試樣的采集與制備：首先根據(jù)礦石的堆放情況和顆粒的大小來(lái)選擇合理的取樣點(diǎn)和采樣量。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式可決定所需試樣的最小量。將采集到的試樣經(jīng)過(guò)多次破碎、過(guò)篩、混勻、縮分后才能得到符合分析要求的試樣。試樣的采集與制備1.2.2分析試樣的制備及分解試樣的采集與制備14土壤采集的地點(diǎn)、層次、方法、數(shù)量及時(shí)間等與分析的目的密切相關(guān)。例如為了調(diào)查污染情況，采樣的深度只要取耕作層的20cm。方法有：對(duì)角線法、梅花形采樣法、棋盤式采樣法、蛇形采樣法。制備方法：風(fēng)干（陰干）磨碎過(guò)篩2、土壤試樣的采集與制備2、土壤試樣的采集與制備15采集如取裝在大容器中的液體物料，只需在儲(chǔ)槽的不同深度取樣后混合均勻即可作為分析試樣；對(duì)于分裝在不同容器中的液體，應(yīng)從每個(gè)容器中取樣，然后混合作為分析試樣。采取水樣是情況又不同。3、液體試樣的采集與處理采集3、液體試樣的采集與處理16保存除少數(shù)項(xiàng)目須在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試外，大部分項(xiàng)目需帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試，這就涉及到如何保存和處理樣品，盡量減少在保存期的水樣變化而造成的影響?？刂迫芤核岫?；加入化學(xué)試劑；冷藏和冷凍。保存17在濕法分析中，一般需要將試樣分解，使待測(cè)組分定量的轉(zhuǎn)如溶液中才能進(jìn)行分析。在試樣分解過(guò)程中應(yīng)注意以下幾個(gè)問(wèn)題：試樣的分解試樣分解必須完全處理后的溶液中不得殘留原試樣的粉末試樣分解過(guò)程中待測(cè)組分不應(yīng)揮發(fā)損失。不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾雜質(zhì)。在濕法分析中，一般需要將試樣分解，使待測(cè)組分定量的轉(zhuǎn)如溶液中18溶解法通常采用的溶劑有水、酸、堿、和混合酸。

鹽酸具有還原性及絡(luò)合能力，可用來(lái)分解較活潑金屬及合金，也可以分解一些碳酸鹽礦石。

硝酸具有氧化性，大部分金屬能被硝酸分解。

硫酸在濃、熱的情況下具有強(qiáng)氧化性和脫水能力可使有機(jī)物分解，也可用來(lái)分解多種合金及礦石。

高氯酸是最強(qiáng)的酸，它在濃熱時(shí)具有強(qiáng)氧化性和脫水性分解能力強(qiáng)，用來(lái)分解含鉻的礦石及合金。最常用的分解方法有溶解法和熔融法溶解法通常采用的溶劑有水、酸、堿、和混合酸。最常用的分解19熔融法是將試樣與固體熔劑混勻后，置于特定的坩堝中，在高溫下熔融，分解試樣，在用水和酸浸取熔塊。熔劑分為酸性熔劑和堿性熔劑。有機(jī)試樣的分解通常有干式灰化法和濕式消化法。前者是將試樣置于馬弗爐中高溫分解，有機(jī)物燃燒后流下的無(wú)機(jī)物以酸提取后制備成分析試樣。濕式消化法使用硝酸和硫酸作為溶劑與試樣一同加熱。熔融法是將試樣與固體熔劑混勻后，置于特定的坩堝中，在高20滴定分析法（titrametricanalysis)是定量化學(xué)分析中的重要的分析方法。若被測(cè)組分A與試劑B發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：aA+bB=====cC+dD它表示A與B是按物質(zhì)的計(jì)量之比a:b的關(guān)系反映的。這就是該反映的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，是滴定分析定量測(cè)定的依據(jù)。此法也稱為容量分析法(volumetricanalysis)第3節(jié)滴定分析法概述1.3.1滴定分析法的特點(diǎn)滴定分析法（titrametricanalysis)是定量21滴定終點(diǎn)（endpoint用ep表示）。滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)往往不一致，由此造成的誤差稱為終點(diǎn)誤差。終點(diǎn)誤差是滴定分析誤差的主要來(lái)源之一，它的大小取決于化學(xué)反應(yīng)的完全程度和指示劑的選擇是否恰當(dāng)。滴定過(guò)程(titration)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（stoichiometricpoint,用sp表示）指示劑(indicator)滴定終點(diǎn)（endpoint用ep表示）。滴定過(guò)程(t22直接配制法：準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容，即可得到一定準(zhǔn)確濃度的溶液。C=(m×1000)/(M×V)mol/Lm:稱取該物質(zhì)的準(zhǔn)確質(zhì)量.M:該物質(zhì)的相對(duì)分子量.V:容量瓶的體積(mL)。1.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物質(zhì)什么是標(biāo)準(zhǔn)溶液？什么是基準(zhǔn)物質(zhì)？直接配制法：準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定23標(biāo)定法：

很多試劑不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的條件，不適合直接配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，故采用標(biāo)定法。即先按大致所需濃度配制溶液，然后利用該物質(zhì)與基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的另一溶液）的反應(yīng)來(lái)確定其準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定法：24反應(yīng)必須按一定的反應(yīng)式進(jìn)行，即反應(yīng)具有確定的計(jì)量關(guān)系。反應(yīng)必須定量完全的進(jìn)行，通常要求反應(yīng)完全程度達(dá)到99.9%以上。反應(yīng)速度要快。對(duì)于速度較慢的反應(yīng)，有時(shí)可通過(guò)加熱或加入催化劑等方法來(lái)加快速度。必須有合適的方法確定終點(diǎn)。凡能滿足以上要求的反應(yīng)，都可以用于直接滴定法。有些反應(yīng)不能完全符合上述要求，因而不能采用直接滴定法。遇到這種情況，可采用其他方法進(jìn)行滴定。1.3.3滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求反應(yīng)必須按一定的反應(yīng)式進(jìn)行，即反應(yīng)具有確定的計(jì)量關(guān)系。25．試劑的組成與它的化學(xué)式完全符合。．試劑的純度應(yīng)足夠高。．試劑在一般情況下應(yīng)穩(wěn)定。．試劑最好有比較大的摩爾比。．試劑參加反應(yīng)時(shí)，應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)行，沒(méi)有副反應(yīng)。

1.3.4基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合下列要求1.3.4基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合下列要求26

根據(jù)計(jì)量反應(yīng)的類型滴定分析法可以分為：酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法根據(jù)滴定方式類型滴定分析法可以分為：直接滴定法、返滴定法、置換滴定法、間接滴定法1.3.5滴定分析方法的分類1.3.5滴定分析方法的分類271.3.6、滴定分析的計(jì)算

滴定分析計(jì)算的依據(jù)tT+aAPT為滴定劑，為待測(cè)物質(zhì)。當(dāng)?shù)味ㄟ_(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)此式中各參數(shù)的意義是什么？1.3.6、滴定分析的計(jì)算滴定分析計(jì)算28例1用Na2CO3標(biāo)定0.2mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，若使消耗體積20~30mL，問(wèn)應(yīng)稱取基準(zhǔn)物Na2CO3多少克？例1用Na2CO3標(biāo)定0.2mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，若29例2測(cè)定工業(yè)用純堿Na2CO3的含量，稱取0.2560g試樣，用0.2000mol/LHCl溶液滴定。若終點(diǎn)時(shí)（甲基橙作指示劑）消耗HCl溶液22.93mL,計(jì)算試樣中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（94.9)例2測(cè)定工業(yè)用純堿Na2CO3的含量，稱取0.2560g試30例3已知濃鹽酸的密度為1.19g/mL,其中HCl含量為37%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），求濃鹽酸的濃度。（12mol/L)例3已知濃鹽酸的密度為1.19g/mL,其中HCl含量為3311.3.7提高分析結(jié)果準(zhǔn)準(zhǔn)度的方法

從誤差產(chǎn)后的原因來(lái)看,只有盡可能地減小系統(tǒng)誤差和偶數(shù)誤差,才能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度.測(cè)定方法選定后,可采用以下方法減少分析過(guò)程的誤差.1.3.7提高分析結(jié)果準(zhǔn)準(zhǔn)度的方法從誤差產(chǎn)后的原因32

減小測(cè)量誤差稱量誤差和讀數(shù)誤差可以通過(guò)增加稱樣量和增大滴定體積來(lái)減小同時(shí)應(yīng)注意對(duì)于不同的測(cè)定方法,測(cè)量的準(zhǔn)確度只要與方法的準(zhǔn)確度相適應(yīng)就夠了.增加平行測(cè)定次數(shù),減小隨機(jī)誤差消除測(cè)定過(guò)程中的系統(tǒng)誤差減小測(cè)量誤差33精品課件！精品課件！34精品課件！精品課件！35對(duì)照試驗(yàn)、空白實(shí)驗(yàn)和校正儀器對(duì)照實(shí)驗(yàn)主要是用來(lái)檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差的有效方法,進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)時(shí),常用已知準(zhǔn)確含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣.按同樣的方法進(jìn)行分析以資對(duì)照,也可以用不同的方法或是由不同單位的化驗(yàn)人員分析同一試樣來(lái)與相對(duì)照.對(duì)新方法可靠性的考查.檢查操作及儀器是否正常由試劑\蒸餾水\實(shí)驗(yàn)器皿和環(huán)境帶如的雜質(zhì)所引起的系統(tǒng)誤差,可以通過(guò)做空白實(shí)驗(yàn)來(lái)消除.空白實(shí)驗(yàn)是在不加試樣的情況下(用蒸餾水代替試樣)按照實(shí)驗(yàn)的分析步驟和條件進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn),所得結(jié)果稱為空白值,從試樣測(cè)定結(jié)果中扣除空白值.當(dāng)允許的相對(duì)誤差大于1%時(shí),一般可不必校準(zhǔn)儀器,在準(zhǔn)確度要求較高的分析中,對(duì)所用的儀器如滴定管移液管容量瓶太平砝碼等必須進(jìn)行校正.對(duì)照試驗(yàn)、空白實(shí)驗(yàn)和校正儀器對(duì)照實(shí)驗(yàn)主要是用來(lái)檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差36

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第1節(jié)緒論第2節(jié)定量分析概論第3節(jié)滴定分析法概述

第1章概論

第1節(jié)緒論第2節(jié)定量37第1節(jié)緒論

1.1.1什么是分析化學(xué)分析化學(xué)是研究物質(zhì)化學(xué)組成的表征和測(cè)量的一門科學(xué)

1.1.2分析方法的分類分析化學(xué)的內(nèi)容十分豐富，除按任務(wù)分為定性分析與定易分析外，還可以根據(jù)分析對(duì)象、測(cè)定原理和樣品用量及被測(cè)成份多少分為許多不同的類別。第1節(jié)緒論

1.1.1什么是分析化學(xué)1.38

定性分析的任務(wù)是鑒定物質(zhì)是由哪些元素、原子團(tuán)和化合物組成。對(duì)于無(wú)機(jī)定性分析來(lái)說(shuō)，這些組分通常表示為元素or離子，而在有機(jī)分析中，所鑒定的通常是元素、官能團(tuán)或化和物。定量分析的任務(wù)是準(zhǔn)確測(cè)定物質(zhì)中有關(guān)成份的含量。結(jié)構(gòu)分析的任務(wù)是研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu)。1、定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析1、定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析39顧名思義無(wú)機(jī)分析的對(duì)象是無(wú)機(jī)物。有機(jī)分析的對(duì)象是有機(jī)物。在無(wú)機(jī)分析中，組成無(wú)機(jī)物的元素比較多，通常要求鑒定物質(zhì)的組成和測(cè)定各成份的百分含量。在有機(jī)分析中組成有機(jī)物的元素種類不多，但結(jié)構(gòu)相當(dāng)復(fù)雜，分析的重點(diǎn)是官能團(tuán)分析和結(jié)構(gòu)分析。2、無(wú)機(jī)分析和有機(jī)分析2、無(wú)機(jī)分析和有機(jī)分析403、化學(xué)分析和儀器分析以物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為化學(xué)分析法。以被測(cè)物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理分析法，又因?yàn)槟承┪锢硇再|(zhì)往往要通過(guò)儀器才能顯示出來(lái)，所以又稱為儀器分析法。它主要包括光化學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法和放射化學(xué)分析法等，種類很多，而且新的方法在不斷出現(xiàn)。3、化學(xué)分析和儀器分析以物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為化414．常量、半微量、微量分析和主成分、微量成分、痕量成分分析4．常量、半微量、微量分析和主成分、微量成分、痕量成分分析421.1.3．分析化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)學(xué)科之間的相互滲透是分析化學(xué)發(fā)展的基本規(guī)律。1.1.3．分析化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)43分析化學(xué)化學(xué)生物化學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)物理化學(xué)材料學(xué)冶金學(xué)高分子科學(xué)結(jié)晶學(xué)物理學(xué)天體物理學(xué)生物物理學(xué)天文學(xué)環(huán)境科學(xué)生態(tài)學(xué)氣象學(xué)海洋學(xué)生物學(xué)植物學(xué)遺傳學(xué)微生物學(xué)分子生物學(xué)動(dòng)物學(xué)地質(zhì)學(xué)地質(zhì)物理學(xué)地質(zhì)化學(xué)古生物學(xué)農(nóng)業(yè)農(nóng)藝學(xué)動(dòng)物學(xué)農(nóng)學(xué)食品學(xué)園藝學(xué)土壤學(xué)社會(huì)科學(xué)考古學(xué)人類學(xué)法醫(yī)醫(yī)藥學(xué)臨床化學(xué)醫(yī)藥化學(xué)藥學(xué)毒物學(xué)

工程學(xué)民用電學(xué)機(jī)械學(xué)分析化學(xué)物理學(xué)環(huán)境科學(xué)生物學(xué)地質(zhì)學(xué)農(nóng)業(yè)社會(huì)科學(xué)醫(yī)藥學(xué)44第2節(jié)定量分析概述

要完成一個(gè)樣品的組分含量測(cè)定，包括以下幾個(gè)步驟：取樣試樣的分解測(cè)定1.2.1．定量分析過(guò)程Thegeneralanalyticalprocess計(jì)算和評(píng)價(jià)分析結(jié)果第2節(jié)定量分析概述

要完成一個(gè)樣品的組分含量測(cè)定，包括以45取樣（Obtainingarepresentativesample）固體液體氣體取樣（Obtainingarepresentative46

無(wú)機(jī)試樣常用的有酸溶法，堿溶法，熔融法，對(duì)于有機(jī)試樣采用消化法（一般為混酸消化法），灰化法。在選擇分解方案時(shí)，應(yīng)該注意后面所采用的測(cè)定方法．，不應(yīng)引入干擾。試樣的分解（Bringingtheweighedsampleintosolution）試樣的分解47這是定量分析的中心環(huán)節(jié)，也是本課程的主要學(xué)習(xí)內(nèi)容。根據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)，含量和對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求，再根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的具體情況，選擇最合適的化學(xué)分析法或儀器分析法進(jìn)行測(cè)定。方法的選擇是測(cè)定結(jié)果滿意程度的一個(gè)重要步驟，要做到對(duì)各種方法的靈敏度，選擇性和適用范圍由于試樣中的其它組分可能測(cè)定有干擾，故應(yīng)設(shè)法清除干擾，消除干擾的方法主要有兩種：一種是最分離法，一種是掩蔽法。．測(cè)定（Caningoutthedeterminationproper）這是定量分析的中心環(huán)節(jié)，也是本課程的主要學(xué)習(xí)內(nèi)容。根據(jù)待測(cè)組48根據(jù)試樣的質(zhì)量，測(cè)定所需數(shù)據(jù)和分析過(guò)程中有關(guān)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系，計(jì)算試樣中待測(cè)組分的含量，根據(jù)多個(gè)平行樣的結(jié)果，進(jìn)行評(píng)價(jià)分析。定量分析結(jié)果的表示計(jì)算和評(píng)價(jià)分析結(jié)果（Calculatingtheresults）根據(jù)試樣的質(zhì)量，測(cè)定所需數(shù)據(jù)和分析過(guò)程中有關(guān)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系，491.2.2分析試樣的制備及分解1、礦石試樣的采集與制備：首先根據(jù)礦石的堆放情況和顆粒的大小來(lái)選擇合理的取樣點(diǎn)和采樣量。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式可決定所需試樣的最小量。將采集到的試樣經(jīng)過(guò)多次破碎、過(guò)篩、混勻、縮分后才能得到符合分析要求的試樣。試樣的采集與制備1.2.2分析試樣的制備及分解試樣的采集與制備50土壤采集的地點(diǎn)、層次、方法、數(shù)量及時(shí)間等與分析的目的密切相關(guān)。例如為了調(diào)查污染情況，采樣的深度只要取耕作層的20cm。方法有：對(duì)角線法、梅花形采樣法、棋盤式采樣法、蛇形采樣法。制備方法：風(fēng)干（陰干）磨碎過(guò)篩2、土壤試樣的采集與制備2、土壤試樣的采集與制備51采集如取裝在大容器中的液體物料，只需在儲(chǔ)槽的不同深度取樣后混合均勻即可作為分析試樣；對(duì)于分裝在不同容器中的液體，應(yīng)從每個(gè)容器中取樣，然后混合作為分析試樣。采取水樣是情況又不同。3、液體試樣的采集與處理采集3、液體試樣的采集與處理52保存除少數(shù)項(xiàng)目須在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試外，大部分項(xiàng)目需帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試，這就涉及到如何保存和處理樣品，盡量減少在保存期的水樣變化而造成的影響?？刂迫芤核岫?；加入化學(xué)試劑；冷藏和冷凍。保存53在濕法分析中，一般需要將試樣分解，使待測(cè)組分定量的轉(zhuǎn)如溶液中才能進(jìn)行分析。在試樣分解過(guò)程中應(yīng)注意以下幾個(gè)問(wèn)題：試樣的分解試樣分解必須完全處理后的溶液中不得殘留原試樣的粉末試樣分解過(guò)程中待測(cè)組分不應(yīng)揮發(fā)損失。不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾雜質(zhì)。在濕法分析中，一般需要將試樣分解，使待測(cè)組分定量的轉(zhuǎn)如溶液中54溶解法通常采用的溶劑有水、酸、堿、和混合酸。

鹽酸具有還原性及絡(luò)合能力，可用來(lái)分解較活潑金屬及合金，也可以分解一些碳酸鹽礦石。

硝酸具有氧化性，大部分金屬能被硝酸分解。

硫酸在濃、熱的情況下具有強(qiáng)氧化性和脫水能力可使有機(jī)物分解，也可用來(lái)分解多種合金及礦石。

高氯酸是最強(qiáng)的酸，它在濃熱時(shí)具有強(qiáng)氧化性和脫水性分解能力強(qiáng)，用來(lái)分解含鉻的礦石及合金。最常用的分解方法有溶解法和熔融法溶解法通常采用的溶劑有水、酸、堿、和混合酸。最常用的分解55熔融法是將試樣與固體熔劑混勻后，置于特定的坩堝中，在高溫下熔融，分解試樣，在用水和酸浸取熔塊。熔劑分為酸性熔劑和堿性熔劑。有機(jī)試樣的分解通常有干式灰化法和濕式消化法。前者是將試樣置于馬弗爐中高溫分解，有機(jī)物燃燒后流下的無(wú)機(jī)物以酸提取后制備成分析試樣。濕式消化法使用硝酸和硫酸作為溶劑與試樣一同加熱。熔融法是將試樣與固體熔劑混勻后，置于特定的坩堝中，在高56滴定分析法（titrametricanalysis)是定量化學(xué)分析中的重要的分析方法。若被測(cè)組分A與試劑B發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：aA+bB=====cC+dD它表示A與B是按物質(zhì)的計(jì)量之比a:b的關(guān)系反映的。這就是該反映的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，是滴定分析定量測(cè)定的依據(jù)。此法也稱為容量分析法(volumetricanalysis)第3節(jié)滴定分析法概述1.3.1滴定分析法的特點(diǎn)滴定分析法（titrametricanalysis)是定量57滴定終點(diǎn)（endpoint用ep表示）。滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)往往不一致，由此造成的誤差稱為終點(diǎn)誤差。終點(diǎn)誤差是滴定分析誤差的主要來(lái)源之一，它的大小取決于化學(xué)反應(yīng)的完全程度和指示劑的選擇是否恰當(dāng)。滴定過(guò)程(titration)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（stoichiometricpoint,用sp表示）指示劑(indicator)滴定終點(diǎn)（endpoint用ep表示）。滴定過(guò)程(t58直接配制法：準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容，即可得到一定準(zhǔn)確濃度的溶液。C=(m×1000)/(M×V)mol/Lm:稱取該物質(zhì)的準(zhǔn)確質(zhì)量.M:該物質(zhì)的相對(duì)分子量.V:容量瓶的體積(mL)。1.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物質(zhì)什么是標(biāo)準(zhǔn)溶液？什么是基準(zhǔn)物質(zhì)？直接配制法：準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定59標(biāo)定法：

很多試劑不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的條件，不適合直接配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，故采用標(biāo)定法。即先按大致所需濃度配制溶液，然后利用該物質(zhì)與基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的另一溶液）的反應(yīng)來(lái)確定其準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定法：60反應(yīng)必須按一定的反應(yīng)式進(jìn)行，即反應(yīng)具有確定的計(jì)量關(guān)系。反應(yīng)必須定量完全的進(jìn)行，通常要求反應(yīng)完全程度達(dá)到99.9%以上。反應(yīng)速度要快。對(duì)于速度較慢的反應(yīng)，有時(shí)可通過(guò)加熱或加入催化劑等方法來(lái)加快速度。必須有合適的方法確定終點(diǎn)。凡能滿足以上要求的反應(yīng)，都可以用于直接滴定法。有些反應(yīng)不能完全符合上述要求，因而不能采用直接滴定法。遇到這種情況，可采用其他方法進(jìn)行滴定。1.3.3滴定分析法對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求反應(yīng)必須按一定的反應(yīng)式進(jìn)行，即反應(yīng)具有確定的計(jì)量關(guān)系。61．試劑的組成與它的化學(xué)式完全符合。．試劑的純度應(yīng)足夠高。．試劑在一般情況下應(yīng)穩(wěn)定。．試劑最好有比較大的摩爾比。．試劑參加反應(yīng)時(shí)，應(yīng)按反應(yīng)式定量進(jìn)行，沒(méi)有副反應(yīng)。

1.3.4基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合下列要求1.3.4基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合下列要求62

根據(jù)計(jì)量反應(yīng)的類型滴定分析法可以分為：酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法根據(jù)滴定方式類型滴定分析法可以分為：直接滴定法、返滴定法、置換滴定法、間接滴定法1.3.5滴定分析方法的分類1.3.5滴定分析方法的分類631.3.6、滴定