分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)哈爾濱商業(yè)大學(xué)化學(xué)中心

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)1一.課程目標(biāo)1.在培養(yǎng)學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)的基本操作、基本技能和基本知識(shí)的同時(shí)，努力培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)與創(chuàng)新能力。2.利用嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練，培養(yǎng)學(xué)生規(guī)范地掌握基本操作與基本技能。一.課程目標(biāo)1.在培養(yǎng)學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)的基本操作、基本技能和基本23.結(jié)合不同實(shí)驗(yàn)開(kāi)設(shè)形式，培養(yǎng)學(xué)生具有自我獲取知識(shí)、提出問(wèn)題、分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的獨(dú)立工作能力。4.注意培養(yǎng)學(xué)生實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度、勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng)、認(rèn)真細(xì)致的工作作風(fēng)、相互協(xié)作的團(tuán)隊(duì)精神，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程、參加實(shí)際工作和開(kāi)展科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)。3.結(jié)合不同實(shí)驗(yàn)開(kāi)設(shè)形式，培養(yǎng)學(xué)生具有自我獲取知識(shí)、提出問(wèn)3二.課程要求

1.開(kāi)設(shè)實(shí)驗(yàn)課前，由指導(dǎo)老師制定實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)度，每個(gè)實(shí)驗(yàn)提前一周備課，明確實(shí)驗(yàn)的目的、要求和有關(guān)注意事項(xiàng)，做好記錄。2.每次實(shí)驗(yàn)，指導(dǎo)老師提前10—15分鐘進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，檢查實(shí)驗(yàn)設(shè)施，熟悉藥品擺放情況準(zhǔn)備試劑、試樣。二.課程要求1.開(kāi)設(shè)實(shí)驗(yàn)課前，由指導(dǎo)老師制定實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)度，43.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，教師不得擅自離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。注意巡視觀察，認(rèn)真輔導(dǎo)，隨時(shí)糾正個(gè)別學(xué)生不規(guī)范的操作。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，檢查學(xué)生的數(shù)據(jù)記錄和實(shí)驗(yàn)臺(tái)衛(wèi)生情況，提醒學(xué)生檢查水、電、氣、門窗、鑰匙柜是否關(guān)好。然后告知實(shí)驗(yàn)室值班人員，經(jīng)檢查合格后方可允許學(xué)生離開(kāi)。3.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，教師不得擅自離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。注意巡視觀察，認(rèn)真54.要求學(xué)生課前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)。理解實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟，探尋影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，做好必要的預(yù)習(xí)筆記。未預(yù)習(xí)者不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。5.要求學(xué)生如實(shí)記錄測(cè)量原始數(shù)據(jù)，必須隨時(shí)記錄在專用的、預(yù)先編好頁(yè)碼的實(shí)驗(yàn)記錄本上。不得記錄在其他任何地方，不得涂改原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。4.要求學(xué)生課前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)。理解實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟，探66.要求學(xué)生認(rèn)真閱讀“實(shí)驗(yàn)室使用規(guī)則”和“天平室使用規(guī)則”，遵守實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度。了解“消防設(shè)施”和“安全通道”的位置。樹(shù)立環(huán)境保護(hù)意識(shí)，盡量降低化學(xué)物質(zhì)（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。6.要求學(xué)生認(rèn)真閱讀“實(shí)驗(yàn)室使用規(guī)則”和“天平室使用規(guī)則”77.要求學(xué)生保持室內(nèi)安靜，保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清潔整齊。愛(ài)護(hù)儀器和公共設(shè)施，樹(shù)立良好的公共道德。8.實(shí)驗(yàn)后能夠正確分析和處理實(shí)驗(yàn)中的相關(guān)數(shù)據(jù)，合理表達(dá)和解釋實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并能給出合格的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。7.要求學(xué)生保持室內(nèi)安靜，保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清潔整齊。愛(ài)護(hù)儀器和8三.參考書(shū)

[1]《分析化學(xué)》，華東理工大學(xué)化學(xué)系、四川大學(xué)化工學(xué)院，高等教育出版社，2019年[2]《分析化學(xué)》，李發(fā)美主編，人民衛(wèi)生出版社，2019年。三.參考書(shū)[1]《分析化學(xué)》，華東理工大學(xué)化學(xué)系、四川大學(xué)9[3]《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，吳艷華、張亞麗等主編，校內(nèi)自編教材，2019年。[4]《基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，北京師范大學(xué)化學(xué)系，北京師范大學(xué)出版社2019年。[3]《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，吳艷華、張亞麗等主編，校內(nèi)自編教材，10四.滴定分析操作基本知識(shí)

1.化學(xué)試劑規(guī)格（1）分析用水：蒸餾水、去離子水、石英亞沸蒸餾水去離子后又蒸餾的水（2）化學(xué)試劑規(guī)格：IUPAC分五級(jí)：ABCDE四.滴定分析操作基本知識(shí)1.化學(xué)試劑規(guī)格11試劑級(jí)別中文名稱英文名稱標(biāo)簽顏色用途一級(jí)試劑優(yōu)級(jí)純GR深綠色精密分析實(shí)驗(yàn)二級(jí)試劑分析純AR紅色一般分析實(shí)驗(yàn)三級(jí)試劑化學(xué)純CR藍(lán)色一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)生化試劑BR咖啡色生化實(shí)驗(yàn)我國(guó)化學(xué)試劑規(guī)格及標(biāo)識(shí)：試劑級(jí)別中文名稱英文名稱標(biāo)簽顏色用途一級(jí)試劑優(yōu)級(jí)純122.滴定操作：（1）學(xué)習(xí)如何為酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和試漏；學(xué)習(xí)如何為堿式滴定管排氣泡和試漏。學(xué)習(xí)如何用所配的溶液潤(rùn)洗滴定管和移液管，如何調(diào)零和讀數(shù)。（2）講解滴定分析操作的下列環(huán)節(jié)：（a）配制0．1mol/LNaOH和0．1mol/LHCl溶液。

告誡：永遠(yuǎn)是將相對(duì)較濃的NaOH和HCl溶液倒入水中，尤其不能將水倒入酸中！NaOH和HCl溶液稀釋后一定要搖勻；試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液！2.滴定操作：13（b）演示如何用所配的溶液倒入、潤(rùn)洗滴定管和移液管的方法（不允許學(xué)生通過(guò)燒杯二次轉(zhuǎn)移倒入）；如何調(diào)零和讀數(shù)（要讀準(zhǔn)0.01ml的方法）。每次潤(rùn)洗滴定管的溶液體積應(yīng)在10mL左右。（3）滴定操作：（a）滴定姿勢(shì)要站正。（b）演示如何用所配的溶液倒入、潤(rùn)洗滴定管14

（b）左手五個(gè)手指掌握酸式滴定管、堿式滴定管的方法。（c）搖瓶操作和邊滴邊搖操作。（d）滴定速度的控制和“見(jiàn)滴成線”的滴定方法。（e）半滴的控制和吹洗的方法。（f）終點(diǎn)顏色變化的觀察，主要對(duì)甲基橙的“紅—橙—黃”顏色要很清楚的能夠區(qū)別。

15（4）交待用移液管移取溶液的操作，潤(rùn)洗移液管的溶液，每次為3mL左右。移液管取放溶液時(shí)，注意尖部緊貼盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出。（5）讀數(shù)（4）交待用移液管移取溶液的操作，潤(rùn)洗移液管的溶液，每次為3163.按要求正確填寫(xiě)滴定記錄表格，表格示范。滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同學(xué)們利用一切可能的機(jī)會(huì)練習(xí)滴定操作。3.按要求正確填寫(xiě)滴定記錄表格，表格示范。17五.容量?jī)x器的校準(zhǔn)1.實(shí)驗(yàn)儀器校準(zhǔn)的意義2.容量?jī)x器校準(zhǔn)的方法初步掌握滴定管的校準(zhǔn)、容量瓶的校準(zhǔn)及移液管和容量瓶的相對(duì)校準(zhǔn)。例：25mL移液管做絕對(duì)校準(zhǔn)以及25mL移液管與100m量瓶之間的相對(duì)校準(zhǔn)容量瓶需干燥或用4－5ml乙醇潤(rùn)洗后，晾干五.容量?jī)x器的校準(zhǔn)1.實(shí)驗(yàn)儀器校準(zhǔn)的意義18分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件19分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件20分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件21分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件22分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件23分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件24分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件25分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件26分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件27六.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)一0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（3學(xué)時(shí)）六.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)一0.1mol/LNaOH和0.28一.預(yù)習(xí)閱讀實(shí)驗(yàn)教材中第一部分（分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)）；預(yù)習(xí)0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。寫(xiě)出預(yù)習(xí)報(bào)告。一.預(yù)習(xí)29二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?．學(xué)會(huì)用減量法稱量物質(zhì)。2．HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定3．NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?0三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1．儀器：臺(tái)平、分析天平、稱量瓶、燒杯、10和100mL量筒、50mL酸、堿式滴定管、250mL錐形瓶、洗瓶、玻璃棒、20mL移液管、100mL容量瓶、洗耳球。2．試劑：濃鹽酸、鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉、硼砂、0.2%酚酞、0.2％甲基橙。三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑31四．本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo)1．提問(wèn)式演示講解滴定分析操作的下列環(huán)節(jié)：（1）配制0．1mol/LNaOH和0.1mol/LHCl溶液及保存

告誡：永遠(yuǎn)是將相對(duì)較濃的NaOH和HCl溶液倒入水中，尤其不能將水倒入酸中！NaOH和HCl溶液稀釋后一定要搖勻；試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液！

四．本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo)32（2）演示如何用所配的溶液倒入、潤(rùn)洗滴定管和移液管的方法（不允許學(xué)生通過(guò)燒杯二次轉(zhuǎn)移倒入）；如何調(diào)零和讀數(shù)（要讀準(zhǔn)0。01ml的方法）。每次潤(rùn)洗滴定管的溶液體積應(yīng)在10mL左右。（2）演示如何用所配的溶液倒入、潤(rùn)洗滴定管33（3）0．1mol/LHCl溶液的標(biāo)定：（提問(wèn)：稱樣量如何得來(lái)？）用差減法準(zhǔn)確稱取無(wú)水碳酸鈉二份，每份約為0.15～0.2克，分別放在250ml錐形瓶?jī)?nèi)，加水30毫升溶解，小心攪拌均勻，加指示劑１～２滴，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃（3）0．1mol/LHCl溶液的標(biāo)定34色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)，由碳酸鈉的重量及實(shí)際消耗的鹽酸的體積計(jì)算溶液的物質(zhì)的量濃度。以上述同樣方法滴定第二份碳酸鈉。二次結(jié)果的相對(duì)偏差不超過(guò)0.2％。色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)，由碳酸鈉的重量及實(shí)際消耗的鹽酸的35（4）鹽酸溶液的濃度與鹽酸與氫氧化鈉溶液的體積比計(jì)算出氫氧化鈉溶液的濃度。注意累計(jì)體積。（5）滴定操作要求：（a）滴定姿勢(shì)要站正。（b）掌握左手控制酸式滴定管的方法。（c）搖瓶操作和邊滴邊搖操作。（d）酸、堿管氣泡排除的方法。

（4）鹽酸溶液的濃度與鹽酸與氫氧化鈉溶液的體積比計(jì)36

（e）滴定速度的控制和“見(jiàn)滴成線”的滴定方法。（f）半滴的控制和吹洗的方法。（g）終點(diǎn)顏色變化的觀察，主要對(duì)甲基橙的“紅—橙—黃”顏色要很清楚的能夠區(qū)別。（h）交待用移液管移取溶液的操作，潤(rùn)洗移液管的溶液，每次為3mL左右。移液管取放溶液時(shí)，注意尖部緊貼盛放溶液的器皿（e）滴定速度的控制和“見(jiàn)滴成線”的滴定37壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用濾紙片擦去移液管外壁的溶液，則必須先擦，再調(diào)零。（i）要求每位學(xué)生獨(dú)立完成0.1mol/LHC1溶液的配制（根據(jù)稀釋前后物質(zhì)的量相等的原則：C1V1=C2V2）；0.1mol/LNaOH溶液的配制（按公式m=CVM計(jì)算應(yīng)取的NaOH質(zhì)量）。并用酸滴堿或堿滴酸各做三份。壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管38（j）滴定過(guò)程中，注意逐個(gè)檢查滴定操作的掌握情況，有無(wú)錯(cuò)誤操作、滴定記錄中有效數(shù)字的表達(dá)以及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算等，兩次滴定的體積相差不大于0.02ml。（6）按要求正確填寫(xiě)滴定記錄表格。（j）滴定過(guò)程中，注意逐個(gè)檢查滴定操作的掌握39（7）實(shí)驗(yàn)完成后，教師應(yīng)全面檢查實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，包括窗臺(tái)、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、清掃擦洗地面，檢查開(kāi)關(guān)、水、電、門窗是否關(guān)好。分析天平應(yīng)逐臺(tái)檢查，毛刷、手套、記錄本有無(wú)丟失，應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室安全進(jìn)行檢查。最后須經(jīng)老師允許后方能離開(kāi)。（7）實(shí)驗(yàn)完成后，教師應(yīng)全面檢查實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，包括窗臺(tái)40五.實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液比較HCl讀數(shù)IIINaOH讀數(shù)IIIVHCl/VNaOH

HCl最后NaOH最后平均值HCl開(kāi)始NaOH開(kāi)始相對(duì)偏差VHCl(ml)VNaOH(ml)CNaOH

五.實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理HCl讀數(shù)IIINaOH讀數(shù)I41鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（1）（2）（1）（2）用相對(duì)相差計(jì)算測(cè)定結(jié)果的精密度。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定42第一次第二次第二次第三次HCl讀數(shù)IIINa2CO3+稱量瓶重量(g)Na2CO3+稱量瓶重量(g)Na2CO3+稱量瓶重量(g)Na2CO3+稱量瓶重量(g)HCl最后

HCl開(kāi)始

VHCl(ml)

CHCl

平均值W1

W2相對(duì)偏差

第一次第二次第二次第三次HCl讀數(shù)IIINa2CO3Na43六.思考題1.NaOH與HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存有什么不同？2.簡(jiǎn)述HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過(guò)程、標(biāo)定原理及過(guò)程、相關(guān)基準(zhǔn)試劑及儀器。3.配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取NaOH試劑？為什么？六.思考題444.HCl和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？5.HCl和NaOH溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時(shí)，采用甲基橙指示劑，而用NaOH滴定HCl時(shí)，使用酚酞或其它合適的指示劑？6.什么是累計(jì)體積？4.HCl和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？45實(shí)驗(yàn)二混合堿的含量的測(cè)定(雙指示劑法)實(shí)驗(yàn)二混合堿的含量的測(cè)定46一.預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)教材實(shí)驗(yàn)四內(nèi)容二.實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?.進(jìn)一步熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷；2.掌握混合堿分析的測(cè)定原理、方法和計(jì)算一.預(yù)習(xí)47三．本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo)1．提問(wèn)式演示講解（1）試樣：混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，測(cè)定各組分的含量。（2）在混合堿的試液中加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色。此時(shí)試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反應(yīng)如下：三．本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo)48NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3（3）設(shè)滴定體積V1ml。再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。此時(shí)NaHCO3被中和成H2CO3，反應(yīng)為：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑NaOH+HCl=NaCl+H2492.注釋：（1）混合堿系NaOH和Na2CO3組成時(shí)，酚酞指示劑可適當(dāng)多加幾滴，否則常因滴定不完全使NaOH的測(cè)定結(jié)果偏低，Na2CO3的測(cè)定結(jié)果偏高。（2）最好用NaHCO3的酚酞溶液（濃度相當(dāng)）作對(duì)照。在達(dá)到第一終點(diǎn)前，不要因?yàn)榈味ㄋ俣冗^(guò)快，造成溶液中HCL局部過(guò)濃，引起CO2的損失，帶來(lái)較大的誤差，滴定速度也不能太慢，搖動(dòng)要均勻。2.注釋：50（3）近終點(diǎn)時(shí)，一定要充分搖動(dòng)，以防形成CO2的過(guò)飽和溶液而使終點(diǎn)提前到達(dá)。（4）講解定量轉(zhuǎn)移溶液到容量瓶中的操作方法。（5）繼續(xù)耐心的抓好滴定分析操作的技能培訓(xùn)。（6）要求學(xué)生用表格式記錄數(shù)據(jù)。（3）近終點(diǎn)時(shí)，一定要充分搖動(dòng)，以防形成C51四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1．儀器：滴定裝置25mL移液管、250mL錐形瓶、洗耳球。2．試劑：0.1mol/LHCl標(biāo)液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞2g/L乙醇溶液；混堿試液。五.實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果處理消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2ml。根據(jù)V1和V2可以判斷出混合堿的組成。設(shè)試液的體積為Vml。四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑52HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）混合堿體積(ml)20.0020.0020.00滴定初始讀數(shù)(ml)第一終點(diǎn)讀數(shù)(ml)第二終點(diǎn)讀數(shù)(ml)V1(ml)V2(ml)平均V1(ml)平均V2(ml)WNaOH

WNa2CO3

WNa2CO3HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）混合堿體積(ml)20.53當(dāng)V1>V2時(shí)，試液為NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以質(zhì)量濃度g?L-1表示）可由下式計(jì)算：當(dāng)V1>V2時(shí)，試液為NaOH和Na2C54當(dāng)V1<V2時(shí)，試液為Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以質(zhì)量濃度g?L-1表示）可由下式計(jì)算：當(dāng)V1<V2時(shí)，試液為Na2CO3和Na55六.思考題1.什么是雙指示劑法？2.酚酞和甲基橙的變色范圍是多少？3.簡(jiǎn)述用雙指示劑（酚酞和甲基橙）法測(cè)定混堿時(shí)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。4.簡(jiǎn)述雙指示劑法測(cè)定混堿的實(shí)驗(yàn)原理。六.思考題565.用雙指示法，在同一溶液中測(cè)定，根據(jù)V1和V2的數(shù)據(jù)情況判斷混合堿的組成：當(dāng)V1≠0且V2=0，試液為（NaOH）；當(dāng)V1=V2，試液為（NaOH、NaHCO3或Na2CO3）；當(dāng)V1>V2試液為（NaOH、Na2CO3）；當(dāng)V1<V2試液為（NaHCO3、Na2CO3）；當(dāng)V1=0，V2≠0試液為（NaHCO3）。即判斷堿液由NaOH、Na2CO3、NaHCO3三種組分中的哪幾種組分組成。5.用雙指示法，在同一溶液中測(cè)定，根據(jù)V1和V2的數(shù)據(jù)情57實(shí)驗(yàn)三銨鹽中氮含量的測(cè)定甲醛法（3學(xué)時(shí)）實(shí)驗(yàn)三銨鹽中氮含量的測(cè)定58一.預(yù)習(xí)：實(shí)驗(yàn)教材實(shí)驗(yàn)五內(nèi)容二.實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?．學(xué)會(huì)掌握用甲醛法測(cè)定氮含量的方法和原理；2．了解大樣的取樣原則，進(jìn)一步學(xué)習(xí)使用移液管及容量瓶；3．繼續(xù)提高稱量及滴定操作能力。一.預(yù)習(xí)：59三．本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo)1．提問(wèn)式演示講解用甲醛法測(cè)定銨鹽中氮的原理。（1）試樣：NH4Cl、(NH4)2SO4等銨鹽，是常用的無(wú)機(jī)化肥，是弱堿強(qiáng)酸鹽，可用酸堿滴定法測(cè)定其含氮量。（2），(Ka＝5.6×10-10不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，而4(NH4)2SO4+6HCHO＝(CH2)6N4H+（六次甲基四胺酸離子）＋3H+＋6H2O六次甲基四胺Kb＝8×10-10計(jì)量點(diǎn)的pH值約為8.8，可選用酚酞為指示劑。三．本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo)60（3）銨鹽與甲醛的反應(yīng)在室溫條件下進(jìn)行得比較慢，所以加甲醛后需要放置幾分鐘使反應(yīng)完全。（4）甲醛中常含有少量因其本身被空氣氧化而生成的甲酸，使用前須以酚酞為指示劑，用稀NaOH溶液中和除去，否則將使結(jié)果偏高。（5）同樣，如果銨鹽中含有游離酸，應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)，扣除空白值，否則將使結(jié)果偏高。（3）銨鹽與甲醛的反應(yīng)在室溫條件下進(jìn)行得比較慢，所以加61四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1．儀器：100mL容量瓶、25mL移液管、燒杯、10和100mL量筒、25mL錐形瓶、洗耳球。2．試劑：0.2％甲基紅溶液，0.2％酚酞、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。18%中性甲醛：將36％甲醛用等體積的蒸餾水稀釋后，加酚酞數(shù)滴，用0.1mol·L-1NaOH滴定至溶液呈淡紅色。四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑62五.結(jié)果計(jì)算第一次NH4Cl＋稱量瓶重量(g)第二次NH4Cl＋稱量瓶重量(g)樣品NH4Cl重量(g)五.結(jié)果計(jì)算第一次NH4Cl＋稱量瓶重量(g)第二次NH4C63NH4Cl溶液總體積(ml)

CNaOH

III定時(shí)取NH4Cl溶液體積NaOH標(biāo)液最后讀數(shù)(ml)NaOH最初讀數(shù)(ml)NaOH標(biāo)液毫升數(shù)N％

平均值

相對(duì)偏差

NH4Cl溶液總體積(ml)CNaOHIII定時(shí)取N641．NH4Cl試樣中氮的含量2．計(jì)算誤差相對(duì)誤差：1．NH4Cl試樣中氮的含量65六.思考題1．銨鹽中氮的測(cè)定，能否用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定？為什么？2．計(jì)算稱取試樣用量的原則是什么?本實(shí)驗(yàn)試樣用量如何計(jì)算？3．為什么中和甲醛試劑中的游離酸是以酚酞為指示劑？而中和銨鹽試液中的游離酸確以甲基紅為指示劑？六.思考題66實(shí)驗(yàn)四食醋總酸量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)四食醋總酸量的測(cè)定67一．預(yù)習(xí)預(yù)先認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)十、十二的內(nèi)容，了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理和方法。?xiě)出預(yù)習(xí)報(bào)告。二．本實(shí)驗(yàn)的目的要求(1)復(fù)習(xí)強(qiáng)堿滴定弱酸的基本原理及指示劑的選擇。(2)掌握食醋中總酸量的測(cè)定方法。一．預(yù)習(xí)68三．原理食醋的主要組分是醋酸（Ka=1.8×10-5）,此外還含有少量其它有機(jī)酸，如乳酸等?？梢杂梅犹髦甘緞肗aOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出酸的總含量。食醋中醋酸含量一般為≥3.5%，濃度較大，且有一定的色澤，滴定前應(yīng)稀釋。本實(shí)驗(yàn)參考食醋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法GB5009·41-85。三．原理69四.本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo)1．提問(wèn)式演示講解 1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定，見(jiàn)實(shí)驗(yàn)一。醋中總酸量的測(cè)定:用10mL移液管吸取食醋一份，置于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

四.本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo)70用25mL移液管吸取上液三份分別置于250mL錐形瓶中，各加入蒸餾水25mL和酚酞指示劑2-3滴，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色在30秒內(nèi)不褪為終點(diǎn)。計(jì)算食醋的總酸量，用每100mL食醋含CH3COOH的克數(shù)表示。用25mL移液管吸取上液三份分別置于250mL錐形瓶71五．實(shí)驗(yàn)儀器和試劑NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）酚酞指示劑（0.2%的乙醇溶液）鄰苯二甲酸氫鉀在110-120℃干燥2小時(shí)后備用食醋試樣。五．實(shí)驗(yàn)儀器和試劑72六.思考題(1)簡(jiǎn)述食醋的總酸量的測(cè)定基本原理。測(cè)定食醋的總酸量時(shí)，選用酚酞作指示劑的(2)依據(jù)是什么？能否用甲基橙或甲基紅？(3)為什么稀釋食醋試樣時(shí)并不強(qiáng)調(diào)必須用新煮沸并冷卻的不含CO2的蒸餾水？六.思考題73實(shí)驗(yàn)五EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及水硬度的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)五EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及水硬度的測(cè)定74一．預(yù)習(xí)預(yù)先認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)十、十二的內(nèi)容，了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理和方法。?xiě)出預(yù)習(xí)報(bào)告。二．本實(shí)驗(yàn)的目的要求1．了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定原理。2．掌握常用的標(biāo)定EDTA方法。3．本次實(shí)驗(yàn)采用MgO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA。一．預(yù)習(xí)754.了解水的硬度測(cè)定的意義和常用的硬度表示方法。5.掌握EDTA測(cè)定水的硬度的原理和方法。三.本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo)1．提問(wèn)式演示講解（1）MgO標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制提醒學(xué)生注意稱樣（稱量值與計(jì)算值偏離最好不超過(guò)10%）、溶樣、定容的操作。（2）標(biāo)定操作4.了解水的硬度測(cè)定的意義和常用的硬度表示方法。76a.以鉻黑T為指示劑，MgO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液的濃度。b.教師應(yīng)對(duì)學(xué)生講清滴定時(shí)是在PH=10的氨性緩沖溶液中進(jìn)行,如果不加緩沖溶液，對(duì)標(biāo)定結(jié)果會(huì)有什么影響？c.加入Mg-EDTA的作用是什么？對(duì)滴定結(jié)果是否有影響？d.注意滴定速度不宜過(guò)快，平行滴定三份。a.以鉻黑T為指示劑，MgO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDT77（3）水硬度測(cè)定a.水硬度的表示方法：一般所說(shuō)的水硬度就是指水中鈣、鎂離子的含量。最常用的表示水硬度的單位有：以度表示，１℃＝10ppmCaO，相當(dāng)10萬(wàn)份水中含１份CaO。以水中CaCO3的濃度(ppm)計(jì)相當(dāng)于每升水中含有CaCO3多少毫克。MCaO—氧化鈣的摩爾質(zhì)量(56.08g/mol)，MCaCO3—碳酸鈣的摩爾質(zhì)量(100.09g/mol)。（3）水硬度測(cè)定78b.水的總硬度測(cè)定(用50ml移液管移取自來(lái)水分析)c.提問(wèn)式講述使用的指示劑及其變色原理,適宜酸度范圍等pH＝10的氨性溶液中，以鉻黑Ｔ作為指示劑,紫紅色經(jīng)紫藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。反應(yīng)如下：b.水的總硬度測(cè)定(用50ml移液管移取自來(lái)水分析)79滴定前：EBT＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（藍(lán)色）pH=10（紫紅色）滴定開(kāi)始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前：

H2Y2-+Ca2+＝CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+＝MgY2-+2H+計(jì)量點(diǎn)時(shí)：H2Y2-+Mg-EBT＝MgY2-+EBT+2H+（紫藍(lán)色）（藍(lán)色）

滴定前：80滴定時(shí),Fe3+、Al3+等干擾離子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金屬離子可用KCN、Na2S或巰基乙酸掩蔽。d.吸取水樣時(shí)，移液管是否要用去離子水潤(rùn)洗？錐形瓶是否要用去離子水潤(rùn)洗？滴定時(shí),Fe3+、Al3+等干擾離子用81四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1.儀器：滴定裝置50mL移液管、250mL錐形瓶、洗耳球。2．試劑：0.02mol/LEDTANH3-NH4Cl緩沖溶液鉻黑Ｔ:0.5％三乙醇胺（1:2）HCl溶液1:1MgO固體A.R.四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑82五.實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果處理五.實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果處理83CEDTA(mol/L)III水樣體積（ml）

EDTA標(biāo)液最后讀數(shù)（ml）

EDTA標(biāo)液最初讀數(shù)（ml）

EDTA標(biāo)液毫升數(shù)水總硬度（mg/l）

平均值

相對(duì)偏差

CEDTA(mol/L)III水樣體積（ml）EDT84六.思考題1.了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定原理及相關(guān)儀器有哪些？2.為何在是PH=10的氨性緩沖溶液中進(jìn)行,如果不加緩沖溶液，對(duì)標(biāo)定結(jié)果有什么影響？3.加入Mg-EDTA的作用是什么？對(duì)滴定結(jié)果是否有影響？六.思考題854.水的硬度測(cè)定的意義和常用的硬度表示方法。5.為什么用50ml移液管移取自來(lái)水分析？6.該實(shí)驗(yàn)中使用金屬指示劑應(yīng)注意的問(wèn)題有哪些?如何處理的？7.取水樣時(shí)，移液管是否要用去離子水潤(rùn)洗？錐形瓶是否要用去水樣潤(rùn)洗？4.水的硬度測(cè)定的意義和常用的硬度表示方法。868.絡(luò)合滴定與酸堿滴定的聯(lián)系與區(qū)別是什么？9.金屬指示劑變色原理與酸堿指示劑變色原理的區(qū)別是什么？8.絡(luò)合滴定與酸堿滴定的聯(lián)系與區(qū)別是什么？87實(shí)驗(yàn)六石灰石中鈣鎂含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)六石灰石中鈣鎂含量的測(cè)定88一、預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)十三二、本實(shí)驗(yàn)的目的要求掌握酸度控制和沉淀掩蔽法、絡(luò)合掩蔽法在絡(luò)合滴定法測(cè)定混合金屬離子中的應(yīng)用。一、預(yù)習(xí)89三、實(shí)驗(yàn)原理石灰石的主要成分是碳酸鈣，同時(shí)也含有一定量的碳酸鎂及少量鉛、鐵、硅等雜質(zhì)，通常用酸解后，不經(jīng)分離直接用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。試樣溶解后，在pH值10時(shí)，以鉻黑T作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中Ca2+和Mg2+兩種離子的總量；于另一份試液中，在pH＞12時(shí)，Mg2+生成Mg(OH)2,加入鈣指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)为?dú)滴定溶液中Ca2+。三、實(shí)驗(yàn)原理90在滴定前，在酸性條件下，加入三乙醇胺和酒石酸鈉，用來(lái)掩蔽試液中的Fe3+、Al3+，然后再堿化；在堿性條件下，可以用KCN掩蔽Ca2+、Zn2+等重金屬離子；對(duì)于Cu2+、TI4+、Cd2+、Bi3+等重金屬離子的干擾不易消除，則可加入銅試劑（DDTC）、掩蔽效果好。在滴定前，在酸性條件下，加入三乙醇胺和91四、儀器和試劑儀器：25mL酸式滴定管、250mL錐形瓶，100mL燒杯、10mL量筒。試劑：鉻黑T指示劑（0.5%）、鈣指示劑：鈣指示劑NaCI以1：100比例在研缽中研勻。三乙醇胺（1：2）、1：1HCI、20%NaOH、氨性緩沖溶液（pH=10），5%酒石酸鈉溶液，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02M）。四、儀器和試劑92五、實(shí)驗(yàn)步驟1.試樣的溶解：準(zhǔn)確稱取0.5g左右石灰石試樣于燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿。量取10Ml1：1HCI分?jǐn)?shù)次加入，小心加熱使之溶解，冷卻后定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。五、實(shí)驗(yàn)步驟932.鈣鎂總量的測(cè)定：移取25.00mL試液于250mL錐形瓶中，加水20mL，加5%酒石酸鈉和1：2三乙醇胺各5mL，搖勻。加氨性緩沖溶液10mL，搖勻。加2~3滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫紅色變成藍(lán)色即達(dá)終點(diǎn)，記下體積讀數(shù)V1。平行測(cè)定2~3次。2.鈣鎂總量的測(cè)定：移取25.00mL試液943.鈣的測(cè)定：另移取25.00mL試液于250mL錐形瓶中，加水20mL，加5%酒石酸鈉和1：2三乙醇胺各5mL，搖勻。加20%NaOH溶液10mL，搖勻。加適量的鈣指示劑（約0.1g），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由紫紅色變成純藍(lán)色即達(dá)終點(diǎn)，記下所耗EDTA標(biāo)液的體積讀數(shù)V2。平行測(cè)定2~3次。3.鈣的測(cè)定：另移取25.00mL試液于2954.根據(jù)EDTA的濃度和所耗體積V1、V2，分別計(jì)算試樣中的MgO、CaO的百分含量。4.根據(jù)EDTA的濃度和所耗體積V1、V296注意事項(xiàng)：1.用來(lái)掩蔽Fe3+等離子的三乙醇胺，必須在酸性溶液中加入，然后再堿化，否則Fe3+生成了Fe(OH)3沉淀而不易被掩蔽，KCN是劇毒物，只允許在堿性溶液中使用，若加入酸性溶液中，則產(chǎn)生HCN（劇毒?。怏w散逸，對(duì)人體有嚴(yán)重危害。注意事項(xiàng)：972.如試樣用酸解不完全，則殘?jiān)捎肗a2CO3熔融，再用酸浸取。浸取液與試液合并，在一般分析工作中，殘?jiān)鳛樗岵蝗芪锾幚?，可不必考慮。3.測(cè)定鈣時(shí)，若形成大量的Mg(OH)2沉淀將吸附Ca2+，可加入淀粉甘油、阿拉伯樹(shù)酸或糊精等保護(hù)酸，基本可消除吸附現(xiàn)象，其中糊精效果好。5%糊精溶液配制方法如下：將5g糊精溶于100mL沸水中，稍冷，加入5mL10%的NaOH，攪勻即可。使用時(shí)加入5mL于試液中。2.如試樣用酸解不完全，則殘?jiān)捎肗a2C98六、思考題1.為什么在掩蔽Fe3+、Al3+時(shí)，要在酸性條件下加入三乙醇胺？用KCN掩蔽Ca2+、Zn2+等離子是否也可以酸性條件下進(jìn)行？2.本實(shí)驗(yàn)中加入氨性緩沖溶液和NaOH各起何作用？能否用氨性緩沖溶液代替NaOH溶液？六、思考題99實(shí)驗(yàn)七KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及亞鐵含量的測(cè)定（3學(xué)時(shí)）實(shí)驗(yàn)七KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配100一．預(yù)習(xí)：實(shí)驗(yàn)十五、十六二．本實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求：1．學(xué)習(xí)KMnO4溶液的配制方法和保存條件。2．掌握用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的原理、方法及滴定條件。一．預(yù)習(xí)：101三．本次實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容指導(dǎo)：1．KMnO4溶液的標(biāo)定（1）原理：在酸性介質(zhì)中，KMnO4的電極電勢(shì)較高，是一種強(qiáng)氧化劑，而且自身可作指示劑。但是KMnO4不易提純，故常用間接法配制，用具有還原性的Na2C2O4、H2C2O4.2H2O、As2O3、(NH4)2Fe(SO4)2.2H2O等基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。其中，以Na2C2O4最常用，化學(xué)反應(yīng)如下：三．本次實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容指導(dǎo)：102

2MnO4

2-＋5C2O4

2-＋16H+＝10CO2＋2Mn2+＋8H2O生成的Mn2+對(duì)以上反應(yīng)有催化作用。（2）條件：反應(yīng)剛開(kāi)始時(shí)，由于Mn2+的濃度很小，反應(yīng)速度很慢，故需將Na2C2O4的酸性溶液加熱到75～85℃，趁熱用KMnO4采用先慢后快的方式滴定。滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色在1分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。2MnO42-＋5C2O42-＋16H+＝103四、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1．儀器：燒杯、錐形瓶、酸式滴式管、棕色試劑瓶、10及100mL量筒。2．試劑：3mol·L-1H2SO4溶液、KMnO4為CP級(jí)。Na2C2O4為AR級(jí)，在105～110℃烘干2小時(shí)備用。四、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑104五.實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理根據(jù)每份Na2C2O4的質(zhì)量和消耗KMnO4的體積，即可求出KMnO4的物質(zhì)的量濃度：五.實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理105KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）

亞鐵稱樣量（g）滴定初始讀數(shù)(ml)第一終點(diǎn)讀數(shù)(ml)V(ml)平均V(ml)亞鐵含量Fe（%）KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）亞鐵稱樣量（g）滴定106六.思考題1.用Na2C2O4溶液標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí)，溶液酸度對(duì)反應(yīng)有無(wú)影響？2.用草酸鈉為基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液的濃度時(shí)，應(yīng)注意哪些問(wèn)題？3.用KMnO4溶液滴定時(shí)，應(yīng)用什么滴定管？又如何讀取所消耗KMnO4溶液的毫升數(shù)？六.思考題1074.標(biāo)定KMnO4溶液和用KMnO4溶液測(cè)定Fe2+時(shí)，均采用的是什么指示劑？5.用KMnO4溶液滴定含有H2SO4的Na2C2O4溶液時(shí)為什么開(kāi)始時(shí)KMnO4的紅色褪去很慢，后來(lái)褪色又很快？6.KMnO4溶液中棕色沉淀是什么物質(zhì)？4.標(biāo)定KMnO4溶液和用KMnO4溶液測(cè)定F1087.配制好的KMnO4溶液應(yīng)儲(chǔ)存在棕色試劑瓶中，滴定時(shí)則盛放在酸式滴定管中，為什么？如果盛放時(shí)間較長(zhǎng)，壁上呈棕褐色是什么？如何清洗除去？8.標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，能否用鹽酸調(diào)節(jié)酸度？為什么？9.標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，開(kāi)始加入KMnO4的速度太快，會(huì)造成什么后果?7.配制好的KMnO4溶液應(yīng)儲(chǔ)存在棕色試劑瓶中109實(shí)驗(yàn)八銅鹽中銅含量的測(cè)定（3學(xué)時(shí)）實(shí)驗(yàn)八銅鹽中銅含量的測(cè)定110一．預(yù)習(xí)：實(shí)驗(yàn)十七、十八內(nèi)容二．目的與要求：1．Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定的掌握。2.掌握銅鹽中銅的測(cè)定原理和碘量法的測(cè)定方法；進(jìn)一步掌握碘量法的原理。3.學(xué)習(xí)終點(diǎn)的判斷和觀察。一．預(yù)習(xí)：111三．本次實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容指導(dǎo)：

（1）0.1mol·L-1Na2S2O3溶液的配制：用臺(tái)秤稱取3.1gNa2S2O3·5H2O，溶于適量新煮沸的冷蒸餾水中，加0.02gNa2CO3，稀釋至130mL，保存于棕色瓶中，置于暗處，6～10d后進(jìn)行標(biāo)定。在配制Na2S2O3溶液時(shí)，加入Na2CO3的目的，是為了防止微生物等因素對(duì)Na2S2O3的分解。三．本次實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容指導(dǎo)：112（2）Na2S2O3溶液濃度的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取已烘干的K2Cr2O7(分析純)0.10~0.12g2份，分別放入250mL錐形瓶中。加10～20mL水溶解后，再加0.8gKI固體（或20mL10%的KI溶液）和6mol·L-1HCl溶液5mL，搖勻后蓋上表面皿，放于暗處5min后加50mL水沖稀，加入2mL0.5％淀粉指示劑，用堿式滴定管中的Na2S2O3溶液滴定溶液由藍(lán)色變?yōu)镃r3+的亮綠色即為終點(diǎn)。（2）Na2S2O3溶液濃度的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取已烘113Na2S2O3比較容易標(biāo)定，可選的氧化劑很多，常用的有K2Cr2O7、KBrO3、KIO3、KMnO4等。其中，K2Cr2O7法最為方便、準(zhǔn)確。Na2S2O3溶液的標(biāo)定過(guò)程可簡(jiǎn)單敘述如下：Na2S2O3比較容易標(biāo)定，可選的氧化劑很多114準(zhǔn)確稱取一定量的K2Cr2O7，配制成溶液后，加入過(guò)量的KI，放置一段時(shí)間后，在酸性溶液中用可溶性淀粉溶液作指示劑，用Na2S2O3快速滴定生成的I2，(1)(2)準(zhǔn)確稱取一定量的K2Cr2O7，配制成溶液115在（1）式中被氧化為I2，又在（2）式中被還原為，就反應(yīng)的總體而言，沒(méi)有發(fā)生變化，相當(dāng)于K2Cr2O7氧化了Na2S2O3。K2Cr2O7與Na2S2O3二者的計(jì)量關(guān)系為：

K2Cr2O7

6Na2S2O3

由此，可根據(jù)消耗的體積和稱取的的質(zhì)量，就可以算出在（1）式中被氧化為I2，又在（2）式中被還116(3）銅含量測(cè)定：在以HAc為介質(zhì)的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+與過(guò)量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：２Cu2++４I-＝２CuI↓+I2生成的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)。I2+２S2O32-＝2I-+S4O62-(3）銅含量測(cè)定：在以HAc為介質(zhì)的酸性溶液中117由于CuI沉淀表面吸附I2故分析結(jié)果偏低，為了減少CuI沉淀對(duì)I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀轉(zhuǎn)化為更難溶的CuSCN沉淀。CuI+SCN-=CuSCN↓+I-CuSCN吸附I2的傾向較小，因而可以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。根據(jù)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,消耗的體積及試樣的重量,計(jì)算試樣中銅的含量。由于CuI沉淀表面吸附I2故分析結(jié)果偏低，為118四、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

1.儀器：酸式滴定管、堿式滴定管、燒杯、研缽、碘量瓶、棕色試劑瓶、250mL錐形瓶、10mL量筒。2.試劑：Na2S2O3·5H2O(固體)；KI(固體)；HCl溶液6mol·L-1；0.5％淀粉指示劑：將0.5g可溶性淀粉溶解于99.5g熱水中即可；K2Cr2O7(固體，分析純)或0.01667mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液；硫酸溶液（1mol/L）；KSCN溶液（10％）；KI溶液（10％）；0.5％的淀粉溶液；碳酸鈉（固體Ａ.Ｒ）；

四、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑119五、實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理V(K2Cr2O7)V(Na2S2O3)C(Na2S2O3)C平均濃度

相對(duì)偏差V1

V2五、實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理V(K2Cr2O7)V(Na2S2O120銅鹽中銅的測(cè)定稱量瓶＋樣品（克）樣品重量樣品序號(hào)滴定劑用量結(jié)果Cu％平均值相對(duì)偏差W1W2

W3W4銅鹽中銅的測(cè)定稱量瓶＋樣品（克）樣品重量樣品滴定劑結(jié)果平121注：銅原子的摩爾質(zhì)量MCu=63.546g/mol。平行標(biāo)定2～3次，相對(duì)偏差應(yīng)不大于0.2％。注：銅原子的摩爾質(zhì)量MCu=63.546g/mol。122六、思考題1．如何配制和保存I2和Na2S2O3溶液？2．用K2Cr2O7作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)，為什么要加入過(guò)量的KI和HCl溶液？為什么放置一定時(shí)間后才能加水稀釋？如果：(1)加KI溶液而不加HCl溶液；(2)加酸后不放置于暗處；(3)不放置或少放置一定時(shí)間即加水沖稀，會(huì)產(chǎn)生什么影響？六、思考題1233．用Na2S2O3滴定I2和用I2滴定Na2S2O3時(shí)，都用淀粉作指示劑，為什么要在不同的時(shí)候加入？終點(diǎn)的顏色有什么不同？4．使用的淀粉指示劑的量為什么要多達(dá)0.5％2mL？和其他滴定法一樣，只加幾滴行不行？3．用Na2S2O3滴定I2和用I2滴定Na124實(shí)驗(yàn)九重鉻酸鉀-無(wú)汞法測(cè)鐵實(shí)驗(yàn)九重鉻酸鉀-無(wú)汞法測(cè)鐵125一、預(yù)習(xí)

預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)十九二、實(shí)驗(yàn)要求與目的通過(guò)本實(shí)驗(yàn)掌握重鉻酸鉀法的基本原理，掌握無(wú)汞法鐵的基本操作和終點(diǎn)的判斷。一、預(yù)習(xí)126二、實(shí)驗(yàn)原理重鉻酸鉀法測(cè)鐵，需用一定量的HgCI2,造成環(huán)境污染。近年來(lái)推廣不使用HgCI2的測(cè)鐵法（俗稱無(wú)汞測(cè)鐵法）。其原理是稱取一定量的樣品。用硫-磷混酸溶解后，先用SnCI2還原大部分Fe3+，繼而用TiCI3定量還原剩余部分的Fe3+，當(dāng)Fe3+定量還原為Fe2+之后，過(guò)量的一滴TiCI3溶液，即可使溶液中作為指示劑的六價(jià)鎢（無(wú)色的磷鎢酸）還原為五價(jià)的鎢化合物，俗稱鎢蘭，故指示劑溶液為藍(lán)色。滴入K2Cr2O7溶液，使鎢蘭剛好退色，而稍過(guò)量的Ti3+在加水稀釋后，被水中溶解的氧氧化，從而消除少量的還原劑的影響。二、實(shí)驗(yàn)原理127

在定量的還原Fe3+時(shí)，不能單用SnCI2，因?yàn)樗岫认拢琒nCI2不能很好地還原六價(jià)鎢為五價(jià)鎢。故溶液無(wú)明顯的顏色變化。采用SnCI2-TiCI3聯(lián)合還原Fe3+為Fe2+，過(guò)量的一滴TiCI3與NaWO4作用生成鎢蘭。如果單用TiCI3為還原劑也不好，尤其試樣中鐵含量高時(shí)，則使溶液中引入較多的鈦鹽，當(dāng)加水稀釋試樣時(shí)，易出現(xiàn)大量四價(jià)鈦鹽沉淀。影響測(cè)定。試液中Fe3+已經(jīng)被還原為Fe2+后，加入二苯胺磺酸鈉指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，使溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)。其反應(yīng)式如下：在定量的還原Fe3+時(shí)，不能單用SnCI1282Fe3++SnCI22-+2CI-=2Fe2++SnCI62-Fe3++Ti3++H2O=2Fe2++TiO2+2H+6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O2Fe3++SnCI22-+2CI-=2Fe2++S129三、儀器與試劑儀器：25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶試劑：a.K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.015M）：將基準(zhǔn)K2Cr2O7在150~180℃烘干，冷卻后精確稱取1.2g左右，加少量水溶解于小燒杯中，必要時(shí)可稍加熱使之溶解，冷卻后，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算所配制的K2Cr2O7溶液的準(zhǔn)確濃度。三、儀器與試劑130

b.硫、磷混酸：1份體積的濃硫酸慢慢加入1份體積的濃磷酸液中，充分?jǐn)嚢杈鶆?。冷卻后使用。c.濃硝酸d.HCI(1:3)e.Na2WO410%的水溶液：稱10gNa2WO4溶于適量水中，若有混濁則應(yīng)過(guò)濾，加2~5mLH3PO4，加水至100mL。f.SnCI210%：稱10gSnCI2·2H2O溶于40mL濃熱HCI中，加水稀釋至100mL。

131g.1.5%TiCI3溶液：量取10mL原瓶TiCI3用（1：4）鹽酸稀釋至100mL，加少量石油醚，使之浮現(xiàn)TiCI3溶液的表面上，用以隔絕空氣，避免TiCI3氧化。h.二苯胺磺酸鈉指示劑（0.2%的水溶液）。g.1.5%TiCI3溶液：量取10mL原132四、實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取試樣0.10~0.15g三份，分別置于250mL錐形瓶中，滴加幾滴水潤(rùn)濕樣品，搖勻后，加入10mL硫、磷酸（如試樣含硫化物高時(shí)，則同時(shí)加入濃硝酸1mL)置電爐下（或煤氣燈）加熱分解試樣，先小火低溫加熱，然后提高溫度，加熱至冒SO3白煙，（因硫酸分解溫度為338℃，而硝酸分解溫度是125℃，既然濃硫酸冒白煙分解了，表示硝酸已趕盡，這一步不處理好，影響還原劑預(yù)處理Fe3+）。四、實(shí)驗(yàn)步驟133加熱開(kāi)始冒白煙即可，不宜加熱過(guò)長(zhǎng)，否則磷酸易形成焦磷酸粘底，包夾試樣影響結(jié)果，此時(shí)試樣應(yīng)清亮，殘?jiān)鼮榘咨驕\色時(shí)試樣分解完全。取下錐形瓶稍冷，加入已預(yù)熱的1：3HCI30mL，如溫度低還應(yīng)把試樣加熱近沸，趁熱滴加10%SnCI2溶液，使大部分Fe3+還原為Fe2+，使溶液的黃色轉(zhuǎn)為淺黃色即可。加入1mL10%Na2WO4,逐滴加入1.5%TiCI3溶液，呈現(xiàn)穩(wěn)定的“鎢蘭”（30秒不退色即為穩(wěn)定藍(lán)色）為止。加熱開(kāi)始冒白煙即可，不宜加熱過(guò)長(zhǎng)，否則磷酸易134加入50mL新蒸餾水放置10~15秒鐘，用標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7溶液滴定呈現(xiàn)穩(wěn)定紫色為終點(diǎn)。讀出K2Cr2O7消耗體積計(jì)算鐵的含量。加入50mL新蒸餾水放置10~15秒鐘，用標(biāo)135五、注意事項(xiàng)1.二苯胺磺酸鈉指示劑配制時(shí)間不宜過(guò)久。如滴定終點(diǎn)深綠色（鐵含量較高）時(shí)不能繼續(xù)使用。2.二苯胺磺酸鈉因被氧化而由無(wú)色變?yōu)樽仙珪r(shí)，需消耗一定量的K2Cr2O7標(biāo)液，故二苯胺磺酸鈉不能多加。五、注意事項(xiàng)1363.K2Cr2O7被還原，Cr3+為綠色，應(yīng)注意滴定終點(diǎn)的顏色判斷。二苯胺磺酸鈉被氧化為二苯胺磺酸紫，二苯胺磺酸紫不穩(wěn)定，它在含有氧化劑的溶液中還會(huì)緩慢地被氧化而分解為其他物質(zhì)，因此到滴定終點(diǎn)后，溶液的紫紅色逐漸消失。3.K2Cr2O7被還原，Cr3+為綠色，137六、思考題1.分解試樣時(shí)，為什么加入硫、磷混酸及硝酸？在滴定過(guò)程中允許有硝酸存在嗎？如何消除？2.用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎢蘭剛好退盡，加入二苯胺磺酸鈉指示劑后為什么要立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定為終點(diǎn)？六、思考題138

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)哈爾濱商業(yè)大學(xué)化學(xué)中心

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)139一.課程目標(biāo)1.在培養(yǎng)學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)的基本操作、基本技能和基本知識(shí)的同時(shí)，努力培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)與創(chuàng)新能力。2.利用嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練，培養(yǎng)學(xué)生規(guī)范地掌握基本操作與基本技能。一.課程目標(biāo)1.在培養(yǎng)學(xué)生掌握實(shí)驗(yàn)的基本操作、基本技能和基本1403.結(jié)合不同實(shí)驗(yàn)開(kāi)設(shè)形式，培養(yǎng)學(xué)生具有自我獲取知識(shí)、提出問(wèn)題、分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的獨(dú)立工作能力。4.注意培養(yǎng)學(xué)生實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度、勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng)、認(rèn)真細(xì)致的工作作風(fēng)、相互協(xié)作的團(tuán)隊(duì)精神，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程、參加實(shí)際工作和開(kāi)展科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)。3.結(jié)合不同實(shí)驗(yàn)開(kāi)設(shè)形式，培養(yǎng)學(xué)生具有自我獲取知識(shí)、提出問(wèn)141二.課程要求

1.開(kāi)設(shè)實(shí)驗(yàn)課前，由指導(dǎo)老師制定實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)度，每個(gè)實(shí)驗(yàn)提前一周備課，明確實(shí)驗(yàn)的目的、要求和有關(guān)注意事項(xiàng)，做好記錄。2.每次實(shí)驗(yàn)，指導(dǎo)老師提前10—15分鐘進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，檢查實(shí)驗(yàn)設(shè)施，熟悉藥品擺放情況準(zhǔn)備試劑、試樣。二.課程要求1.開(kāi)設(shè)實(shí)驗(yàn)課前，由指導(dǎo)老師制定實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)度，1423.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，教師不得擅自離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。注意巡視觀察，認(rèn)真輔導(dǎo)，隨時(shí)糾正個(gè)別學(xué)生不規(guī)范的操作。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，檢查學(xué)生的數(shù)據(jù)記錄和實(shí)驗(yàn)臺(tái)衛(wèi)生情況，提醒學(xué)生檢查水、電、氣、門窗、鑰匙柜是否關(guān)好。然后告知實(shí)驗(yàn)室值班人員，經(jīng)檢查合格后方可允許學(xué)生離開(kāi)。3.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，教師不得擅自離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。注意巡視觀察，認(rèn)真1434.要求學(xué)生課前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)。理解實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟，探尋影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，做好必要的預(yù)習(xí)筆記。未預(yù)習(xí)者不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。5.要求學(xué)生如實(shí)記錄測(cè)量原始數(shù)據(jù)，必須隨時(shí)記錄在專用的、預(yù)先編好頁(yè)碼的實(shí)驗(yàn)記錄本上。不得記錄在其他任何地方，不得涂改原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。4.要求學(xué)生課前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)。理解實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟，探1446.要求學(xué)生認(rèn)真閱讀“實(shí)驗(yàn)室使用規(guī)則”和“天平室使用規(guī)則”，遵守實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度。了解“消防設(shè)施”和“安全通道”的位置。樹(shù)立環(huán)境保護(hù)意識(shí)，盡量降低化學(xué)物質(zhì)（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。6.要求學(xué)生認(rèn)真閱讀“實(shí)驗(yàn)室使用規(guī)則”和“天平室使用規(guī)則”1457.要求學(xué)生保持室內(nèi)安靜，保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清潔整齊。愛(ài)護(hù)儀器和公共設(shè)施，樹(shù)立良好的公共道德。8.實(shí)驗(yàn)后能夠正確分析和處理實(shí)驗(yàn)中的相關(guān)數(shù)據(jù)，合理表達(dá)和解釋實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并能給出合格的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。7.要求學(xué)生保持室內(nèi)安靜，保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清潔整齊。愛(ài)護(hù)儀器和146三.參考書(shū)

[1]《分析化學(xué)》，華東理工大學(xué)化學(xué)系、四川大學(xué)化工學(xué)院，高等教育出版社，2019年[2]《分析化學(xué)》，李發(fā)美主編，人民衛(wèi)生出版社，2019年。三.參考書(shū)[1]《分析化學(xué)》，華東理工大學(xué)化學(xué)系、四川大學(xué)147[3]《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，吳艷華、張亞麗等主編，校內(nèi)自編教材，2019年。[4]《基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，北京師范大學(xué)化學(xué)系，北京師范大學(xué)出版社2019年。[3]《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，吳艷華、張亞麗等主編，校內(nèi)自編教材，148四.滴定分析操作基本知識(shí)

1.化學(xué)試劑規(guī)格（1）分析用水：蒸餾水、去離子水、石英亞沸蒸餾水去離子后又蒸餾的水（2）化學(xué)試劑規(guī)格：IUPAC分五級(jí)：ABCDE四.滴定分析操作基本知識(shí)1.化學(xué)試劑規(guī)格149試劑級(jí)別中文名稱英文名稱標(biāo)簽顏色用途一級(jí)試劑優(yōu)級(jí)純GR深綠色精密分析實(shí)驗(yàn)二級(jí)試劑分析純AR紅色一般分析實(shí)驗(yàn)三級(jí)試劑化學(xué)純CR藍(lán)色一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)生化試劑BR咖啡色生化實(shí)驗(yàn)我國(guó)化學(xué)試劑規(guī)格及標(biāo)識(shí)：試劑級(jí)別中文名稱英文名稱標(biāo)簽顏色用途一級(jí)試劑優(yōu)級(jí)純1502.滴定操作：（1）學(xué)習(xí)如何為酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和試漏；學(xué)習(xí)如何為堿式滴定管排氣泡和試漏。學(xué)習(xí)如何用所配的溶液潤(rùn)洗滴定管和移液管，如何調(diào)零和讀數(shù)。（2）講解滴定分析操作的下列環(huán)節(jié)：（a）配制0．1mol/LNaOH和0．1mol/LHCl溶液。

告誡：永遠(yuǎn)是將相對(duì)較濃的NaOH和HCl溶液倒入水中，尤其不能將水倒入酸中！NaOH和HCl溶液稀釋后一定要搖勻；試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液！2.滴定操作：151（b）演示如何用所配的溶液倒入、潤(rùn)洗滴定管和移液管的方法（不允許學(xué)生通過(guò)燒杯二次轉(zhuǎn)移倒入）；如何調(diào)零和讀數(shù)（要讀準(zhǔn)0.01ml的方法）。每次潤(rùn)洗滴定管的溶液體積應(yīng)在10mL左右。（3）滴定操作：（a）滴定姿勢(shì)要站正。（b）演示如何用所配的溶液倒入、潤(rùn)洗滴定管152

（b）左手五個(gè)手指掌握酸式滴定管、堿式滴定管的方法。（c）搖瓶操作和邊滴邊搖操作。（d）滴定速度的控制和“見(jiàn)滴成線”的滴定方法。（e）半滴的控制和吹洗的方法。（f）終點(diǎn)顏色變化的觀察，主要對(duì)甲基橙的“紅—橙—黃”顏色要很清楚的能夠區(qū)別。

153（4）交待用移液管移取溶液的操作，潤(rùn)洗移液管的溶液，每次為3mL左右。移液管取放溶液時(shí)，注意尖部緊貼盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出。（5）讀數(shù)（4）交待用移液管移取溶液的操作，潤(rùn)洗移液管的溶液，每次為31543.按要求正確填寫(xiě)滴定記錄表格，表格示范。滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同學(xué)們利用一切可能的機(jī)會(huì)練習(xí)滴定操作。3.按要求正確填寫(xiě)滴定記錄表格，表格示范。155五.容量?jī)x器的校準(zhǔn)1.實(shí)驗(yàn)儀器校準(zhǔn)的意義2.容量?jī)x器校準(zhǔn)的方法初步掌握滴定管的校準(zhǔn)、容量瓶的校準(zhǔn)及移液管和容量瓶的相對(duì)校準(zhǔn)。例：25mL移液管做絕對(duì)校準(zhǔn)以及25mL移液管與100m量瓶之間的相對(duì)校準(zhǔn)容量瓶需干燥或用4－5ml乙醇潤(rùn)洗后，晾干五.容量?jī)x器的校準(zhǔn)1.實(shí)驗(yàn)儀器校準(zhǔn)的意義156分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件157分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件158分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件159分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件160分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件161分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件162分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件163分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件164分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)3-精選課件165六.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)一0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（3學(xué)時(shí)）六.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)一0.1mol/LNaOH和0.166一.預(yù)習(xí)閱讀實(shí)驗(yàn)教材中第一部分（分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)）；預(yù)習(xí)0.1mol/LNaOH和0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。寫(xiě)出預(yù)習(xí)報(bào)告。一.預(yù)習(xí)167二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?．學(xué)會(huì)用減量法稱量物質(zhì)。2．HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定3．NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定二．實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?68三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1．儀器：臺(tái)平、分析天平、稱量瓶、燒杯、10和100mL量筒、50mL酸、堿式滴定管、250mL錐形瓶、洗瓶、玻璃棒、20mL移液管、100mL容量瓶、洗耳球。2．試劑：濃鹽酸、鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉、硼砂、0.2%酚酞、0.2％甲基橙。三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑169四．本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo)1．提問(wèn)式演示講解滴定分析操作的下列環(huán)節(jié)：（1）配制0．1mol/LNaOH和0.1mol/LHCl溶液及保存

告誡：永遠(yuǎn)是將相對(duì)較濃的NaOH和HCl溶液倒入水中，尤其不能將水倒入酸中！NaOH和HCl溶液稀釋后一定要搖勻；試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液！

四．本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo)170（2）演示如何用所配的溶液倒入、潤(rùn)洗滴定管和移液管的方法（不允許學(xué)生通過(guò)燒杯二次轉(zhuǎn)移倒入）；如何調(diào)零和讀數(shù)（要讀準(zhǔn)0。01ml的方法）。每次潤(rùn)洗滴定管的溶液體積應(yīng)在10mL左右。（2）演示如何用所配的溶液倒入、潤(rùn)洗滴定管171（3）0．1mol/LHCl溶液的標(biāo)定：（提問(wèn)：稱樣量如何得來(lái)？）用差減法準(zhǔn)確稱取無(wú)水碳酸鈉二份，每份約為0.15～0.2克，分別放在250ml錐形瓶?jī)?nèi)，加水30毫升溶解，小心攪拌均勻，加指示劑１～２滴，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃（3）0．1mol/LHCl溶液的標(biāo)定172色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)，由碳酸鈉的重量及實(shí)際消耗的鹽酸的體積計(jì)算溶液的物質(zhì)的量濃度。以上述同樣方法滴定第二份碳酸鈉。二次結(jié)果的相對(duì)偏差不超過(guò)0.2％。色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)，由碳酸鈉的重量及實(shí)際消耗的鹽酸的173（4）鹽酸溶液的濃度與鹽酸與氫氧化鈉溶液的體積比計(jì)算出氫氧化鈉溶液的濃度。注意累計(jì)體積。（5）滴定操作要求：（a）滴定姿勢(shì)要站正。（b）掌握左手控制酸式滴定管的方法。（c）搖瓶操作和邊滴邊搖操作。（d）酸、堿管氣泡排除的方法。

（4）鹽酸溶液的濃度與鹽酸與氫氧化鈉溶液的體積比計(jì)174

（e）滴定速度的控制和“見(jiàn)滴成線”的滴定方法。（f）半滴的控制和吹洗的方法。（g）終點(diǎn)顏色變化的觀察，主要對(duì)甲基橙的“紅—橙—黃”顏色要很清楚的能夠區(qū)別。（h）交待用移液管移取溶液的操作，潤(rùn)洗移液管的溶液，每次為3mL左右。移液管取放溶液時(shí)，注意尖部緊貼盛放溶液的器皿（e）滴定速度的控制和“見(jiàn)滴成線”的滴定175壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用濾紙片擦去移液管外壁的溶液，則必須先擦，再調(diào)零。（i）要求每位學(xué)生獨(dú)立完成0.1mol/LHC1溶液的配制（根據(jù)稀釋前后物質(zhì)的量相等的原則：C1V1=C2V2）；0.1mol/LNaOH溶液的配制（按公式m=CVM計(jì)算應(yīng)取的NaOH質(zhì)量）。并用酸滴堿或堿滴酸各做三份。壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管176（j）滴定過(guò)程中，注意逐個(gè)檢查滴定操作的掌握情況，有無(wú)錯(cuò)誤操作、滴定記錄中有效數(shù)字的表達(dá)以及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算等，兩次滴定的體積相差不大于0.02ml。（6）按要求正確填寫(xiě)滴定記錄表格。（j）滴定過(guò)程中，注意逐個(gè)檢查滴定操作的掌握177（7）實(shí)驗(yàn)完成后，教師應(yīng)全面檢查實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，包括窗臺(tái)、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、清掃擦洗地面，檢查開(kāi)關(guān)、水、電、門窗是否關(guān)好。分析天平應(yīng)逐臺(tái)檢查，毛刷、手套、記錄本有無(wú)丟失，應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室安全進(jìn)行檢查。最后須經(jīng)老師允許后方能離開(kāi)。（7）實(shí)驗(yàn)完成后，教師應(yīng)全面檢查實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，包括窗臺(tái)178五.實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液比較HCl讀數(shù)IIINaOH讀數(shù)IIIVHCl/VNaOH

HCl最后NaOH最后平均值HCl開(kāi)始NaOH開(kāi)始相對(duì)偏差VHCl(ml)VNaOH(ml)CNaOH

五.實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理HCl讀數(shù)IIINaOH讀數(shù)I179鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（1）（2）（1）（2）用相對(duì)相差計(jì)算測(cè)定結(jié)果的精密度。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定180第一次第二次第二次第三次HCl讀數(shù)IIINa2CO3+稱量瓶重量(g)Na2CO3+稱量瓶重量(g)Na2CO3+稱量瓶重量(g)Na2CO3+稱量瓶重量(g)HCl最后

HCl開(kāi)始

VHCl(ml)

CHCl

平均值W1

W2相對(duì)偏差

第一次第二次第二次第三次HCl讀數(shù)IIINa2CO3Na181六.思考題1.NaOH與HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存有什么不同？2.簡(jiǎn)述HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過(guò)程、標(biāo)定原理及過(guò)程、相關(guān)基準(zhǔn)試劑及儀器。3.配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取NaOH試劑？為什么？六.思考題1824.HCl和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？5.HCl和NaOH溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時(shí)，采用甲基橙指示劑，而用NaOH滴定HCl時(shí)，使用酚酞或其它合適的指示劑？6.什么是累計(jì)體積？4.HCl和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？183實(shí)驗(yàn)二混合堿的含量的測(cè)定(雙指示劑法)實(shí)驗(yàn)二混合堿的含量的測(cè)定184一.預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)教材實(shí)驗(yàn)四內(nèi)容二.實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?.進(jìn)一步熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷；2.掌握混合堿分析的測(cè)定原理、方法和計(jì)算一.預(yù)習(xí)185三．本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo)1．提問(wèn)式演示講解（1）試樣：混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，測(cè)定各組分的含量。（2）在混合堿的試液中加入酚酞指示劑