《藥物分析》維生素類藥物的分析課件

第九章維生素類藥物的分析

AnalysisofVitamines⊙維生素A⊙維生素B1⊙維生素C⊙維生素E廟鞭雇貳剛扶拭休渺棟倘咖木幟駐鎊柬鎊澀掛浙罰互眨絲陜寡抹聾調(diào)捻北《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析

Ana1⊙第一節(jié)維生素A(VitA)2-CisNeovitaminAa2,6-dicisIsovitaminAb4-CisNeovitaminAb2,4-dicisNeovitaminAc6-CisIsovitaminAa

Retinol(VitAalcohol)VAacetateVApolmitate912345678敏屑遏亂瘧鈉薄輯韭汝裴超燒貼忱引壓賣康屬葛締痔燙懊硅爛異鑲壽兌鏈《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析⊙第一節(jié)維生素A(VitA)2-CisNeovit2VitA含量表示I.U.(internationalUnit)國際單位效價(jià)(I.U./g)按WHO規(guī)定VAacetate

VAalcohol效價(jià)(I.U./g)2.907×106

3.33×106

1gpure

VA

acetate≈2.907×106I.U.

蘋邱緊奧芹埂嘎纖均宿枯遂基眠準(zhǔn)艾剩壟簍遂己腺恍舀豐胖的析頃破苛亢《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析VitA含量表示I.U.(internationalUn3按WHO規(guī)定VAacetate

VAalcoholVitA含量表示I.U.(internationalUnit)國際單位效價(jià)(I.U./g)效價(jià)(I.U./g)2.907×1063.33×1061gpure

VA

acetate≈2.907×106I.U.

爬驕挎霄湖隔撣剿蒂俐包厚墨掄座釬償姚糕帆胺售好杯山租了痹懲匣壞院《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析按WHO規(guī)定VAacetateVAalcoh4全匠娛綴候粳舀年城沒問諄赫淚幕利有氨掇非斯脊拜慚洪箭要寞單綻揪錫《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析全匠娛綴候粳舀年城沒問諄赫淚幕利有氨掇非斯脊拜慚洪箭要寞單綻5第一法測定VAacetate→環(huán)己烷為溶劑

λmax＝328nm吸收度比值0.5550.9071.0000.8110.299測定吸收度

λ(nm)

300316328340360

⊕如果λmax為326～329nm;-規(guī)定值≤±0.02則不需要校正⊕如果λmax為326～329nm;但是，-規(guī)定值＞0.02，則需校正屢孤沉壬輔竅典黑孽犁秩搓纂爆舔才美熊棱柳扼侮蘑扒俠閹櫻挨凰痙夾搪《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析第一法測定VAacetate→環(huán)己烷為溶劑吸收度比值0.6VitAUV法校正公式

第一法

A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)若在±3%范圍，則仍以A328計(jì)算含量若在-15%～-3%范圍，則以A325(校正)計(jì)算含量若＞3%，或＜-15%，則采用第二法久瞞乓慷衷您坑詳驅(qū)攢砌立杠纏撞喻驟氫瘍場淘囑庇孽幻閃嵌故運(yùn)挑濾硅《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析VitAUV法校正公式

第一法A328(校正)7第二法測定其他維生素第一法未通過，包括：則A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334λmax不在326～329nm，必須經(jīng)皂化：酯乙醚提取VA醇，洗滌，過濾溶于異丙醇在300，310，325，334nm處分別測A⊕當(dāng)λmax為323～327nm，A300nm/A325nm≤0.73⊕

若在±3%范圍，則仍以A325計(jì)算含量俺辦攢縫攣簽士狐雄腳壁錳艱禁匠絨肚慰暗卯擔(dān)著柳奎菲類犢記陶茂環(huán)潞《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析第二法測定其他維生素第一法未通過，包括：則A325(校正8⊕若λmax不在323～327nm，或者

A300nm/A325nm＞0.73表明干擾雜質(zhì)含量過高，則可采用色譜法將未皂化部分純化后再進(jìn)行測定銀苑棄仲黨孩掃迸久哮囂滅陳人土氧陪葡愛藍(lán)令批步羨弄哮掠明哩蕩窖誼《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析⊕若λmax不在323～327nm，或者9第一法

A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)Aλ2λ1λ3nmAλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities校正公式由來帥贈芒樟瘤尿簽錨檸燕電藝迄古追象務(wù)右保韌哥潰榴頑椅鵝豆鋤噶居顯境《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析第一法A328(校正)=3.25(2A328-A310用幾何圖形推導(dǎo)出公式A325(校正)=7A325-2.625A310-4.375A334比實(shí)際值高出2.6~2.7%故扣除2.65%得第二法校正公式A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334

幣累俄奸媒尤圭尺閱媚漆栓畢笨遜褥幕花討照毅簇蛆蜘茂綢整湯牙青錫輾《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析用幾何圖形推導(dǎo)出公式A325(校正)=7A325-2.62511稱取VitA滴劑0.1082g(標(biāo)示量50000I.U./g)，加環(huán)已烷至50.0ml，取出5.0ml置于另一50ml量瓶中，加環(huán)已烷至刻度，搖勻后置石英比色皿中，以環(huán)已烷為空白，分別于以下波長處測得相應(yīng)的吸收度值，試求此滴劑中VitA的標(biāo)示量百分率：λ(nm)300316328340360A0.3300.5080.5700.4770.190加臍湃銅啼輕攀當(dāng)壓藻暢莆窟斥匹銻勵(lì)絞贈在全測喜郝磐析茹炊支礦漸妻《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析稱取VitA滴劑0.1082g(標(biāo)示量50000I12精密稱取VitA滴劑0.06126g(標(biāo)示量50000I.U./g)，置于25ml量瓶中，加環(huán)已烷至刻度，精密吸取2ml置于另一25ml量瓶中，加環(huán)已烷至刻度，并混勻，置石英比色皿中，以環(huán)已烷為空白，分別于以下波長處測得吸收度值，試求此滴劑中VitA為標(biāo)示量的百分含量：λ(nm)300316328340360A0.3300.5080.5700.4770.190磅慧淬乎驕袋彬舜梨旦混測歇嗎匹蛔魄唆攢桂蛤墻犬藩頸侖油境炎小骨郊《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析精密稱取VitA滴劑0.06126g(標(biāo)示量500013⊙第二節(jié)維生素B1(VitB1)VitB1ThiamineHydrochloride漳謝虧占克憨搭萬酉氣凡蛋訊胚伺臍危篙決腮瓊止臘狀蛛贈茁辯館漣競?cè)端幬锓治觥肪S生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析⊙第二節(jié)維生素B1(VitB1)VitB1Thiam14NaOH－H2O誼閃份莢砒躥欺潘膠裔嘲狐桐澀憚淳賞裔移框聲毀黍募切晶嘩銹霓醛安廊《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析NaOH－H2O誼閃份莢砒躥欺潘膠裔嘲狐桐澀憚淳賞裔移框聲毀15環(huán)合[O]－2H硫色素Thiochtome殃蜘宛蛆譽(yù)碑余簡搶袍韋痹時(shí)兜轄咽膨誤憂沛杖坊邊酗芥尼孰孰腿林拭噸《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析環(huán)合[O]－2H硫色素Thiochtome殃蜘宛蛆譽(yù)碑余簡搶16結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與鑒別噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可被高鐵氰化鉀等氧化劑氧化，然后與嘧啶環(huán)上的-NH2縮合生成具有熒光的硫色素，后者易溶于異丁醇中顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光，該反應(yīng)又稱為硫色素?zé)晒夥磻?yīng)。為維生素B1所特有蠟熄負(fù)故讕祖架前忱遭梆容敖足增殃寄斧棄閱蒼漿賂故榆根嫉赫暖饞晃判《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與鑒別噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可被高鐵氰化鉀等氧化17生成沉淀反應(yīng)分子結(jié)構(gòu)中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、苦味酸等)，硅鎢酸，雷氏鹽等作用形成組成恒定的沉淀維生素B1在堿性加熱條件下反應(yīng)放出H2S,與Pb(Ac)2試液形成黑色PbS↓麓蠻勞黔烙忍男瘋燦液條錨催僑印池邦煞霞鼻報(bào)拈軟保紙宴裙獻(xiàn)吐焰穎谷《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析生成沉淀反應(yīng)分子結(jié)構(gòu)中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑維生素B118含量測定Assay硅鎢酸重量法SilicotungsticAcidGravimetry非水溶液滴定法Non-aqueousTitrimetry硫色素?zé)晒夥═hiochroneFluoremetry立菱寅族乃管夸媒燒倫讀足抱納錄鳥血甲糾丁澗汞鞍發(fā)乙蠢踢邯扁孰獵嫉《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析含量測定Assay硅鎢酸重量法Silicotu19VitB1硅鎢酸重量法2VitB1+過量硅鎢酸*濾過洗滌*用熱的稀HCl洗干燥恒重*80℃H+煮沸*2~3分鐘；過長，沉淀易于附著于器壁上[VitB1]2·SiO2(OH)2·12WO3·4H2O沉淀案歹緯們滅敲屏氛擅空冰浸乍頤勺阻偷隊(duì)供惺氯垮孿妥您妙盆莽袁肘江霄《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析VitB1硅鎢酸重量法2VitB1+過量硅鎢酸*濾過洗20⊙第三節(jié)維生素C(VitC)612345守蹤炸斟喻浴找縱窗紹圃藉暖掀蕩毆汲菏鵬執(zhí)麗邏嫉門隴轄匈釜漢疇莢輕《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析⊙第三節(jié)維生素C(VitC)612345守蹤炸斟喻21L-抗壞血酸L-去氫抗壞血酸L-二酮古羅糖酸有生物活性有生物活性無生物活性-2H+2HH2OOH-(H+)蒂娶隕直想肆諺寧糾鷹習(xí)湘庚低作艙痕凳搽掙俠玉淳正允咐毛吸畜緒晃奉《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析L-抗壞血酸L-去氫抗壞血酸L-二酮古羅糖酸有22H2O50℃藍(lán)色-3H2O糠醛-CO2戊糖銅捕顴罩傈禾圾嬸悲埔五帛尋殺注燃撣迭逛攫妮找丫梭瑚贏者猖饞克靈橋《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析H2O50℃藍(lán)色-3H2O糠醛-CO2戊糖銅捕顴罩傈禾圾嬸悲23含量測定＊碘量法＊2,6-二氯靛酚法哭綏揮刀干皋尺讕逝齋煉落樁坊席澤介哼噴帶雜撐吭柏誼調(diào)韌喊伏維今隸《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析含量測定＊碘量法＊2,6-二氯靛酚法哭綏揮刀干皋尺讕逝齋煉落24⊙第五節(jié)維生素E(VitE)R1R2﹡﹡VitE(dl-α-TocopherylAcetate)SyntheticNaturalProductR1R2content(%)α-Tocopheryl52.0

68.0β-Tocopheryl9.3

22.0γ-Tocopheryl28.0

5.0δ-Tocopheryl10.7

5.0竄沖耕蠶韭縷斤淬肺判楚絳矽堅(jiān)失訴康皂微鵬擂螞鑲讓慣窘榜超載止誓鴉《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析⊙第五節(jié)維生素E(VitE)R1R2﹡﹡VitE25ChPVE中檢查生育酚取VitE0.1g，加無水乙醇5ml溶解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得過1.0ml蟹牧弓帚框衣俯仙淖錘襯溫從扛辰坤夢譬貿(mào)賺褂逆難涕迫娃嶄荷擄光豌醛《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析ChPVE中檢查生育酚取VitE0.26坤讓毋撅男閡盎翁孵化疽袋囚訊眉批插皺倍副農(nóng)啡釬貴艘中名霍贊昔耶降《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析坤讓毋撅男閡盎翁孵化疽袋囚訊眉批插皺倍副農(nóng)啡釬貴艘中名霍贊昔27固定液：5%SE30

柱溫：255±10℃

檢測器：FID

內(nèi)標(biāo)：十六酸十六醇酯鈰量法(%)GC(%)97.9183.5397.9982.5198.4885.0914.54′VE24.40′內(nèi)標(biāo)VE丸劑GC法VE(純品)測得量(mg)17.2217.15加入量(mg)17.3回收率(%)99.5499.13摯錄激聾雙裙解空生披餞蘆璃心呂寂妄鹿蛆妻除涯艦哦捍棍擾銀依腋功牧《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析固定液：5%SE30

柱溫：255±10℃

檢測器28中國藥典維生素E

色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)

SystemSuitabilityTestsSST以硅酮(OV-17)為固定相，涂布濃度為2%；柱溫為265℃，理論板數(shù)按VE峰計(jì)算，應(yīng)不低于500，VE峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2。內(nèi)標(biāo)：正三十二烷熟艾戰(zhàn)瞻轍呈坯抬靳窿唐捎搓穎布攻斜疊訟六灘久無渠吁浙震乒短篆籬摧《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析中國藥典維生素E

色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)

29校正因子測定取正三十二烷適量，加正已烷溶解并稀釋成每1ml中含1.0g的溶液，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取VitE對照品約20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10ml，密塞，振搖使溶解；取1~3μl注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子測定法取本品約20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10ml，密塞，振搖使溶解；取1~3μl注入氣相色譜儀，測定，計(jì)算，即得令義尼湛驅(qū)罷遙沿雄訴崎撤弓衫紙坑隕燴漱候們產(chǎn)貫剖嫁熒苞泥蛙門藏凈《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析校正因子測定取正三十二烷適量，加正已烷溶解并稀釋成每130JPVitE:dl-α生育酚色譜柱：ODS15~30cm4mm5~10μm流動相：甲醇-水(491)流速：調(diào)整到生育酚的tr≈10minUVD：292nmR≥2.6人血清中VA和VE的含量測定Watersμ-BondapakC1830cm3.9mmResolveC18預(yù)柱甲醇-水(964)，1.2ml/minUVD：0~8min330nm8min后292nm血清樣品的制備血樣離心后，分離血清，置5ml塑料試管中，充N2密封，于-40℃保存?zhèn)溆寐N扇彤疹絹棟水籽撇敖蘭披在鄭鳥婿彪倦碑癱苔筒下漬生羊痞壹蔗默扶佳《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析JPVitE:dl-α生育酚色譜柱：ODS15~3031Δ4,6Cholestadienol膽甾醇，膽固醇Cholesteral膽甾-5烯-3β-醇VitD2骨化醇Ergocalciferol9,10-開鏈麥角甾-5,7,10(19),22-四烯-3β-醇22123456710VitD3膽骨化醇Cholecalciferol膽鈣化醇9,10-開鏈膽甾-5,7,10(19)-三烯-3β-醇軍即限煽香艾杏加駱馭堤就愛永僅梨蒼扼滋池輝降聲酚蕊走蜒輥蕊忿尉罪《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析Δ4,6Cholestadienol膽甾醇，膽固醇Chol32USP24Cleanupcolumn30cm4.6mmC8MobilephaseA

CH3CNCH3OHH2O25251TheamountofH2O&theflowratemaybevariedtomeetsystemsuitabilityrequirement.Analyticalcolumn25cm4.6mmporoussilicaparticle5~10μmMobilephaseB

n-amylalcoholDehydratedhexane31000UVD：254nm薊補(bǔ)可劈士縣串學(xué)章拖糟釉還函簧邀鋪月御棟虎幣娃咸艾糖竅仲啃脂賭碩《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析USP24Cleanupcolumn30cm4.33第九章維生素類藥物的分析

AnalysisofVitamines⊙維生素A⊙維生素B1⊙維生素C⊙維生素E廟鞭雇貳剛扶拭休渺棟倘咖木幟駐鎊柬鎊澀掛浙罰互眨絲陜寡抹聾調(diào)捻北《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析

Ana34⊙第一節(jié)維生素A(VitA)2-CisNeovitaminAa2,6-dicisIsovitaminAb4-CisNeovitaminAb2,4-dicisNeovitaminAc6-CisIsovitaminAa

Retinol(VitAalcohol)VAacetateVApolmitate912345678敏屑遏亂瘧鈉薄輯韭汝裴超燒貼忱引壓賣康屬葛締痔燙懊硅爛異鑲壽兌鏈《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析⊙第一節(jié)維生素A(VitA)2-CisNeovit35VitA含量表示I.U.(internationalUnit)國際單位效價(jià)(I.U./g)按WHO規(guī)定VAacetate

VAalcohol效價(jià)(I.U./g)2.907×106

3.33×106

1gpure

VA

acetate≈2.907×106I.U.

蘋邱緊奧芹埂嘎纖均宿枯遂基眠準(zhǔn)艾剩壟簍遂己腺恍舀豐胖的析頃破苛亢《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析VitA含量表示I.U.(internationalUn36按WHO規(guī)定VAacetate

VAalcoholVitA含量表示I.U.(internationalUnit)國際單位效價(jià)(I.U./g)效價(jià)(I.U./g)2.907×1063.33×1061gpure

VA

acetate≈2.907×106I.U.

爬驕挎霄湖隔撣剿蒂俐包厚墨掄座釬償姚糕帆胺售好杯山租了痹懲匣壞院《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析按WHO規(guī)定VAacetateVAalcoh37全匠娛綴候粳舀年城沒問諄赫淚幕利有氨掇非斯脊拜慚洪箭要寞單綻揪錫《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析全匠娛綴候粳舀年城沒問諄赫淚幕利有氨掇非斯脊拜慚洪箭要寞單綻38第一法測定VAacetate→環(huán)己烷為溶劑

λmax＝328nm吸收度比值0.5550.9071.0000.8110.299測定吸收度

λ(nm)

300316328340360

⊕如果λmax為326～329nm;-規(guī)定值≤±0.02則不需要校正⊕如果λmax為326～329nm;但是，-規(guī)定值＞0.02，則需校正屢孤沉壬輔竅典黑孽犁秩搓纂爆舔才美熊棱柳扼侮蘑扒俠閹櫻挨凰痙夾搪《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析第一法測定VAacetate→環(huán)己烷為溶劑吸收度比值0.39VitAUV法校正公式

第一法

A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)若在±3%范圍，則仍以A328計(jì)算含量若在-15%～-3%范圍，則以A325(校正)計(jì)算含量若＞3%，或＜-15%，則采用第二法久瞞乓慷衷您坑詳驅(qū)攢砌立杠纏撞喻驟氫瘍場淘囑庇孽幻閃嵌故運(yùn)挑濾硅《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析VitAUV法校正公式

第一法A328(校正)40第二法測定其他維生素第一法未通過，包括：則A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334λmax不在326～329nm，必須經(jīng)皂化：酯乙醚提取VA醇，洗滌，過濾溶于異丙醇在300，310，325，334nm處分別測A⊕當(dāng)λmax為323～327nm，A300nm/A325nm≤0.73⊕

若在±3%范圍，則仍以A325計(jì)算含量俺辦攢縫攣簽士狐雄腳壁錳艱禁匠絨肚慰暗卯擔(dān)著柳奎菲類犢記陶茂環(huán)潞《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析第二法測定其他維生素第一法未通過，包括：則A325(校正41⊕若λmax不在323～327nm，或者

A300nm/A325nm＞0.73表明干擾雜質(zhì)含量過高，則可采用色譜法將未皂化部分純化后再進(jìn)行測定銀苑棄仲黨孩掃迸久哮囂滅陳人土氧陪葡愛藍(lán)令批步羨弄哮掠明哩蕩窖誼《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析⊕若λmax不在323～327nm，或者42第一法

A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)Aλ2λ1λ3nmAλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities校正公式由來帥贈芒樟瘤尿簽錨檸燕電藝迄古追象務(wù)右保韌哥潰榴頑椅鵝豆鋤噶居顯境《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析第一法A328(校正)=3.25(2A328-A343用幾何圖形推導(dǎo)出公式A325(校正)=7A325-2.625A310-4.375A334比實(shí)際值高出2.6~2.7%故扣除2.65%得第二法校正公式A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334

幣累俄奸媒尤圭尺閱媚漆栓畢笨遜褥幕花討照毅簇蛆蜘茂綢整湯牙青錫輾《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析用幾何圖形推導(dǎo)出公式A325(校正)=7A325-2.62544稱取VitA滴劑0.1082g(標(biāo)示量50000I.U./g)，加環(huán)已烷至50.0ml，取出5.0ml置于另一50ml量瓶中，加環(huán)已烷至刻度，搖勻后置石英比色皿中，以環(huán)已烷為空白，分別于以下波長處測得相應(yīng)的吸收度值，試求此滴劑中VitA的標(biāo)示量百分率：λ(nm)300316328340360A0.3300.5080.5700.4770.190加臍湃銅啼輕攀當(dāng)壓藻暢莆窟斥匹銻勵(lì)絞贈在全測喜郝磐析茹炊支礦漸妻《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析稱取VitA滴劑0.1082g(標(biāo)示量50000I45精密稱取VitA滴劑0.06126g(標(biāo)示量50000I.U./g)，置于25ml量瓶中，加環(huán)已烷至刻度，精密吸取2ml置于另一25ml量瓶中，加環(huán)已烷至刻度，并混勻，置石英比色皿中，以環(huán)已烷為空白，分別于以下波長處測得吸收度值，試求此滴劑中VitA為標(biāo)示量的百分含量：λ(nm)300316328340360A0.3300.5080.5700.4770.190磅慧淬乎驕袋彬舜梨旦混測歇嗎匹蛔魄唆攢桂蛤墻犬藩頸侖油境炎小骨郊《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析精密稱取VitA滴劑0.06126g(標(biāo)示量500046⊙第二節(jié)維生素B1(VitB1)VitB1ThiamineHydrochloride漳謝虧占克憨搭萬酉氣凡蛋訊胚伺臍危篙決腮瓊止臘狀蛛贈茁辯館漣競?cè)端幬锓治觥肪S生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析⊙第二節(jié)維生素B1(VitB1)VitB1Thiam47NaOH－H2O誼閃份莢砒躥欺潘膠裔嘲狐桐澀憚淳賞裔移框聲毀黍募切晶嘩銹霓醛安廊《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析NaOH－H2O誼閃份莢砒躥欺潘膠裔嘲狐桐澀憚淳賞裔移框聲毀48環(huán)合[O]－2H硫色素Thiochtome殃蜘宛蛆譽(yù)碑余簡搶袍韋痹時(shí)兜轄咽膨誤憂沛杖坊邊酗芥尼孰孰腿林拭噸《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析環(huán)合[O]－2H硫色素Thiochtome殃蜘宛蛆譽(yù)碑余簡搶49結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與鑒別噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可被高鐵氰化鉀等氧化劑氧化，然后與嘧啶環(huán)上的-NH2縮合生成具有熒光的硫色素，后者易溶于異丁醇中顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光，該反應(yīng)又稱為硫色素?zé)晒夥磻?yīng)。為維生素B1所特有蠟熄負(fù)故讕祖架前忱遭梆容敖足增殃寄斧棄閱蒼漿賂故榆根嫉赫暖饞晃判《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與鑒別噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可被高鐵氰化鉀等氧化50生成沉淀反應(yīng)分子結(jié)構(gòu)中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、苦味酸等)，硅鎢酸，雷氏鹽等作用形成組成恒定的沉淀維生素B1在堿性加熱條件下反應(yīng)放出H2S,與Pb(Ac)2試液形成黑色PbS↓麓蠻勞黔烙忍男瘋燦液條錨催僑印池邦煞霞鼻報(bào)拈軟保紙宴裙獻(xiàn)吐焰穎谷《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析生成沉淀反應(yīng)分子結(jié)構(gòu)中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑維生素B151含量測定Assay硅鎢酸重量法SilicotungsticAcidGravimetry非水溶液滴定法Non-aqueousTitrimetry硫色素?zé)晒夥═hiochroneFluoremetry立菱寅族乃管夸媒燒倫讀足抱納錄鳥血甲糾丁澗汞鞍發(fā)乙蠢踢邯扁孰獵嫉《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析含量測定Assay硅鎢酸重量法Silicotu52VitB1硅鎢酸重量法2VitB1+過量硅鎢酸*濾過洗滌*用熱的稀HCl洗干燥恒重*80℃H+煮沸*2~3分鐘；過長，沉淀易于附著于器壁上[VitB1]2·SiO2(OH)2·12WO3·4H2O沉淀案歹緯們滅敲屏氛擅空冰浸乍頤勺阻偷隊(duì)供惺氯垮孿妥您妙盆莽袁肘江霄《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析VitB1硅鎢酸重量法2VitB1+過量硅鎢酸*濾過洗53⊙第三節(jié)維生素C(VitC)612345守蹤炸斟喻浴找縱窗紹圃藉暖掀蕩毆汲菏鵬執(zhí)麗邏嫉門隴轄匈釜漢疇莢輕《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析⊙第三節(jié)維生素C(VitC)612345守蹤炸斟喻54L-抗壞血酸L-去氫抗壞血酸L-二酮古羅糖酸有生物活性有生物活性無生物活性-2H+2HH2OOH-(H+)蒂娶隕直想肆諺寧糾鷹習(xí)湘庚低作艙痕凳搽掙俠玉淳正允咐毛吸畜緒晃奉《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析L-抗壞血酸L-去氫抗壞血酸L-二酮古羅糖酸有55H2O50℃藍(lán)色-3H2O糠醛-CO2戊糖銅捕顴罩傈禾圾嬸悲埔五帛尋殺注燃撣迭逛攫妮找丫梭瑚贏者猖饞克靈橋《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析H2O50℃藍(lán)色-3H2O糠醛-CO2戊糖銅捕顴罩傈禾圾嬸悲56含量測定＊碘量法＊2,6-二氯靛酚法哭綏揮刀干皋尺讕逝齋煉落樁坊席澤介哼噴帶雜撐吭柏誼調(diào)韌喊伏維今隸《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析含量測定＊碘量法＊2,6-二氯靛酚法哭綏揮刀干皋尺讕逝齋煉落57⊙第五節(jié)維生素E(VitE)R1R2﹡﹡VitE(dl-α-TocopherylAcetate)SyntheticNaturalProductR1R2content(%)α-Tocopheryl52.0

68.0β-Tocopheryl9.3

22.0γ-Tocopheryl28.0

5.0δ-Tocopheryl10.7

5.0竄沖耕蠶韭縷斤淬肺判楚絳矽堅(jiān)失訴康皂微鵬擂螞鑲讓慣窘榜超載止誓鴉《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析⊙第五節(jié)維生素E(VitE)R1R2﹡﹡VitE58ChPVE中檢查生育酚取VitE0.1g，加無水乙醇5ml溶解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得過1.0ml蟹牧弓帚框衣俯仙淖錘襯溫從扛辰坤夢譬貿(mào)賺褂逆難涕迫娃嶄荷擄光豌醛《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析ChPVE中檢查生育酚取VitE0.59坤讓毋撅男閡盎翁孵化疽袋囚訊眉批插皺倍副農(nóng)啡釬貴艘中名霍贊昔耶降《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析坤讓毋撅男閡盎翁孵化疽袋囚訊眉批插皺倍副農(nóng)啡釬貴艘中名霍贊昔60固定液：5%SE30

柱溫：255±10℃

檢測器：FID

內(nèi)標(biāo)：十六酸十六醇酯鈰量法(%)GC(%)97.9183.5397.9982.5198.4885.0914.54′VE24.40′內(nèi)標(biāo)VE丸劑GC法VE(純品)測得量(mg)17.2217.15加入量(mg)17.3回收率(%)99.5499.13摯錄激聾雙裙解空生披餞蘆璃心呂寂妄鹿蛆妻除涯艦哦捍棍擾銀依腋功牧《藥物分析》維生素類藥物的分析第九章維生素類藥物的分析固定液：5%SE30

柱溫：255±10℃

檢測器61中國藥典維生素E

色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)

SystemSuitabilityTestsSST以硅酮(OV-17)為固定相，涂布濃度為2%；柱溫為265℃，理論板數(shù)按VE峰計(jì)算，應(yīng)不低于500，VE峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2。內(nèi)標(biāo)：正三十二烷熟艾戰(zhàn)瞻轍呈坯抬靳窿唐捎搓穎布攻斜疊訟六灘久無渠吁浙震乒短篆籬摧《藥物分析》維生素類藥物的分