掃描電鏡(SEM)講解課件

第三節(jié)掃描電鏡

(SEM)ScanningElectronMicroscope第三節(jié)掃描電鏡(SEM)掃描電鏡(SEM)講解課件掃描電鏡(SEM)講解課件掃描電鏡(SEM)講解課件掃描電鏡(SEM)講解課件◆SEM能彌補透射電鏡樣品制備要求很高的缺點;

◆景深大;

◆放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大;

◆分辨本領(lǐng)比較高；◆可直接觀察大塊試樣

◆固體材料樣品表面和界面分析

◆適合于觀察比較粗糙的表面：材料斷口和顯微組織三維形態(tài)11.3.1SEM的特點和工作原理◆SEM能彌補透射電鏡樣品制備要求很高的缺點;

◆景深

掃描電鏡的成像原理，和透射電鏡大不相同，它不用什么透鏡來進行放大成像，而是象閉路電視系統(tǒng)那樣，逐點逐行掃描成像。掃描電鏡的成像原理，和透射電鏡大不相同，它不用什么透鏡來進11.3.2掃描電鏡成像的物理信號

掃描電鏡成像所用的物理信號是電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生的。具有一定能量的電子，當(dāng)其入射固體樣品時，將與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過程，激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號。11.3.2掃描電鏡成像的物理信號

掃描電特征X射線特征X射線背散射電子

它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子，前者是指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的入射電子，能量沒有發(fā)生變化；后者主要是指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射回來的電子。背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000?到1m深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進行成分分析。背散射電子

它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入二次電子

是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子，又稱為

次級電子。

在樣品上方裝一個電子檢測器來檢測不同能量的

電子，結(jié)果如下圖所示。二次電子的能量比較低，

一般小于50eV；二次電子來自表面50-500?的區(qū)域,

對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面

的微觀形貌。但對原子序數(shù)的變化不明顯。二次電子

是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子，又稱為

次級電電子能譜電子能譜11.3.3掃描電鏡的構(gòu)造11.3.3掃描電鏡的構(gòu)造掃描電鏡由四個系統(tǒng)組成

(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

(2)信號收集及顯示系統(tǒng)

(3)真空系統(tǒng)

(4)電源系統(tǒng)掃描電鏡由四個系統(tǒng)組成

(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

(2)1．電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。為獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。1．電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣11.3.4掃描電鏡的主要性能(1)放大倍數(shù)

掃描電鏡的放大倍數(shù)可用表達式:

M=AC/AS式中AC是熒光屏上圖像的邊長，AS是電子束在樣品上的掃描振幅。因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來實現(xiàn)的。

目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-200000倍，介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間。11.3.4掃描電鏡的主要性能目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍(2)分辨本領(lǐng)

SEM的分辨本領(lǐng)與以下因素有關(guān)：

1)入射電子束束斑直徑

入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。但分辨率并不直接等于電子束直徑，因為入射電子束與試樣相互作用會使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。(2)分辨本領(lǐng)2)入射束在樣品中的擴展效應(yīng)

電子束打到樣品上，會發(fā)生散射，擴散范圍如同梨狀或半球狀。入射束能量越大，樣品原子序數(shù)越小，則電子束作用體積越大。2)入射束在樣品中的擴展效應(yīng)

電子束打到樣品

入射束有效束斑直徑隨物理信號不同而異，分別等于或大于入射斑的尺寸。因此，用不同的物理信號調(diào)制的掃描象有不同的分辨本領(lǐng)。二次電子掃描象的分辨本領(lǐng)最高，約等于入射電子束直徑，一般為6-10nm，背散射電子為50-200nm，吸收電子和X射線為100-1000nm。

影響分辨本領(lǐng)的因素還有信噪比、雜散電磁場和機械震動等。入射束有效束斑直徑隨物理信號不同而異，分別等于掃描電鏡(SEM)講解課件（3）景深

景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍，這個范圍用一段距離來表示。為電子束孔徑角?？梢?，電子束孔徑角是控制掃描電子顯微鏡景深的主要因素，它取決于末級透鏡的光闌直徑和工作距離。角很小（約10-3rad），所以它的景深很大。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比TEM景深大10倍。（3）景深

景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像掃描電鏡(SEM)講解課件11.3.5SEM樣品制備

SEM固體材料樣品制備方便，只要樣品尺寸適合，就可以直接放到儀器中去觀察。樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米，視樣品的性質(zhì)和電鏡的樣品室空間而定。對于絕緣體或?qū)щ娦圆畹牟牧蟻碚f，則需要預(yù)先在分析表面上蒸鍍一層厚度約10～20nm的導(dǎo)電層。否則，在電子束照射到該樣品上時，會形成電子堆積，阻擋入射電子束進入和樣品內(nèi)電子射出樣品表面。導(dǎo)電層一般是二次電子發(fā)射系數(shù)比較高的金、銀、碳和鋁等真空蒸鍍層。

11.3.5SEM樣品制備

SEM樣品制備大致步驟：

1.從大的樣品上確定取樣部位；

2.根據(jù)需要，確定采用切割還是自由斷裂得到表界面；

3.清洗；

4.包埋打磨、刻蝕、噴金處理。SEM樣品制備大致步驟：

1.從大的樣品上確定取樣11.3.6SEM像襯度

SEM像襯度的形成主要基于樣品微區(qū)諸如表面形貌、原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)、表面電場和磁場等方面存在著差異。1、表面形貌襯度

利用與樣品表面形貌比較敏感的物理信號(二次電子)作為顯像管的調(diào)制信號，所得到的像襯度稱為表面形貌襯度。通常表面形貌襯度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系。11.3.6SEM像襯度1、表面形貌襯度由于二次電子信號主要來自樣品表層5-l0nm深度范圍，它的強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，而僅對微區(qū)刻面相對于入射電子束的位向十分敏感，且二次電子像分辨率比較高，所以特別適用于顯示形貌襯度。

入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大，二次電子產(chǎn)額愈大。由于二次電子信號主要來自樣品表層5-l0nm深度范圍，它的掃描電鏡(SEM)講解課件材料表面形態(tài)（組織）觀察材料表面形態(tài)（組織）觀察斷口形貌觀察斷口形貌觀察納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察生物樣品的形貌觀察老鼠內(nèi)耳生物樣品的形貌觀察老鼠內(nèi)耳掃描電鏡(SEM)講解課件2原子序數(shù)襯度

原子序數(shù)襯度又稱為化學(xué)成分襯度，它是利用對樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號作為調(diào)制信號得到的一種顯示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。這些信號主要有背散射電子、吸收電子和特征X射線等。背散射電子像襯度

背散射電子信號強度隨原子序數(shù)Z增大而增大，樣品表面上平均原子序數(shù)較高的區(qū)域，產(chǎn)生較強的信號，在背散射電子像上顯示較亮的襯度。因此，可以根據(jù)背散射電子像襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對高低。2原子序數(shù)襯度背散射電子像襯度掃描電鏡(SEM)講解課件第三節(jié)掃描電鏡

(SEM)ScanningElectronMicroscope第三節(jié)掃描電鏡(SEM)掃描電鏡(SEM)講解課件掃描電鏡(SEM)講解課件掃描電鏡(SEM)講解課件掃描電鏡(SEM)講解課件◆SEM能彌補透射電鏡樣品制備要求很高的缺點;

◆景深大;

◆放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大;

◆分辨本領(lǐng)比較高；◆可直接觀察大塊試樣

◆固體材料樣品表面和界面分析

◆適合于觀察比較粗糙的表面：材料斷口和顯微組織三維形態(tài)11.3.1SEM的特點和工作原理◆SEM能彌補透射電鏡樣品制備要求很高的缺點;

◆景深

掃描電鏡的成像原理，和透射電鏡大不相同，它不用什么透鏡來進行放大成像，而是象閉路電視系統(tǒng)那樣，逐點逐行掃描成像。掃描電鏡的成像原理，和透射電鏡大不相同，它不用什么透鏡來進11.3.2掃描電鏡成像的物理信號

掃描電鏡成像所用的物理信號是電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生的。具有一定能量的電子，當(dāng)其入射固體樣品時，將與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過程，激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號。11.3.2掃描電鏡成像的物理信號

掃描電特征X射線特征X射線背散射電子

它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子，前者是指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來的入射電子，能量沒有發(fā)生變化；后者主要是指受樣品原子核外電子多次非彈性散射而反射回來的電子。背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000?到1m深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進行成分分析。背散射電子

它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入二次電子

是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子，又稱為

次級電子。

在樣品上方裝一個電子檢測器來檢測不同能量的

電子，結(jié)果如下圖所示。二次電子的能量比較低，

一般小于50eV；二次電子來自表面50-500?的區(qū)域,

對試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面

的微觀形貌。但對原子序數(shù)的變化不明顯。二次電子

是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子，又稱為

次級電電子能譜電子能譜11.3.3掃描電鏡的構(gòu)造11.3.3掃描電鏡的構(gòu)造掃描電鏡由四個系統(tǒng)組成

(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

(2)信號收集及顯示系統(tǒng)

(3)真空系統(tǒng)

(4)電源系統(tǒng)掃描電鏡由四個系統(tǒng)組成

(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

(2)1．電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。為獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。1．電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣11.3.4掃描電鏡的主要性能(1)放大倍數(shù)

掃描電鏡的放大倍數(shù)可用表達式:

M=AC/AS式中AC是熒光屏上圖像的邊長，AS是電子束在樣品上的掃描振幅。因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來實現(xiàn)的。

目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-200000倍，介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間。11.3.4掃描電鏡的主要性能目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍(2)分辨本領(lǐng)

SEM的分辨本領(lǐng)與以下因素有關(guān)：

1)入射電子束束斑直徑

入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。但分辨率并不直接等于電子束直徑，因為入射電子束與試樣相互作用會使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。(2)分辨本領(lǐng)2)入射束在樣品中的擴展效應(yīng)

電子束打到樣品上，會發(fā)生散射，擴散范圍如同梨狀或半球狀。入射束能量越大，樣品原子序數(shù)越小，則電子束作用體積越大。2)入射束在樣品中的擴展效應(yīng)

電子束打到樣品

入射束有效束斑直徑隨物理信號不同而異，分別等于或大于入射斑的尺寸。因此，用不同的物理信號調(diào)制的掃描象有不同的分辨本領(lǐng)。二次電子掃描象的分辨本領(lǐng)最高，約等于入射電子束直徑，一般為6-10nm，背散射電子為50-200nm，吸收電子和X射線為100-1000nm。

影響分辨本領(lǐng)的因素還有信噪比、雜散電磁場和機械震動等。入射束有效束斑直徑隨物理信號不同而異，分別等于掃描電鏡(SEM)講解課件（3）景深

景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍，這個范圍用一段距離來表示。為電子束孔徑角。可見，電子束孔徑角是控制掃描電子顯微鏡景深的主要因素，它取決于末級透鏡的光闌直徑和工作距離。角很?。s10-3rad），所以它的景深很大。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比TEM景深大10倍。（3）景深

景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像掃描電鏡(SEM)講解課件11.3.5SEM樣品制備

SEM固體材料樣品制備方便，只要樣品尺寸適合，就可以直接放到儀器中去觀察。樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米，視樣品的性質(zhì)和電鏡的樣品室空間而定。對于絕緣體或?qū)щ娦圆畹牟牧蟻碚f，則需要預(yù)先在分析表面上蒸鍍一層厚度約10～20nm的導(dǎo)電層。否則，在電子束照射到該樣品上時，會形成電子堆積，阻擋入射電子束進入和樣品內(nèi)電子射出樣品表面。導(dǎo)電層一般是二次電子發(fā)射系數(shù)比較高的金、銀、碳和鋁等真空蒸鍍層。

11.3.5SEM樣品制備

SEM樣品制備大致步驟：

1.從大的樣品上確定取樣部位；

2.根據(jù)需要，確定采用切割還是自由斷裂得到表界面；

3.清洗；

4.包埋打磨、刻蝕、噴金處理。SEM樣品制備大致步驟：

1.從大的樣品上確定取樣11.3.6SEM像襯度

SEM像襯度的形成主要基于樣品微區(qū)諸如表面形貌、原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)、表面電