電子探針分析課件

電子探針顯微分析

電子探針顯微分析1電子探針X射線顯微分析電子探針X射線顯微分析（簡稱電子探針顯微分析）（ElectronProbeMicroanalysis，簡稱EPMA）是一種顯微分析和成分分析相結合的微區(qū)分析，它特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學成分，因而是研究材料組織結構和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。電子探針鏡筒部分的結構大體上和掃描電子顯微鏡相同，只是在檢測器部分使用的是X射線譜儀，專門用來檢測X射線的特征波長或特征能量，以此來對微區(qū)的化學成分進行分析。電子探針X射線顯微分析電子探針X射線顯微分析（簡稱電子探針顯2電子探針分析課件31、高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機或有機固體材料分析.2、金屬材料的相分析、成分分析和夾雜物形態(tài)成分鑒定.3、可對固體材料的表面涂層、鍍層進行分析，如：金屬化膜表面鍍層的檢測.4、金銀飾品、寶石首飾的鑒別，考古和文物鑒定，以及刑偵鑒定等領域.5、進行材料表面微區(qū)成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、線、點分布分析。使用范圍1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機或有機固體材4電子探針X射線顯微分析常用的X射線譜儀有兩種：一種是利用特征X射線的波長，實現對不同波長X射線分別檢測的波長色散譜儀，簡稱波譜儀（WavelengthDispersiveSpectrometer，簡稱WDS）另一種是利用特征X射線能量的色散譜儀，簡稱能譜儀（EnergyDispersiveSpectrometer，簡稱EDS）。電子探針X射線顯微分析常用的X射線譜儀有兩種：5一、結構與工作原理電子探針儀的結構示意圖見圖.電子探針儀除X射線譜儀外，其余部分與掃描電子顯微鏡相似。一、結構與工作原理電子探針儀的結構示意圖見圖.61、波譜儀（WDS）的結構和工作原理X射線波譜儀的譜儀系統——也即X射線的分光和探測系統是由分光晶體、X射線探測器和相應的機械傳動裝置構成1、波譜儀（WDS）的結構和工作原理X射線波譜儀的譜儀系統—7分光和探測原理X射線的分光和探測原理:如果我們把分光晶體作適當地彈性彎曲，并使射線源、彎曲晶體表面和檢測器窗口位于同一個圓周上，這樣就可以達到把衍射束聚焦的目的。此時，整個分光晶體只收集一種波長的X射線，使這種單色X射線的衍射強度大大提高。分光和探測原理X射線的分光和探測原理:8聚焦圓兩種X射線聚焦的方法。第一種方法稱為約翰(Johann)型聚焦法(a)，虛線圓稱為羅蘭圓（Rowlandcircle）或聚焦圓。

聚焦圓兩種X射線聚焦的方法。第一種方法稱為約翰(Johann9聚焦圓(b)聚焦方式叫做約翰遜(Johansson)型聚焦法。這種方法是把衍射晶面曲率半徑彎成2R的晶體，表面磨制成和聚焦圓表面相合(即晶體表面的曲率半徑和R相等)，這樣的布置可以使A、B、C三點的衍射束正好聚焦在D點，所以這種方法也叫做完全聚焦法。聚焦圓(b)聚焦方式叫做約翰遜(Johansson)型聚焦法10回轉式波譜儀和直進式波譜儀在電子探針中，一般點光源S不動，改變晶體和探測器的位置，達到分析檢測的目的。根據晶體及探測器運動方式，可將譜儀分為回轉式波譜儀和直進式波譜儀等?；剞D式波譜儀和直進式波譜儀在電子探針中，一般點光源S不動，改11回轉式波譜儀聚焦圓的中心O固定，分光晶體和檢測器在圓周上以1：2的角速度運動來滿足布拉格衍射條件。這種譜儀結構簡單，但由于分光晶體轉動而使X射線出射方向變化很大，在樣品表面不平度較大的情況下，由于X射線在樣品內行進的路線不同，往往會造成分析上的誤差?；剞D式波譜儀聚焦圓的中心O固定，分光晶體和檢測器在圓周上以112直進式譜儀直進式譜儀的特點:分光晶體從點光源S向外沿著一直線運動，X射線出射角不變，晶體通過自轉改變角。聚焦圓的中心O在以S為中心，R為半徑的圓周上運動。結構復雜，但X射線照射晶體的方向固定，使X射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同，也就是吸收條件相同。直進式譜儀直進式譜儀的特點:分光晶體從點光源S向外沿著一直線13分光晶體分光晶體是專門用來對X射線起色散（分光）作用的晶體，它應具有良好的衍射性能、強的反射能力和好的分辨率。在X射線譜儀中使用的分光晶體還必須能彎曲成一定的弧度、在真空中不發(fā)生變化等。各種晶體能色散的X射線波長范圍，取決于衍射晶面間距d和布拉格角的可變范圍，對波長大于2d的X射線則不能進行色散。分光晶體分光晶體是專門用來對X射線起色散（分光）作用的晶體，14分光晶體譜儀的角有一定變動范圍，如15°-65°；每一種晶體的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波長范圍的X射線和適用于一定原子序數范圍的元素分析。目前，電子探針儀能分析的元素范圍是原子序數為4的鈹（Be）到原子序數為92的鈾（U）。其中小于氟（F）的元素稱為輕元素，它們的X射線波長范圍大約在18-113?。分光晶體譜儀的角有一定變動范圍，如15°-65°；每一種晶15X射線探測器作為X射線的探測器，要求有高的探測靈敏度，與波長的正比性好和響應時間短。波譜儀使用的X射線探測器有流氣正比記數管、充氣正比記數管和閃爍計數管等。探測器每接受一個X光子輸出一個電脈沖信號。有關X射線探測器的結構及工作原理可參看“多晶體X射線衍射分析方法”一章，此處不再重復。X射線探測器作為X射線的探測器，要求有高的探測靈敏度，與波長16X射線記數和記錄系統X射線探測器（例如正比計數管）輸出的電脈沖信號經前置放大器和主放大器放大后進入脈沖高度分析器進行脈沖高度甄別。由脈沖高度分析器輸出的標準形式的脈沖信號，需要轉換成X射線的強度并加以顯示，可用多種顯示方式。脈沖信號輸入計數計，提供在儀表上顯示計數率(cps)讀數，或供記錄繪出計數率隨波長變化（波譜）用的輸出電壓；此電壓還可用來調制顯像管，繪出電子束在試樣上作線掃描時的X射線強度（元素濃度）分布曲線。

X射線記數和記錄系統X射線探測器（例如正比計數管）輸出的電脈17波譜譜儀測試結果波譜譜儀測試結果182、能譜儀結構和工作原理能譜儀的主要組成部分如圖所示，由探針器、前置放大器、脈沖信號處理單元、模數轉換器、多道分析器、小型計算機及顯示記錄系統組成，它實際上是一套復雜的電子儀器。2、能譜儀結構和工作原理能譜儀的主要組成部分如圖所示，由探針19鋰漂移硅Si(Li)探測器能譜儀使用鋰漂移硅Si(Li)探測器，結構如圖。鋰漂移硅Si(Li)探測器能譜儀使用鋰漂移硅Si(Li)探測20Si(Li)是厚度為3-5mm、直徑為3-10mm的薄片，它是p型Si在嚴格的工藝條件下漂移進Li制成。Si(Li)可分為三層，中間是活性區(qū)(1區(qū))，由于Li對p型半導體起了補償作用，是本征型半導體。I區(qū)的前面是一層0.1m的p型半導體(Si失效層)，在其外面鍍有20nm的金膜。I區(qū)后面是一層n型Si導體。Si(Li)探測器實際上是一個p-I-n型二級管，鍍金的p型Si接高壓負端，n型Si接高壓正端和前置放大器的場效應管相連接。鋰漂移硅Si(Li)探測器Si(Li)是厚度為3-5mm、直徑為鋰漂移硅Si(Li)探21Si(Li)探測器處于真空系統內，其前方有一個7-8m的鈹窗，整個探頭裝在與存有液氮的杜瓦瓶相連的冷指內。漂移進去的Li原子在室溫很容易擴散，因此探頭必須一直保持在液N溫度下。Be窗口使探頭密封在低溫真空環(huán)境之中，它還可以阻擋背散射電子以免探頭受到損傷。低溫環(huán)境還可降低前置放大器的噪聲，有利于提高探測器的峰-背底比．鋰漂移硅Si(Li)探測器Si(Li)探測器處于真空系統內，其前方有一個7-8m的22能譜儀的結構能譜儀的結構23能譜儀的工作原理由試樣出射的具有各種能量的X光子(圖8-29)相繼經Be窗射入Si(Li)內，在I區(qū)產生電子-空穴對。每產生一對電子-空穴對，要消耗掉X光子3.8eV的能量。因此每一個能量為E的入射光子產生的電子-空穴對數目N＝E/3.8。加在Si(Li)上的偏壓將電子-空穴對收集起來，每入射一個X光子，探測器輸出—個微小的電荷脈沖，其高度正比于入射的X光子能量E。能譜儀的工作原理由試樣出射的具有各種能量的X光子(圖8-2924電荷脈沖經前置放大器，信號處理單元和模數轉換器處理后以時鐘脈沖形式進入多道分析器。多道分析器有一個由許多存儲單元（稱為通道）組成的存儲器。與X光子能量成正比的時鐘脈沖數按大小分別進入不同存儲單元。每進入一個時鐘脈沖數，存儲單元記一個光子數，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的計數為X光子數。最終得到以通道（能量）為橫坐標、通道計數（強度）為縱坐標的X射線能量色散譜，并顯示于顯像管熒光屏上。下圖為NaCl的掃描形貌像及其能量色散譜。能譜儀的工作原理電荷脈沖經前置放大器，信號處理單元和模數轉換器處理后以時鐘脈25

26波譜儀和能譜儀的比較

操作特性波譜儀（WDS）能譜儀（EDS）分析方式用幾塊分光晶體順序進行分析用Si(Li)EDS進行多元素同時分析分析元素范圍Z≥4 Z≥11(鈹窗)Z≥6(無窗)分辨率與分光晶體有關，~5eV與能量有關，145~150eV(5.9keV)幾何收集效率改變，<0.2%<2%波譜儀和能譜儀的比較操作特性波譜儀（WDS）能譜儀（E27波譜儀和能譜儀的比較量子效率改變，<30%~100%(2.5~15keV)瞬時接收范圍譜儀能分辨的范圍全部有用能量范圍最大記數速率~50000cps(在一條譜線上)與分辨率有關，使在全譜范圍內得到最佳分辨時，<2000cps分析精度(濃度>10%，Z>10)1~5%

5%波譜儀和能譜儀的比較量子效率改變，<30%~100%28波譜儀和能譜儀的比較對表面要求平整，光滑較粗糙表面也適用典型數據收集時間10min2~3min譜失真少主要包括：逃逸峰、峰重疊、脈沖堆積、電子束散射、鈹窗吸收效應等最小束斑直徑~200nm~5nm探測極限0.01~0.1%0.1~0.5%對試樣損傷大小波譜儀和能譜儀的比較對表面要求平整，光滑較粗糙表面也適用29波譜儀和能譜儀的比較綜上所述，波譜儀分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀雖然在分析元素范圍、探測極限、分辨率等方面不如波譜儀，但其分析速度快，可用較小的束流和微細的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。目前掃描電鏡與電子探針儀可同時配用能譜儀和波譜儀，構成掃描電鏡-波譜儀-能譜儀系統，使兩種譜儀優(yōu)勢互補，是非常有效的材料研究工具。波譜儀和能譜儀的比較綜上所述，波譜儀分析的元素范圍廣、探測極30

31四、電子探針儀的分析方法及應用1．電子探針儀的分析方法電子探針分析有四種基本分析方法：定點定性分析、線掃描分析、面掃描分析和定點定量分析。準確的分析對實驗條件有兩大方面的要求。一是對樣品有一定的要求：如良好的導電、導熱性，表面平整度等；二是對工作條件有一定的要求：如加速電壓，計數率和計數時間，X射線出射角等。四、電子探針儀的分析方法及應用1．電子探針儀的分析方法32(1)定點定性分析定點定性分析是對試樣某一選定點（區(qū)域）進行定性成分分析，以確定該點區(qū)域內存在的元素。其原理如下：用光學顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點，使聚焦電子束照射在該點上，激發(fā)試樣元素的特征X射線。用譜儀探測并顯示X射線譜。根據譜線峰值位置的波長或能量確定分析點區(qū)域的試樣中存在的元素。(1)定點定性分析定點定性分析是對試樣某一選定點（區(qū)域）進33

能譜定性分析能譜定性分析34微區(qū)成分分析

微區(qū)成分分析35電子探針分析課件36能譜定性分析能譜譜線的鑒別可以用以下二種方法：(1)根據經驗及譜線所在的能量位量估計某一峰或幾個峰是某元素的特征X射線峰，讓能譜儀在熒光屏上顯示該元素特征X射線標志線來核對；(2)當無法估計可能是什么元素時，根據譜峰所在位置的能量查找元素各系譜線的能量卡片或能量圖來確定是什么元素。能譜定性分析能譜譜線的鑒別可以用以下二種方法：37X射線能譜定性分析與定量分析相比，雖然比較簡單、直觀，但也必須遵循一定的分析方法，能使分析結果正確可靠。一般來說，對于試樣中的主要元素（例如含量＞10％）的鑒別是容易做到正確可靠的；但對于試樣中次要元素（例如含量在0.5-10％）或微量元素（例如含量＜0.5％）的鑒別則必須注意譜的干擾、失真、譜線多重性等問題，否則會產生錯誤。能譜定性分析X射線能譜定性分析與定量分析相比，雖然比較簡單、直觀，但也必38(2)線掃描分折使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內沿一選定直線（穿越粒子或界面）進行慢掃描，X射線譜儀處于探測某一元素特征X射線狀態(tài)。顯像管射線束的橫向掃描與電子束在試樣上的掃描同步，用譜儀探測到的X射線信號強度（計數率）調制顯像管射線束的縱向位置就可以得到反映該元素含量變化的特征X射線強度沿試樣掃描線的分布。(2)線掃描分折使聚焦電子束在試樣觀察區(qū)內沿一選定直線（穿39(2)線掃描分折

通常將電子束掃描線，特征X射線強度分布曲線重疊于二次電子圖象之上可以更加直觀地表明元素含量分布與形貌、結構之間的關系（參見圖8-31）。(2)線掃描分折通常將電子束掃描線，特征X射線強度分布曲40

CaPTiPTi41(3)面掃描分析聚焦電子束在試樣上作二維光柵掃描，X射線譜儀處于能探測某一元素特征X射線狀態(tài)，用譜儀輸出的脈沖信號調制同步掃描的顯像管亮度，在熒光屏上得到由許多亮點組成的圖像，稱為X射線掃描像或元素面分布圖像。試樣每產生一個X光子，探測器輸出一個脈沖，顯像管熒光屏上就產生一個亮點。若試樣上某區(qū)域該元素含量多，熒光屏圖像上相應區(qū)域的亮點就密集。根據圖像上亮點的疏密和分布，可確定該元素在試樣中分布情況。(3)面掃描分析聚焦電子束在試樣上作二維光柵掃描，X射線譜42(3)面掃描分析在一幅X射線掃描像中，亮區(qū)代表元素含量高，灰區(qū)代表元素含量較低，黑色區(qū)域代表元素含量很低或不存在。

(3)面掃描分析在一幅X射線掃描像中，亮區(qū)代表元素含量高，43

44電子探針顯微分析

電子探針顯微分析45電子探針X射線顯微分析電子探針X射線顯微分析（簡稱電子探針顯微分析）（ElectronProbeMicroanalysis，簡稱EPMA）是一種顯微分析和成分分析相結合的微區(qū)分析，它特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學成分，因而是研究材料組織結構和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。電子探針鏡筒部分的結構大體上和掃描電子顯微鏡相同，只是在檢測器部分使用的是X射線譜儀，專門用來檢測X射線的特征波長或特征能量，以此來對微區(qū)的化學成分進行分析。電子探針X射線顯微分析電子探針X射線顯微分析（簡稱電子探針顯46電子探針分析課件471、高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機或有機固體材料分析.2、金屬材料的相分析、成分分析和夾雜物形態(tài)成分鑒定.3、可對固體材料的表面涂層、鍍層進行分析，如：金屬化膜表面鍍層的檢測.4、金銀飾品、寶石首飾的鑒別，考古和文物鑒定，以及刑偵鑒定等領域.5、進行材料表面微區(qū)成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、線、點分布分析。使用范圍1、高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機或有機固體材48電子探針X射線顯微分析常用的X射線譜儀有兩種：一種是利用特征X射線的波長，實現對不同波長X射線分別檢測的波長色散譜儀，簡稱波譜儀（WavelengthDispersiveSpectrometer，簡稱WDS）另一種是利用特征X射線能量的色散譜儀，簡稱能譜儀（EnergyDispersiveSpectrometer，簡稱EDS）。電子探針X射線顯微分析常用的X射線譜儀有兩種：49一、結構與工作原理電子探針儀的結構示意圖見圖.電子探針儀除X射線譜儀外，其余部分與掃描電子顯微鏡相似。一、結構與工作原理電子探針儀的結構示意圖見圖.501、波譜儀（WDS）的結構和工作原理X射線波譜儀的譜儀系統——也即X射線的分光和探測系統是由分光晶體、X射線探測器和相應的機械傳動裝置構成1、波譜儀（WDS）的結構和工作原理X射線波譜儀的譜儀系統—51分光和探測原理X射線的分光和探測原理:如果我們把分光晶體作適當地彈性彎曲，并使射線源、彎曲晶體表面和檢測器窗口位于同一個圓周上，這樣就可以達到把衍射束聚焦的目的。此時，整個分光晶體只收集一種波長的X射線，使這種單色X射線的衍射強度大大提高。分光和探測原理X射線的分光和探測原理:52聚焦圓兩種X射線聚焦的方法。第一種方法稱為約翰(Johann)型聚焦法(a)，虛線圓稱為羅蘭圓（Rowlandcircle）或聚焦圓。

聚焦圓兩種X射線聚焦的方法。第一種方法稱為約翰(Johann53聚焦圓(b)聚焦方式叫做約翰遜(Johansson)型聚焦法。這種方法是把衍射晶面曲率半徑彎成2R的晶體，表面磨制成和聚焦圓表面相合(即晶體表面的曲率半徑和R相等)，這樣的布置可以使A、B、C三點的衍射束正好聚焦在D點，所以這種方法也叫做完全聚焦法。聚焦圓(b)聚焦方式叫做約翰遜(Johansson)型聚焦法54回轉式波譜儀和直進式波譜儀在電子探針中，一般點光源S不動，改變晶體和探測器的位置，達到分析檢測的目的。根據晶體及探測器運動方式，可將譜儀分為回轉式波譜儀和直進式波譜儀等?；剞D式波譜儀和直進式波譜儀在電子探針中，一般點光源S不動，改55回轉式波譜儀聚焦圓的中心O固定，分光晶體和檢測器在圓周上以1：2的角速度運動來滿足布拉格衍射條件。這種譜儀結構簡單，但由于分光晶體轉動而使X射線出射方向變化很大，在樣品表面不平度較大的情況下，由于X射線在樣品內行進的路線不同，往往會造成分析上的誤差。回轉式波譜儀聚焦圓的中心O固定，分光晶體和檢測器在圓周上以156直進式譜儀直進式譜儀的特點:分光晶體從點光源S向外沿著一直線運動，X射線出射角不變，晶體通過自轉改變角。聚焦圓的中心O在以S為中心，R為半徑的圓周上運動。結構復雜，但X射線照射晶體的方向固定，使X射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同，也就是吸收條件相同。直進式譜儀直進式譜儀的特點:分光晶體從點光源S向外沿著一直線57分光晶體分光晶體是專門用來對X射線起色散（分光）作用的晶體，它應具有良好的衍射性能、強的反射能力和好的分辨率。在X射線譜儀中使用的分光晶體還必須能彎曲成一定的弧度、在真空中不發(fā)生變化等。各種晶體能色散的X射線波長范圍，取決于衍射晶面間距d和布拉格角的可變范圍，對波長大于2d的X射線則不能進行色散。分光晶體分光晶體是專門用來對X射線起色散（分光）作用的晶體，58分光晶體譜儀的角有一定變動范圍，如15°-65°；每一種晶體的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波長范圍的X射線和適用于一定原子序數范圍的元素分析。目前，電子探針儀能分析的元素范圍是原子序數為4的鈹（Be）到原子序數為92的鈾（U）。其中小于氟（F）的元素稱為輕元素，它們的X射線波長范圍大約在18-113?。分光晶體譜儀的角有一定變動范圍，如15°-65°；每一種晶59X射線探測器作為X射線的探測器，要求有高的探測靈敏度，與波長的正比性好和響應時間短。波譜儀使用的X射線探測器有流氣正比記數管、充氣正比記數管和閃爍計數管等。探測器每接受一個X光子輸出一個電脈沖信號。有關X射線探測器的結構及工作原理可參看“多晶體X射線衍射分析方法”一章，此處不再重復。X射線探測器作為X射線的探測器，要求有高的探測靈敏度，與波長60X射線記數和記錄系統X射線探測器（例如正比計數管）輸出的電脈沖信號經前置放大器和主放大器放大后進入脈沖高度分析器進行脈沖高度甄別。由脈沖高度分析器輸出的標準形式的脈沖信號，需要轉換成X射線的強度并加以顯示，可用多種顯示方式。脈沖信號輸入計數計，提供在儀表上顯示計數率(cps)讀數，或供記錄繪出計數率隨波長變化（波譜）用的輸出電壓；此電壓還可用來調制顯像管，繪出電子束在試樣上作線掃描時的X射線強度（元素濃度）分布曲線。

X射線記數和記錄系統X射線探測器（例如正比計數管）輸出的電脈61波譜譜儀測試結果波譜譜儀測試結果622、能譜儀結構和工作原理能譜儀的主要組成部分如圖所示，由探針器、前置放大器、脈沖信號處理單元、模數轉換器、多道分析器、小型計算機及顯示記錄系統組成，它實際上是一套復雜的電子儀器。2、能譜儀結構和工作原理能譜儀的主要組成部分如圖所示，由探針63鋰漂移硅Si(Li)探測器能譜儀使用鋰漂移硅Si(Li)探測器，結構如圖。鋰漂移硅Si(Li)探測器能譜儀使用鋰漂移硅Si(Li)探測64Si(Li)是厚度為3-5mm、直徑為3-10mm的薄片，它是p型Si在嚴格的工藝條件下漂移進Li制成。Si(Li)可分為三層，中間是活性區(qū)(1區(qū))，由于Li對p型半導體起了補償作用，是本征型半導體。I區(qū)的前面是一層0.1m的p型半導體(Si失效層)，在其外面鍍有20nm的金膜。I區(qū)后面是一層n型Si導體。Si(Li)探測器實際上是一個p-I-n型二級管，鍍金的p型Si接高壓負端，n型Si接高壓正端和前置放大器的場效應管相連接。鋰漂移硅Si(Li)探測器Si(Li)是厚度為3-5mm、直徑為鋰漂移硅Si(Li)探65Si(Li)探測器處于真空系統內，其前方有一個7-8m的鈹窗，整個探頭裝在與存有液氮的杜瓦瓶相連的冷指內。漂移進去的Li原子在室溫很容易擴散，因此探頭必須一直保持在液N溫度下。Be窗口使探頭密封在低溫真空環(huán)境之中，它還可以阻擋背散射電子以免探頭受到損傷。低溫環(huán)境還可降低前置放大器的噪聲，有利于提高探測器的峰-背底比．鋰漂移硅Si(Li)探測器Si(Li)探測器處于真空系統內，其前方有一個7-8m的66能譜儀的結構能譜儀的結構67能譜儀的工作原理由試樣出射的具有各種能量的X光子(圖8-29)相繼經Be窗射入Si(Li)內，在I區(qū)產生電子-空穴對。每產生一對電子-空穴對，要消耗掉X光子3.8eV的能量。因此每一個能量為E的入射光子產生的電子-空穴對數目N＝E/3.8。加在Si(Li)上的偏壓將電子-空穴對收集起來，每入射一個X光子，探測器輸出—個微小的電荷脈沖，其高度正比于入射的X光子能量E。能譜儀的工作原理由試樣出射的具有各種能量的X光子(圖8-2968電荷脈沖經前置放大器，信號處理單元和模數轉換器處理后以時鐘脈沖形式進入多道分析器。多道分析器有一個由許多存儲單元（稱為通道）組成的存儲器。與X光子能量成正比的時鐘脈沖數按大小分別進入不同存儲單元。每進入一個時鐘脈沖數，存儲單元記一個光子數，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的計數為X光子數。最終得到以通道（能量）為橫坐標、通道計數（強度）為縱坐標的X射線能量色散譜，并顯示于顯像管熒光屏上。下圖為NaCl的掃描形貌像及其能量色散譜。能譜儀的工作原理電荷脈沖經前置放大器，信號處理單元和模數轉換器處理后以時鐘脈69

70波譜儀和能譜儀的比較

操作特性波譜儀（WDS）能譜儀（EDS）分析方式用幾塊分光晶體順序進行分析用Si(Li)EDS進行多元素同時分析分析元素范圍Z≥4 Z≥11(鈹窗)Z≥6(無窗)分辨率與分光晶體有關，~5eV與能量有關，145~150eV(5.9keV)幾何收集效率改變，<0.2%<2%波譜儀和能譜儀的比較操作特性波譜儀（WDS）能譜儀（E71波譜儀和能譜儀的比較量子效率改變，<30%~100%(2.5~15keV)瞬時接收范圍譜儀能分辨的范圍全部有用能量范圍最大記數速率~50000cps(在一條譜線上)與分辨率有關，使在全譜范圍內得到最佳分辨時，<2000cps分析精度(濃度>10%，Z>10)1~5%

5%波譜儀和能譜儀的比較量子效率改變，<30%~100%72波譜儀和能譜儀的比較對表面要求平整，光滑較粗糙表面也適用典型數據收集時間10min2~3min譜失真少主要包括：逃逸峰、峰重疊、脈沖堆積、電子束散射、鈹窗吸收效應等最小束斑直徑~200nm~5nm探測極限0.01~0.1%0.1~0.5%對試樣損傷大小波譜儀和能譜儀的比較對表面要求平整，光滑較粗糙表面也適用73波譜儀和能譜儀的比較綜上所述，波譜儀分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀雖然在分析元素范圍、探測極限、分辨率等方面不如波譜儀，但其分析速度快，可用較小的束流和微細的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。目前掃描電鏡與電子探針儀可同時配用能譜儀和波譜儀，構成掃描電鏡-波譜儀-能譜儀系統，使兩種譜儀優(yōu)勢互補，是非常有效的材料研究工具。波譜儀和能譜儀的比較綜上所述，波譜儀分析的元素范圍廣、探測極74

75四、電子探針儀的分析方法及應用1．電子探針儀的分析方法電子探針分析有四種基本分析方法：定點定性分析、線掃描分析、面掃描分析和定點定量分析。準確的分析對實驗條件有兩大方面的要求。一是對樣品有一定的要求：如良好的導電、導熱性，表面平整度等；二是對工作條件有一定的要求：如加速電壓，計數率和計數時間，X射線出射角等。四、電子探針儀的分析方法及應用1．電子探針儀的分析方法76(1)定點定性分析定點定性分析是對試樣某一選定點（區(qū)域）進行定性成分分析，以確定該點區(qū)域內存在的元