ASAP2020物理吸附儀操作手冊

ASAP2020物理吸附儀操作手冊ASAP2020物理吸附儀操作手冊．ASAP2020物理吸附儀操作指導．ASAP2020物理吸附儀保養(yǎng)指導ASAP2020物理吸附儀操作指導．定義樣品文件中的默認值；．建立待分析樣品的樣品分析文件；．定義分析參數(shù)文件；．準備樣品；．安裝杜瓦瓶；．運行樣品分析；．輸出分析結果列表文件；．輸出分析結果等溫吸附和脫附線數(shù)據(jù)；．產生分析結果的重疊曲線；．定義樣品文件中的默認值首先定義待分析樣品文件中的默認值，可以采用基本模式Basic或高級模式Advanced。這樣在今后編制樣品文件時，可以更多采用默認值，從而節(jié)省編制文件時間。在定義默認值時，更多采用應用頻次高的分析參數(shù)，樣品材料，和壓力表。ASAP2020操作軟件會自動生成樣品信息文件名稱，以及采用默認值的文件?；灸Ｊ紹asic:按照以下步驟和路徑，建立基本模式的樣品文件默認值。在Sequence欄目內，定義默認文件名字串，包含的數(shù)字部分會自動遞增，并出現(xiàn)在Filename文件名字欄目，當你在編輯文件時選擇File---Open---Sampleinformation，就會看到。你最多可以使用8個字符串。在Sample欄目的右邊欄目內，輸入樣品標識格式。當包含符號$時，文件數(shù)字會出現(xiàn)在標識內，你最多可以使用42個字符串。在質量Mass欄目輸入默認值，或輸入一個近似重量即可，更精確的重量可以稍候輸入。對應各項分析參數(shù)選項，點擊右邊向下箭頭，選擇默認的參數(shù)文件：.脫氣條件；.分析條件；.吸附特性；.報告內容選項。點擊保存Save，后關閉Close。高級模式Advanced在選擇Options菜單中，點擊選擇表述方式OptionPresentation，激活Advanced高級模式。高級樣品默認值對話窗口，類似一組索引卡片。你可以點擊卡片文字，翻到相應卡片，或點擊Next>>和在樣品文件的相應參數(shù)部分(脫氣條件，分析條件，吸附特性和報告內容選項)，定義默認值，被保存為新建文件的默認值。例如：當以高級模式Advanced定義默認值后，.選擇File文件菜單，打開Open,樣品信息文件SampleInformation，點擊Yes，建立新文件，定義的默認值將出現(xiàn)在所有參數(shù)欄目中。.選擇File文件菜單，打開Open,分析條件AnalysisConditions，點擊Yes，建立新的分析條件文件，定義的默認值將出現(xiàn)在所有參數(shù)欄目中。)在Sequence欄目內，定義默認文件名字串，包含的數(shù)字部分會自動遞增，并出現(xiàn)在Filename文件名字欄目，當你在編輯文件時選擇File---Open---Sampleinformation就會看到。你最多可以使用8個字符串。)在Sample欄目的右邊欄目內，輸入樣品標識格式。當包含符號$時，文件數(shù)字會出現(xiàn)在標識內，你最多可以使用42個字符串。)編輯操作者Operator和遞送者Submitter名字，也可選擇Omit，忽略它們。)在質量Mass欄目輸入默認值，或輸入一個近似重量即可，更精確的重量可以在分析時輸入。)選擇是否自動采集數(shù)據(jù)還是手動輸入。這一選擇也可在分析時被改變。)點擊分析條件AnalysisConditions標簽,定義適合你絕大多數(shù)樣品的分析條件，點擊保存Save。沒有必要在每一個欄目都點擊保存Save，在任何一個窗口點擊保存，所有定義值將被全部保存。)點擊脫氣條件DegasConditions標簽,定義適合樣品脫氣準備條件，點擊保存Save。)點擊吸附特性Adsorptiveproperties標簽,定義氣體特性，點擊保存Save。)點擊報告內容選擇ReportOptions標簽,選擇希望的報告，利用Edit編輯報告內容，點擊保存Save。)點擊Close，關閉對話窗口。2．建立待分析樣品的樣品分析文件每一個待分析樣品，首先建立對應的樣品信息文件。當你建立樣品信息文件時，你可以接受默認值，或重新編輯信息條件?？梢圆捎酶呒壏绞?，基本方式或受限方式建立文件。高級方式高級方式允許你編輯文件當中的參數(shù)。在主菜單中，選擇文件File，打開Open，樣品信息文件Sampleinformation，將出現(xiàn)樣品信息文件對話窗口。在文件名稱Filename欄目，接受默認值或建立新的文件名稱。3)點擊OK，然后Yes,便產生了文件，并出現(xiàn)樣品信息對話窗口。3)顯示的輸入內容欄目，都采用默認值。在樣品欄目接受默認值或輸入適當值。如果在樣品信息文件中，已含有與你將要建立和編輯的文件相同值的文件時，點擊替代Replaceall，將恢復至相同參數(shù)狀態(tài)，這些參數(shù)仍可編輯。編輯操作者Operator和遞送者Submitter欄目，當默認為可忽略時將不顯示這些內容。在質量Mass欄目內輸入樣品重量。選擇你是否想自動采集數(shù)據(jù)或你要手動輸入數(shù)據(jù)。利用提示Comments窗口，記錄分析時的提示，或準備條件等信息。并將顯示在報告的臺頭上。)點擊Save保存你輸入的信息。)完成樣品信息文件里的剩余參數(shù)文件，包括：定義脫氣條件；定義分析條件；定義吸附特性；定義報告內容選項；點擊相關標簽，可以打開相應窗口，進行編輯?；痉绞胶褪芟薹绞綐悠沸畔⑽募部捎没痉绞胶褪芟薹绞疆a生參數(shù)文件。)在主菜單中，選擇文件File，打開Open，樣品信息文件Sampleinformation，將出現(xiàn)樣品信息文件對話窗口。)在文件名稱Filename欄目，接受默認值或建立新的文件名稱。)點擊OK，然后Yes,便產生了文件，并出現(xiàn)樣品信息對話窗口。出現(xiàn)的所有欄目中的選項，均為樣品默認SampleDefaults設定。)在SampleDefaults內定義的，接受或改變輸入樣品標識格式。當包含符號$時，文件數(shù)字會出現(xiàn)在標識內。)在質量Mass欄目內輸入樣品重量。)對應各項分析參數(shù)選項，點擊右邊向下箭頭，選擇默認的參數(shù)文件或選擇相適合的參數(shù)文件，當你將文件方式轉換為高級方式時，可以改變或編輯這些文件。如果你是在受限方式，則無法轉換為高級方式。)點擊保存Save，點擊Close，關閉對話窗口。定義分析參數(shù)文件下列類型文件是樣品信息文件的組成部分，同時也是獨立的參數(shù)文件，可以被反復使用：脫氣條件；分析條件；吸附特性；報告內容選項在ASAP202位件根目錄內，預先保存了一些參數(shù)文件，雖然它們很接近你的應用要求，你也可以獨立建立新的參數(shù)文件?；蛘吣憧梢杂糜诂F(xiàn)保存的文件作為起點，你只需選擇替代Replace即可,在新出現(xiàn)的窗口里選擇文件，確認后樣品信息文件內參數(shù)被替代，你也可以重新進行簡單的編輯。當你新編輯的參數(shù)文件，要保存ParameterFiles根目錄下。脫氣條件脫氣條件文件包含進行樣品準備的脫氣條件信息，這些文件只適合采用自動脫氣控制的ASAP202源統(tǒng)。按下列步驟建立脫氣條件文件：在文件菜單內選擇打開Open,脫氣條件DegasConditions，將出現(xiàn)脫氣條件文件窗口。在文件名欄目Filename內輸入名字，點擊OK。點擊Yes產生文件，出現(xiàn)脫氣條件對話窗口。在描述Description欄目內輸入描述，要簡潔便于識別。輸入樣品預處理的抽真空時間和加熱時間。點擊保存Save，然后關閉Close。分析條件在分析條件文件內，包含分析壓力表等參數(shù)，用于指導儀器完成對樣品的自動分析。一個分析條件文件用唯一名稱，相似樣品可以采用已經(jīng)建立的分析參數(shù)文件。在文件菜單內選擇打開Open,分析條件AnalysisConditions，將出現(xiàn)分析條件文件窗口。在文件名欄目Filename內輸入名字，點擊OK。點擊Yes產生文件，出現(xiàn)分析條件對話窗口。在描述Description欄目內輸入描述，最多可達42個字符，要簡潔便于識別。建立壓力表，可以采用右邊功能鍵，編輯，添加和刪除壓力點。點擊以下功能鍵，編輯相關的分析條件。PreparationFreespaceP0andTEquilibrationBackfill點擊保存Save，然后關閉Close。吸附特性吸附特性文件定義了用于ASAP202源統(tǒng)的氣體的特性，及物理常數(shù)。在文件菜單內選擇打開Open,吸附特性Adsorptiveproperties，將出現(xiàn)吸附特性文件窗口。在文件名欄目Filename內輸入名字，點擊OK。點擊Yes產生文件，出現(xiàn)出現(xiàn)吸附特性對話窗口。在吸附質Adsorptive欄目輸入吸附氣體名字，及分子式。點擊PsatvsT，編輯飽和壓力與溫度表格，點擊OK。輸入(或接受)以下信息。MaximummanifoldpressureNon-idealityfactorDensityconversionfactorTherm.tran.hard-spherediameterMolecularcross-sectionalarea)選擇進氣方式，選擇，表示氣體在壓力表下正常進氣。報告內容選項報告內容選項定義了對分析數(shù)據(jù)或手動輸入數(shù)據(jù)進行輸出分析報告的內容，也可以詳細定義表格軸的標尺，軸范圍，報告臺頭，層厚公式的系數(shù)等。根據(jù)需要你可以產生簡單報告，以表征你的測試樣品的基本特性。你可以根據(jù)報告內容編輯復雜的報告可以在分析樣品時產生報告，或在分析結束后任何時間產生報告。)在文件菜單內選擇打開Open,報告內容選項Reportoption，將出現(xiàn)報告內容選項文件窗口。)在文件名欄目Filename內輸入名字，點擊OK。)點擊Yes產生文件，出現(xiàn)報告內容選項文件對話窗口。)在報告標題Showreporttitle欄目，輸入顯示報告臺頭的內容。)如果想對已完成的幾個文件進行比較，點擊Overlay進行重疊比較如果你的公司有徽標文件為bitmap或enhancedmatafile文件格式,你可以選擇Showgraphic點擊Browse選擇文件，利用Height,Width編輯尺寸，使徽標出現(xiàn)在報告臺頭上。)選擇Smoothedpressurebelow0.10P/Po，可以對低壓數(shù)據(jù)點進行平滑處理。)選擇Thermaltranspirationcorrection可以對樣品管熱傳導進行校正，需要輸入樣品管內經(jīng)。）在選擇的報告Selectedreport窗口，雙擊希望選擇的報告并出現(xiàn)一個對鉤符號表示已選擇了該報告，同樣雙擊該報告可以取消報告。在激活報告之后，點擊Edit可以編輯該報告。Horvath-Kawazoe,Dubinin,Mp-method報告，只有安裝了微孔選項之后，才會出現(xiàn)。）點擊保存Save，然后關閉Close。．準備樣品為了保證分析精度和重復性，樣品預處理，清潔樣品管，往樣品管里加樣，稱重等，需要認真操作。選擇樣品管組件它包括樣品管，填充棒和自動密封頭（或橡膠塞子）。隨機帶的英制外徑的樣品管，能保證分析時樣品管內部的真空度，連同密封O圈,過度頭和外螺母一起將含有待測樣品的樣品管安裝在儀器分析口上或脫氣口上。樣品管外徑共有三種尺寸，分別是1/2英寸，3/8英寸，1/4英寸，管子的長度略有差別，分析時需要選擇不同的粗細和長度的保溫套管，選擇不同尺寸的樣品管，與分析精度無關，只是根據(jù)個人習慣和喜好。橡膠密封塞子適合各種外徑的樣品管，而自動密封塞子只適合1/2英寸的樣品管。選擇填充棒，可以通過減少自由空間體積，來提高測試低比表面積的測試精度。當樣品管內部總表面積小于100平方米時，推薦使用填充棒，而當總表面積大于100平方米時，就沒有必要使用填充棒了。由于使用填充棒會干擾熱傳輸校正，所以在測試微孔時，要避免使用填充棒。應準確稱量空樣品管重量，當清潔好空管后，把它安裝在脫氣站上脫氣，然后待空管溫度恢復至室溫后，回填氣體，從脫氣站移開后，用塞子密封好，稱量空管重量。如果沒有采用自動密封塞時，當空管從脫氣站移開時，應立即用膠塞子塞上，避免稱量誤差。清洗和標識樣品管樣品管和填充棒應首先清洗洗干凈和烘干后，才能使用。1）首先確認超聲波池子內干凈，加入約500毫升熱水，加入5毫升洗滌靈或表面活性劑，將樣品管和填充棒放入后超聲清洗約15分鐘取出。用專用毛刷清洗因管內部。用酒精或丙酮清洗樣品管。用蒸餾水或去離子水清洗樣品管。用壓縮純氮氣吹干樣品管，或用烘箱設定110度2小時烘干。待烘箱降溫至室溫后，取出樣品管和填充棒。戴上橡膠手套將填充棒水平慢慢加入樣品管內。將塞子用干凈的綢布擦凈，安裝在樣品管上。將樣品管和塞子，進行標識。把空管安裝在脫氣站上脫氣，和回填氣后，取下稱量空管重量。待用。加填充棒時不要垂直放入樣品管中以免打破樣品管底部。如果使用氦氣作為回填氣時，建議使用自動密封塞子。為了保證稱量樣品重量的準確，空管內氣體和加樣后管內氣體一致。樣品上機分析前的預處理由于樣品分析前狀態(tài)無法控制，樣品內部可能含有很多水分，有機質或腐蝕性物質。在分析前為了保證分析樣品中的雜質，不污染儀器，不損壞或腐蝕儀器管線，在上機分析前通常進行預處理。樣品應放置在高溫烘箱中，至少在110度下烘干2小時，若能放置在真空烘箱中烘干效果更好，樣品自然冷卻至室溫，并在干燥器皿中保存。密度小的粉末樣品，盡量在20確定樣品分析用量通常待分析樣品能提供40至120析。少于它會帶來分析結果的不穩(wěn)定，多于它會延長分析時間。對于大比面積的樣品，樣品量要小，對于這樣少量樣品，脫氣后的稱量就變得很重要，很少的稱量誤差會在總重量中占很大比重。這樣稱100粉末樣品采用長頸漏斗，加樣至樣品管的底部。大顆粒樣品應采用鑷子加樣。不要用手指觸摸樣品以免將油脂粘在樣品表面上。稱量樣品質量由于分析結果表述為單位重量的表面積，因此需要知道樣品的真知量。要仔細稱量樣品管和樣品。)在記錄本上記錄樣品管號和塞子號。)將托放在天平上稱重后去皮，使得天平穩(wěn)定在零。)將樣品管組件(樣品管，塞子或自動密封頭，填充棒)連同托放在天平上稱重。并記錄樣品管的空管重量。)把盛樣品的容器放在天平上稱重后去皮，使天平穩(wěn)定在零。在以下操作中不要用手觸碰樣品管和填充棒。)慢慢將樣品放入樣品容器中，稱重。)取下塞子或自動密封頭，從樣品管內取出填充棒。)使用漏斗，將樣品倒入樣品管內底部。)重新放入填充棒并加上塞子或密封頭。)重新稱量含樣品的樣品管組件，并記錄脫氣前樣品管總重量。)減去樣品管的空管重量，便獲得了樣品重量，并記錄樣品脫氣前的重量。樣品脫氣絕大部分樣品表面在室溫環(huán)境下吸附了大量的污染物和雜質，在分析前一定要去除掉這些臟東西，樣品表面必須清潔。樣品在真空下加熱，從而去除樣品表面的臟東西。這一步稱為樣品脫氣。首先從脫氣站口上擰下堵頭。將樣品管安裝在加熱包內，用夾子夾緊。把樣品管連同加熱包一起安裝在脫氣站上。從菜單內Unit,選擇脫氣Degas,點擊開始脫氣StarDegas，出現(xiàn)以下菜單。點擊樣品Sample右側的瀏覽鍵Browse選擇脫氣文件，重復以上步驟可以同時脫氣兩個樣品。點擊開始Start進行脫氣。脫氣結束后將樣品管轉移至分析口開始分析。將脫氣后的樣品轉移到分析口樣品管首先從脫氣站上移下，稱重后安裝在分析口上等待分析。如果樣品管不能立刻安裝在分析口上，那末可以讓它繼續(xù)留在脫氣口上，或者取下后用膠塞子堵上，放在試管架上。讓樣品管冷卻。小心移開加熱包的夾子和加熱包，讓樣品管冷卻至室溫。(約15分鐘)。不要觸摸樣品管和加熱包可能很熱小心燙傷。抓住樣品管，擰松口的連接頭，將樣品管從脫氣口取下。如果沒有自動密封頭，要用膠塞子迅速堵上樣品管口。稱量樣品管總重量減去空管重量，得到脫氣后的樣品重量。套上保溫套管至樣品管泡處。在樣品管頭處安上連接頭和密封圈，安裝在分析口上,擰緊。將杜瓦瓶口蓋，安在樣品管上。擰好Po管并將其移到樣品管的旁邊。．安裝杜瓦瓶在處理杜瓦瓶時一定要小心謹慎。在操作時需要注意以下問題：穿戴保護用品，戴上防護鏡，穿上保溫手套。再往杜瓦瓶里加液氮時要一點一點慢慢加以減少杜瓦瓶的熱沖擊，同時防止液氮飛濺，出口一定要接通大氣。不要用金屬棒或玻璃棒。用說塑料棒攪拌液氮，不要用金屬棒或玻璃棒。不要移開杜瓦瓶的保護蓋，以免堅硬物體飛落入杜瓦瓶中，擊碎它。不要在杜瓦瓶的上方操作和移動一些堅硬的零件，在沒有保護蓋時掉落到杜瓦瓶中擊碎它。要采購高純度液氮，液體顏色為藍色的，不要用。測試飽和壓力800毫米汞柱的液氮不能用。液氮儲存在專業(yè)廠生產的液氮罐中。并配備液氮泵輸出液氮。冷井杜瓦瓶將冷井杜瓦瓶中液氮加至離上端5厘米處。小心將杜瓦瓶懸掛在正中的掛鉤處。將杜瓦瓶保溫蓋安好。分析口杜瓦瓶往分析口杜瓦瓶中加液氮至上端5厘米處。用工具檢查液氮液面不高于孔。把加滿液氮的杜瓦瓶放置在分析口的電梯上。6．進行分析當把脫好氣的樣品管安裝在分析口，并把加滿液氮的杜瓦瓶放到冷井處和分析口后，可以進行分析樣品。開始分析前確認鋼瓶氣體壓力不低于200psia,減壓表壓力設定為15-20psia。確認分析口和飽和壓力口氣體與樣品信息文件的定義相一致，否則需要在unitconfigurationgas中重新定義。在unit菜單中選擇開始分析StartAnalysis,將出現(xiàn)對話窗口。選擇要分析的文件，點擊OK。確認分析參數(shù)，是否需要進行修改。點擊分析后自動產生報告ReportAfterAnalysis，并選擇輸出目的地?？梢援a生報告至屏幕，打印機，繪圖儀和文件。5)點擊開始Start進行分析,數(shù)據(jù)被采集并輸出圖形。5)確認分析口電梯在下面，沒有升起。)點擊Next進行另一個分析。.輸出分析結果列表文件可以產生下列文件列表信息：文件名稱；產生報告的日期；產生報告的時間；文件的識別；文件的狀態(tài)。從文件File菜單選擇列表List；從出現(xiàn)的對話窗口，選擇列表文件。在目的地Destination欄目用下拉箭頭選擇輸出目的地，如果選擇文件File為目的地，需要輸入文件名稱Filename。4)點擊OK,產生新建的輸出文件。．輸出分析結果等溫吸附和脫附線數(shù)據(jù)在文件File菜單中的輸出選項Export可以輸出等溫線數(shù)據(jù)文件為ASCII文件。測試時間。從文件File菜單,選擇輸出Export,出現(xiàn)輸出文件對話窗。從文件File名稱窗口選擇文件。、選擇輸出目的地，當選擇文件為目的地時，重新輸入文件名稱。4)點擊OK，文件被輸出。.產生分析結果的重疊曲線用曲線重疊功能可以對多個樣品結果比較和對一個樣品不同曲線的比較。既可以有以下兩種方式：多個樣品的重疊：可以對完成分析的8個樣品的結果進行比較。多個曲線的重疊：一個樣品的兩個曲線進行重疊，適用于：BJH吸附曲線，BJH脫附曲線，H-K報告，MP報告。在基本模式下不能進行曲線重疊，只有在高級方式下可以進行。多個樣品文件的重疊在主菜單上選擇File,Open,Sampleinfoirmation,出現(xiàn)文件信息窗口。選擇一個樣品文件，點擊OK,進行重疊比較。3)點擊報告選項Reportoptions，出現(xiàn)報告選項窗口4)選定比較的報告或曲線。5)選擇一類曲線進行比較如下。6)點擊重疊Overlays,出現(xiàn)如下窗口。希望重疊曲線Alpha-S,Isotherm,BET步驟，點擊所選報告，點擊Edit,出現(xiàn)報告窗口。SurfaceArea,Temkin,T-plotDubinin選擇重疊Overlaysamples。點擊OK，重新返回主報告窗口。選擇Dubinin報告，點擊Edit,出現(xiàn)報告編輯窗口。選擇其中具體某條曲線，點擊Edit,出現(xiàn)曲線對話窗口。選擇重疊Overlaysamples。點擊OK，重新返回Dubinin報告窗口。點擊OK，重新返回主報告窗口。BJH吸附曲線，BJH脫附曲線，選擇希望比較的報告，點擊Edit,H-K報告，MP報告。出現(xiàn)報告編輯窗口。選擇其中具體某條曲線，點擊Edit,出現(xiàn)曲線對話窗口。選擇重疊Overlay，選擇Samples。點擊OK，重新返回次報告窗口。點擊OK，重新返回主報告窗口。在樣品文件1Sample1欄目，點擊瀏覽Browse，出現(xiàn)文件名稱窗口。選擇希望重疊比較的文件，點擊OK,同樣方式選擇其他8個文件。9)點擊OK,主報告窗口重新出現(xiàn)。10)點擊保存Save,保存文件的設定。在主菜單下，選擇Rep