功能材料及物理性能

功能材料及物理性能

實(shí)驗(yàn)

于金庫(kù)實(shí)驗(yàn)一、氣敏特性測(cè)試實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過(guò)本實(shí)驗(yàn)熟悉氣體傳感器的工作原理。2.通過(guò)本實(shí)驗(yàn)了解和掌握金屬氧化物半導(dǎo)體氣敏材料氣敏特性測(cè)試的原理和方法。

氣敏傳感器是一種將檢測(cè)到的氣體成份和濃度轉(zhuǎn)換為電信號(hào)的傳感器。在現(xiàn)代社會(huì)的生產(chǎn)和生活中，會(huì)接觸到各種各樣的氣體，需要進(jìn)行檢測(cè)和控制。比如化工生產(chǎn)中氣體成份的檢測(cè)與控制；煤礦瓦斯?jié)舛鹊臋z測(cè)與報(bào)警；環(huán)境污染情況的監(jiān)測(cè)；煤氣泄漏；火災(zāi)報(bào)警；燃燒情況的檢測(cè)與控制等。氣敏傳感器的種類較多，主要包括有敏感氣體種類的氣敏傳感器、敏感氣體量的真空度氣敏傳感器，以及檢測(cè)氣體成分的氣體成分傳感器。前者主要有半導(dǎo)體氣敏傳感器和固體電解質(zhì)氣敏傳感器，后者主要有高頻成分傳感器和光學(xué)成分傳感器。由于半導(dǎo)體氣敏傳感器具有靈敏度高、響應(yīng)快、使用壽命長(zhǎng)和成本低等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用很廣，因此本實(shí)驗(yàn)將著重介紹半導(dǎo)體氣敏傳感器。實(shí)驗(yàn)儀器

本實(shí)驗(yàn)所用儀器為WS-30A氣敏元件測(cè)試系統(tǒng)（如下圖）。圖1氣敏特性測(cè)試系統(tǒng)示意圖1.配氣箱提手，2.混合風(fēng)機(jī)，3.蒸發(fā)器，4.測(cè)試回路工作電壓指示，5.加熱回路工作電壓指示，6.配氣箱，7.電源開關(guān)，8.測(cè)試回路電壓調(diào)節(jié)旋鈕，9.加熱回路電壓調(diào)節(jié)旋鈕，10.風(fēng)機(jī)開關(guān)，11.蒸發(fā)器開關(guān).該氣敏特性測(cè)試儀可以測(cè)試氣敏材料的以下特性：1.可顯示氣敏元件負(fù)載輸出電壓；2.能計(jì)算元件電阻值、電壓靈敏度和電阻靈敏度；3.能計(jì)算元件的響應(yīng)時(shí)間、恢復(fù)時(shí)間；4.以友好、形象的界面對(duì)所測(cè)試元件進(jìn)行虛擬列陣、編號(hào)；5.能根據(jù)測(cè)量結(jié)果對(duì)元件進(jìn)行分檔歸類，在虛擬列陣上以不同顏色直觀表示，并計(jì)算出在每一檔范圍內(nèi)的元件數(shù)與所有參加測(cè)試的元件數(shù)的比例，并以百分?jǐn)?shù)表示6.可將氣敏元件負(fù)載輸出電壓隨時(shí)間變化的特性曲線在測(cè)試過(guò)程中動(dòng)態(tài)顯示。氣敏元件是將不同摻雜的SnO2半導(dǎo)體材料涂在陶瓷管的外壁，然后將加熱電極裝入陶瓷管內(nèi)。通過(guò)調(diào)節(jié)加熱電壓來(lái)控制氣敏材料的工作溫度。最后將氣敏元件進(jìn)行封裝。本實(shí)驗(yàn)所用氣敏元件為分別對(duì)甲烷和乙醇敏感的商用氣敏元件。實(shí)驗(yàn)原理

半導(dǎo)體氣敏傳感器是利用半導(dǎo)體氣敏元件同氣體接觸后，造成半導(dǎo)體性質(zhì)的變化來(lái)檢測(cè)特定氣體的成分或者測(cè)量其濃度。

圖2氣敏器件阻值濃度對(duì)應(yīng)關(guān)系

半導(dǎo)體氣敏傳感器大體上可分為兩類電阻式和非電阻式。電阻式半導(dǎo)體氣敏傳感器是利用氣敏半導(dǎo)體材料，如氧化錫、氧化錳(MnO2)等金屬氧化物制成敏感元件，當(dāng)它們吸收了可燃?xì)怏w的煙霧，如氫、一氧化碳、烷、醚、醇、苯以及天然氣、沼氣等時(shí)，會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)，放出熱量，使元件溫度相應(yīng)增高，電阻發(fā)生變化。利用半導(dǎo)體材料的這種特性，將氣體的成分和濃度變換成電信號(hào)，進(jìn)行監(jiān)測(cè)和報(bào)警。圖2所示為典型氣敏元件的阻值濃度關(guān)系。從圖中可以看出，元件對(duì)不同氣體的敏感程度不同，如對(duì)乙醚、乙醇、氫氣等具有較高的靈敏度，而對(duì)甲烷的靈敏度較低。一般隨氣體的濃度增加，元件阻值明顯增大，在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。

氣敏元件的敏感部分是金屬氧化物半導(dǎo)體微結(jié)晶粒子燒結(jié)體。當(dāng)它的表面吸附有被測(cè)氣體時(shí)，半導(dǎo)體微結(jié)晶粒子接觸界面的導(dǎo)電電子比例就會(huì)發(fā)生變化，從而使氣敏元件電阻值隨被測(cè)氣體的濃度改變而變化。這種反應(yīng)是可逆的，因而是可以反復(fù)使用的。電阻值的變化隨著金屬氧化物半導(dǎo)體表面對(duì)氣體的吸附和釋放而發(fā)生，為了加速這種反應(yīng)，通常要用加熱器對(duì)傳感器加熱。該傳感器就是將這種電阻值變化，以輸出電壓的方式取出，從而檢測(cè)出氣體的狀態(tài)。氣敏傳感器應(yīng)用較廣泛的是用于防災(zāi)報(bào)警，如可制成液化石油氣、天然氣、城市煤氣、煤礦瓦斯以及有毒氣體等方面的報(bào)警器。也可用于對(duì)大氣污染進(jìn)行監(jiān)測(cè)以及在醫(yī)療上用于對(duì)等氣體的測(cè)量。生活中則可用于空調(diào)機(jī)、烹調(diào)裝置、酒精濃度探測(cè)等方面。實(shí)驗(yàn)步驟1.將兩種不同的氣敏元器件（各5只，共10只）分別裝入氣敏測(cè)試板插槽，并分別記錄編號(hào)。2.選用適當(dāng)?shù)钠ヅ潆娮瑁⒉迦肫ヅ潆娮璨宀邸?.打開測(cè)試軟件，設(shè)定各個(gè)測(cè)試參數(shù)，準(zhǔn)備測(cè)試。4.對(duì)器件進(jìn)行老化處理，將加熱電壓加至4V，時(shí)間為10分鐘。5.將無(wú)水乙醇滴加在加熱片上，蓋上配氣葙，打開混合風(fēng)機(jī)，并開始加熱乙醇，加熱時(shí)間20s。6.用軟件開始測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果保存，并進(jìn)行分析。7.選擇出那些對(duì)乙醇?xì)怏w敏感的器件。思考題

同為氧化錫氣敏材料，為什么對(duì)不同的氣體具有敏感特性？實(shí)驗(yàn)二、磁性測(cè)量1．基礎(chǔ)知識(shí)綜述振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VibratingSampleMagnetometer,簡(jiǎn)稱VSM)是利用電磁感應(yīng)原理測(cè)量被測(cè)樣品在磁場(chǎng)中的磁矩的儀器。它可分為兩種類型。第一種是被磁化的樣品在包圍它的線圈中或在兩個(gè)串聯(lián)反接的線圈之間以某一頻率往復(fù)運(yùn)動(dòng)，將探測(cè)線圈中的感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)積分，得到與磁通量成正比的電壓，從而測(cè)定樣品的磁化強(qiáng)度。第二種類型的振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)是采用尺寸較小的樣品，它在磁場(chǎng)中被磁化后可近似看作一個(gè)磁偶極子。使樣品在某一方向做小振幅振動(dòng)，用一組相互串聯(lián)反接的探測(cè)線圈在樣品周圍感應(yīng)這磁偶極子場(chǎng)的變化，可以得到探測(cè)線圈的感應(yīng)電動(dòng)勢(shì)直接正比于樣品的磁化強(qiáng)度這一類型的儀器，由于可采用小樣品及后面將要述及的優(yōu)點(diǎn)，目前在靜態(tài)磁性的測(cè)量中得到了廣泛的應(yīng)用。振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)不僅可以測(cè)量飽和磁化強(qiáng)度M，還可以測(cè)量磁滯回線，測(cè)量不同溫度下的磁滯回線，從而得到各種磁性參數(shù)。振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)主要由振動(dòng)系統(tǒng)、探測(cè)線圈、電磁鐵、電子檢測(cè)儀器及特斯拉計(jì)（高斯計(jì)）等組成。其結(jié)構(gòu)原理如圖1.1所示。圖1.1振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)原理圖2．實(shí)驗(yàn)過(guò)程

2.1樣品準(zhǔn)備對(duì)于振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)來(lái)說(shuō)，所需樣品的質(zhì)量與體積都是很小的，樣品可以是顆粒狀（直徑小于1.5mm）、薄帶（邊長(zhǎng)小于2mm）或粉末狀。在測(cè)試前，須精確稱量樣品質(zhì)量與密度（或質(zhì)量與體積）。2.2設(shè)備調(diào)整及測(cè)試首先打開總電源開關(guān)，確保循環(huán)水系統(tǒng)開啟；之后打開穩(wěn)壓電源和電源柜電源開關(guān)，開啟控制電腦及離子風(fēng)扇。其次將一個(gè)空的樣品杯安裝在振動(dòng)頭上，雙擊電腦屏幕上IDEAS-VSM圖標(biāo)，啟動(dòng)控制程序，此時(shí)確保振動(dòng)頭上有樣品杯，并在控制視窗上將振動(dòng)頭OFF，將振動(dòng)模式轉(zhuǎn)變?yōu)镃URRENT模式，將磁場(chǎng)強(qiáng)度降為零（RAMPTO《0》）。之后打開振動(dòng)頭，使之振動(dòng)10到15分鐘。振動(dòng)完畢后，關(guān)閉振動(dòng)頭，將振動(dòng)模式變?yōu)镕IELD模式，打開校正菜單欄里的MOMENTOFFSET，對(duì)樣品杯進(jìn)行校正，以消除樣品杯上吸附磁性離子的影響，這一過(guò)程需要進(jìn)行7個(gè)循環(huán)，大約需要6分鐘時(shí)間?？諛悠繁Ｕ戤吅?，關(guān)閉振動(dòng)頭，取下空樣品杯，裝上鎳標(biāo)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品鎳來(lái)教正設(shè)備磁場(chǎng)方面的誤差；開啟振動(dòng)頭，打開菜單欄中MOMENTGAIN，回車后輸入標(biāo)準(zhǔn)磁場(chǎng)5000和標(biāo)準(zhǔn)磁矩6.92，回車進(jìn)行教正。之后調(diào)節(jié)振動(dòng)頭上X旋鈕，使M（磁矩）顯示值最小，調(diào)節(jié)Y旋鈕使M最大，調(diào)節(jié)Z旋鈕使M值最大，之后一起會(huì)進(jìn)行自動(dòng)教正，這一過(guò)程需要進(jìn)行10個(gè)進(jìn)程，約需20分鐘時(shí)間。校正完畢后，將磁場(chǎng)強(qiáng)度設(shè)定為5000（RAMPTO《5000》），看磁矩M是否為6.92，若偏離超過(guò)正負(fù)0.02，則需要再次校正。鎳標(biāo)校正后，關(guān)閉振動(dòng)頭，取下鎳標(biāo)，裝上待測(cè)樣品，按程序要求輸入樣品名稱，選擇模板（已設(shè)定完畢），開啟振動(dòng)頭，振動(dòng)10分鐘，并按前述要求調(diào)節(jié)振動(dòng)頭上X，Y，Z旋鈕，之后按下START按鈕開始測(cè)量。在測(cè)量過(guò)程中，我們能看到所測(cè)樣品的磁滯回線；測(cè)量完畢后，可以從RESULT菜單中選擇我們需要、并能從磁滯回線測(cè)量中得到的磁學(xué)參數(shù)，無(wú)須數(shù)據(jù)處理。2.3注意事項(xiàng)1）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中盡量減少身體與設(shè)備的接觸，減少外界振動(dòng)對(duì)設(shè)備的影響；2）在裝或取樣品杯時(shí)確保振動(dòng)頭關(guān)閉；

實(shí)驗(yàn)三、紅外光譜實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理2.試樣的處理與制備；3.紅外吸收光譜的應(yīng)用和分析方法。紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理目前主要有兩類紅外光譜儀，它們是色散型紅外光譜儀和付立葉變換紅外光譜儀。本實(shí)驗(yàn)中，我們將采用后者進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。付立葉變換紅外光譜儀(FTIR)Fourier變換紅外光譜儀沒有色散元件，主要由光源(硅碳棒、高壓汞燈)，邁克爾遜干涉儀、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)和記錄儀等組成，如圖1所示。

圖1付立葉變換紅外光譜儀工作原理示意圖該設(shè)備的核心部分是邁克爾遜干涉儀，它將光源來(lái)的信號(hào)以干涉圖的形式送往計(jì)算機(jī)進(jìn)行付立葉變換的數(shù)學(xué)處理，將干涉圖還原成光譜圖。在圖2中Ml和M2為兩塊互相垂直的平面鏡．M1面定不動(dòng)，M2可沿圖示方向作微小的移動(dòng)。在Ml和M2之間放置一個(gè)呈45度角的半透膜光束分裂器BS，它能將光源S來(lái)的光分為相等的兩部分，光束I和光束II。光束I穿過(guò)BS被動(dòng)鏡M2反射，沿原路回到BS并被反射到達(dá)檢測(cè)器D。光束II則反射到固定鏡M1，再由M1沿原路反射回來(lái)通過(guò)BS到達(dá)檢測(cè)器D。這樣，在檢測(cè)器D上所得到的是I和II的相干光。如果進(jìn)入干涉儀的是波長(zhǎng)為l的單色光，開始時(shí)，因Ml和M2距BS等距離，I光和II光到達(dá)檢測(cè)器時(shí)位相相同，發(fā)生相長(zhǎng)干涉，亮度最大。當(dāng)動(dòng)鏡M2移動(dòng)人射光的／4距離時(shí)，則I光的光程變化為／2，在檢測(cè)器上兩束光位相相反，發(fā)生相消干涉，亮度最小。即當(dāng)動(dòng)鏡移／4的奇數(shù)倍時(shí)，會(huì)發(fā)生相消干涉。當(dāng)M2移動(dòng)／4的偶數(shù)倍時(shí)，都會(huì)發(fā)生相長(zhǎng)干涉。而部分相消干涉則發(fā)生在上述兩種位移之間。因此，勻速移動(dòng)M2，即連續(xù)改變兩束光的光程差，在檢測(cè)器上記錄的信號(hào)呈余弦變化，每移動(dòng)／4的距離，則信號(hào)從明到暗周期性地改變一次，如圖3(a)。圖3(b)是另一入射光波長(zhǎng)為的單色光所得干涉圖。如果兩種波長(zhǎng)的光一起進(jìn)入干涉儀，則得到兩種單色光的疊加圖3(c)。當(dāng)入射光為連續(xù)波長(zhǎng)的多色光時(shí)，得到的干涉圖是所有各單色光干涉圖的加合。當(dāng)多色光通過(guò)試樣時(shí)，由于試樣對(duì)不同波長(zhǎng)光的選擇吸收，干涉圖曲線發(fā)生變化，如圖4(a)。這種復(fù)雜的干涉圖是難以解釋的，需要計(jì)算機(jī)進(jìn)行快速付立葉變換，就得到透射比隨波數(shù)變化的普通紅外光譜圖，如圖4（b）所示。

圖2邁克爾遜干涉儀光學(xué)示意及工作原理圖3光的干涉圖4某一有機(jī)化合物的干涉圖其中（a）中掃描表示動(dòng)鏡移動(dòng)的軌跡試樣的處理與制備1．紅外光譜法對(duì)試樣的要求紅外光譜的試樣可以是氣體、液體或固體，一般應(yīng)符合以下要求：①試樣應(yīng)該是單一組分的純物質(zhì)，純度應(yīng)＞98％或商業(yè)規(guī)格，這樣才便于與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照。多組分試樣應(yīng)在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶、區(qū)域熔融進(jìn)行分離提純，否則各組分光譜互相重疊，難予解析。②試樣中不應(yīng)含游離水。水本身有紅外吸收，會(huì)產(chǎn)生光譜干擾，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。③試樣的濃度和樣品厚度應(yīng)適當(dāng)，應(yīng)使光譜圖中大部分吸收蜂的透射比處于10％范圍內(nèi)2．制樣方法(1)氣態(tài)試樣氣態(tài)試樣可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。(2)液體和榴液樣品常用的方法有液體池法和液膜法。沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的樣品可用液體池法。將液體注入封閉液體池中，液層厚度一殷0.01—1mm。沸點(diǎn)較高的樣品可采用液膜法，將樣品直接滴在兩塊鹽片之間，形成液膜。對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍不能得到滴意的譜圖時(shí)，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤簛?lái)稿定。所選溶劑在光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈吸收，不侵蝕鹽窗，對(duì)試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。(3)固體試樣常用的方法有壓片法、石蠟糊法和薄膜法。壓片法是將1—2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)混勻，置于模具中，用(5—10)×107Pa壓力壓成透明薄片，即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)干燥處理，研磨到粒度小于2m，以免散射光。MI在4000—400cm－1光區(qū)不產(chǎn)生吸收，因此可測(cè)繪全波段光譜圖。石蠟糊法是將干燥處理的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測(cè)定。薄膜法主要用于高分子化合物的測(cè)定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時(shí)，必須采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。紅外光譜的應(yīng)用和分析方法紅外光譜又稱為分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，也是一種分子吸收光譜。當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時(shí)，分子吸收了某些頻率的輻射，并由其振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)引起偶極矩的凈變化，產(chǎn)生分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)，能級(jí)從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，使相應(yīng)于這些吸收區(qū)域的透射光強(qiáng)度減弱。記錄紅外的百分透射比與波數(shù)或波長(zhǎng)的關(guān)系曲線，就得到紅外光譜。紅外光譜法不僅能進(jìn)行定性和定量分析，而且從分子的特征吸收可以鑒定化合物和分子結(jié)構(gòu)。定性分析(1)己知物的鑒定將試樣的譜圖與標(biāo)形的譜圖進(jìn)行對(duì)照，或者與文獻(xiàn)上的標(biāo)形譜圖進(jìn)行對(duì)照。如果兩張譜圖各吸收峰的位置和形狀完全相同，峰的相對(duì)強(qiáng)度一樣，就可認(rèn)為樣品是該種標(biāo)準(zhǔn)物。如果兩張譜圖不一樣，或峰位不對(duì)，則說(shuō)明兩者不為同一物質(zhì)，或樣品中有雜質(zhì)。如用計(jì)算機(jī)譜圖檢索，則采用相似度來(lái)判別。使用文獻(xiàn)上的譜圖應(yīng)當(dāng)注意試樣的物態(tài)、結(jié)晶狀態(tài)、溶劑、測(cè)定條件以及所用儀器類型均應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相同。

(2)未知物結(jié)構(gòu)的測(cè)定測(cè)定未知物的結(jié)構(gòu)是紅外光譜法定性分析的一個(gè)重要用途。如果未知物不是新化合物可以通過(guò)兩種方式利用標(biāo)形語(yǔ)圖來(lái)進(jìn)行查對(duì)：一種是查閱標(biāo)準(zhǔn)譜圖的譜帶索引，尋找與試樣光譜吸收帶相同的標(biāo)形譜圖；另一種是進(jìn)行光譜解析，判斷試樣的可能結(jié)構(gòu)，然后再由化學(xué)分類索引查找標(biāo)推譜圖對(duì)照核實(shí)。在對(duì)光譜圖進(jìn)行解析之前，應(yīng)收集與樣品有關(guān)的資料和數(shù)據(jù)。如樣品的來(lái)源，可能是哪類化合物，測(cè)定試樣的物理常數(shù)，如熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、溶解度、折光串等作為定性分析的旁證：根據(jù)元素分析及相對(duì)摩爾質(zhì)量的測(cè)定，求出化學(xué)式并計(jì)算化合物的不飽和度。計(jì)算公式如下：式中n1、n3、n4分別為分子中所含的一價(jià)、三價(jià)和四價(jià)元素原子的數(shù)目。當(dāng)計(jì)算得＝0時(shí)，表示分子是飽和的鏈狀烴及其不含雙鍵的衍生物＝1時(shí)，可能有一個(gè)雙鍵或脂環(huán)；＝2時(shí)，可能有兩個(gè)雙鍵或脂環(huán)，也可能有一個(gè)叁鍵＝4時(shí)可能有一個(gè)苯環(huán)等。但是二價(jià)原子如S，O等不參加計(jì)算。圖譜解析一般先從基團(tuán)頻率區(qū)的最強(qiáng)譜帶人手，推測(cè)未知物可能含有的基團(tuán)，判斷不可能含有的基團(tuán)。再?gòu)闹讣y區(qū)的譜帶來(lái)進(jìn)一步驗(yàn)證，找出可能含有基團(tuán)的相關(guān)峰．用一組相關(guān)峰來(lái)確認(rèn)一個(gè)基團(tuán)的存在。對(duì)于簡(jiǎn)單化合物，確認(rèn)幾個(gè)基團(tuán)之后，便可初步確定分子結(jié)構(gòu)，然后查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜圖核實(shí)。舉例有一無(wú)色揮發(fā)性液體，化學(xué)式為C9H12，紅外光譜如圖5所示，推測(cè)其結(jié)構(gòu)。解①計(jì)算不飽和度：圖5某化合物的紅外光譜圖②各蜂歸宿如下表：③說(shuō)明：不飽和度是4，說(shuō)明可能存在苯環(huán)。在1600cm－1存在的吸收峰，加之在840cm－1和690cm－1處的苯核的C—H面外彎曲振動(dòng)進(jìn)一步確定苯核的存在；譜圖中的后兩個(gè)峰還說(shuō)明是1，3，5—三取代衍生物。一股來(lái)說(shuō)，當(dāng)不飽和度大于4時(shí)，就可考慮化合物中是否含有苯核。1370cm－1處出現(xiàn)的吸收峰是甲基的對(duì)稱彎曲振動(dòng)產(chǎn)生的。化學(xué)式C9H12中去掉一個(gè)三取代的苯核后，還剩下C3H9，而且譜圖上只有一個(gè)1370cm－1處的峰比較持征，所以C3H9是3個(gè)甲基組成的。綜上所述，化合物的結(jié)構(gòu)為下式所示。定量分析紅外光譜定量分折是依據(jù)物質(zhì)組分的吸收蜂強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行的，它的理論基礎(chǔ)是Lambert—Beer定律。紅外光譜定量時(shí)吸光度的測(cè)定常用基線法，如圖6。假定背景的吸收在試樣吸收蜂兩側(cè)不變(即透射比呈線性變化)，可用畫出的基線來(lái)表示該吸收峰不存在時(shí)的背景吸收線，圖中I與I0之比就是透射比(T)。一般用校準(zhǔn)曲線法或者與標(biāo)準(zhǔn)比校來(lái)定量。測(cè)量時(shí)由于試樣池的窗片對(duì)輻射的反射和吸收，以及試樣的散射會(huì)引起輻射損失，因此必須對(duì)這種損失進(jìn)行補(bǔ)償與校正。此外，試樣處理方法和制備的均勻性都必須嚴(yán)格控制，以使其一致。圖6基線的畫法實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求

1.畫出傅立葉紅外譜儀原理示意圖。2.分析所得譜線上每個(gè)峰的歸宿，試推測(cè)其結(jié)構(gòu)。3.分別說(shuō)明紅外光譜法的特點(diǎn)和產(chǎn)生紅外吸收的條件。實(shí)驗(yàn)四、用DSC研究非晶合金的相轉(zhuǎn)變實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過(guò)用DSC測(cè)定NiP非晶合金在回火加熱時(shí)的DSC曲線，熟悉DSC的工作原理以及掌握正確的測(cè)試方法。2.分析DSC曲線，進(jìn)一步了解NiP非晶合金回火的轉(zhuǎn)變特點(diǎn)，并學(xué)會(huì)觀察和分析DSC曲線的方法。基本原理

對(duì)于非晶合金，由于其結(jié)構(gòu)的亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)特征，在加熱過(guò)程中，必然會(huì)發(fā)生組織結(jié)構(gòu)的變化，并且這些結(jié)構(gòu)變化會(huì)伴隨著一定的熱效應(yīng)。非晶態(tài)合金在加熱過(guò)程中通常會(huì)發(fā)生結(jié)構(gòu)馳豫和晶化等結(jié)構(gòu)變化，這些結(jié)構(gòu)變化所導(dǎo)致的吸熱或放熱反應(yīng)都可以通過(guò)DSC進(jìn)行測(cè)定，從而得到非晶樣品在加熱過(guò)程中組織變化的信息。圖1為另外一種非晶合金ZrTiCuNiBe的DSC測(cè)試曲線。從圖中可以看出，樣品在435oC左右發(fā)生明顯的結(jié)構(gòu)馳豫，并產(chǎn)生小的放熱峰，當(dāng)繼續(xù)加熱到460oC時(shí)，發(fā)生明顯的大的放熱峰，這是由于非晶發(fā)生晶化所產(chǎn)生。圖1DSC曲線（ZrTiCuNiBe非晶合金）

差熱分析儀的結(jié)構(gòu)及測(cè)試方法

DSC的測(cè)量原理如下圖所示，試樣和參比試樣坩鍋下面裝有兩組補(bǔ)償加熱電阻絲。并且有—個(gè)差動(dòng)功率補(bǔ)償放大器。當(dāng)試樣在加熱過(guò)程中產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)，試樣和參比試樣之間出現(xiàn)溫度差。通過(guò)差熱微伏放大器和差動(dòng)功率補(bǔ)償放大器，使流經(jīng)補(bǔ)償加熱電阻過(guò)的電流發(fā)生變化。當(dāng)試樣放熱時(shí)．試樣溫度高于參比試樣溫度，功率補(bǔ)償放大器自動(dòng)調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱電阻絲的電流．使試樣下而的電流減小，參比試佯下面的電流升高，降低試樣溫度；反之．試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償放大器使試樣電流立即增大。直至兩邊熱量平衡，溫度差消失為止。也就是說(shuō)．試樣在相變過(guò)程中產(chǎn)生的熱效應(yīng)所引起的熱量變化，由于及時(shí)調(diào)控輸出電流和功率而得到補(bǔ)償。相變過(guò)程中，功率補(bǔ)償電路的電功率隨試樣溫度或時(shí)間的變化就是DSC曲線。即DSC曲線的縱坐標(biāo)為試樣與參比試樣的功率差，亦可稱為熱流率(試樣放熱或吸熱的速度)，單位為mJ/s，橫坐標(biāo)是溫度或時(shí)間。出于DSC是通過(guò)測(cè)定試樣與參比試樣吸收的功率差來(lái)代表試樣的熱焰變化，故DSC曲線上的峰所包含的面積就是轉(zhuǎn)變的熱效應(yīng)。圖2DSC的工作原理圖1加熱電爐2微伏放大器3記錄儀4差動(dòng)功率補(bǔ)償放大器DSC測(cè)量結(jié)果的精度與下列因素有關(guān)：1．試樣的形狀及數(shù)量試樣