從茶葉中提取咖啡因

會計學(xué)1從茶葉中提取咖啡因一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)從天然產(chǎn)物中提取有機化合物及提純的方法掌握索氏提取器的原理及使用方法學(xué)習(xí)易升華固體的提純方法，掌握升華的原理及操作方法第1頁/共13頁二、實驗原理咖啡因性質(zhì)咖啡因(又稱咖啡堿、茶素)，是雜環(huán)化合物嘌呤的衍生物，其化學(xué)名稱為1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤?？Х纫蜞堰?/p>

咖啡因是弱堿性化合物,可溶于氯仿、乙醇和熱水中,難溶于乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃,含結(jié)晶水的咖啡因為無色針狀晶體,在100℃

時失去結(jié)晶水,并開始升華，120℃

時顯著升華，178℃時迅速升華。第2頁/共13頁二、實驗原理提取原理茶葉中含有咖啡因，約占1~5%，另外還含有11~12%的丹寧酸(鞣酸)，0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇?如乙醇等)在脂肪提取器中連續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)(如單寧酸)等，可利用升華法進(jìn)一步提純。第3頁/共13頁三、基本操作與技術(shù)固液連續(xù)萃取

當(dāng)物質(zhì)的溶解度不大時，進(jìn)行萃取會耗費大量的溶劑，為解決這一問題，引入索氏提取器。索氏提取器又叫脂肪提取器，該裝置是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x器。溶劑沸騰時，其蒸氣通過側(cè)管上升，被冷凝管冷凝成液體，滴入套筒中，浸潤固體物質(zhì)，使之溶于溶劑中，當(dāng)套筒內(nèi)溶劑液面超過虹吸管的最高處時，即發(fā)生虹吸，流入燒瓶中。通過反復(fù)的回流和虹吸，從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中。實際上是進(jìn)行多次萃取，達(dá)到了減少溶劑用量降低成本的目的。第4頁/共13頁升華某些物質(zhì)在固態(tài)時有相當(dāng)高的蒸氣壓，當(dāng)加熱時不經(jīng)進(jìn)液態(tài)而直接氣化，蒸氣遇次則凝結(jié)成固體，這個過程叫做升華。升華得到的產(chǎn)品有較高的純度，這種方法特別適用于純化易潮解或與溶劑起分解的物質(zhì)。升華法只能用于純化在不太高的溫度下，有足夠的蒸氣壓(在熔點以下高于266.6Pa)的固態(tài)物質(zhì)，因此，有一定的局限性。利用升華分離提純是利用固體混合物的蒸汽壓或揮發(fā)度不同，將不純凈的固體化合物在熔點溫度以下加熱，利用產(chǎn)物蒸汽壓高，雜質(zhì)蒸汽壓低的特點，使產(chǎn)物不經(jīng)過液體過程而直接氣化，遇冷后固化，而雜質(zhì)則不發(fā)生這個過程，達(dá)到分離提純的目的。

三、基本操作與技術(shù)第5頁/共13頁四、主要儀器與試劑儀器:

電熱套、球型索氏提取器(套)、蒸餾儀器(套)、燒杯、蒸發(fā)皿、漏斗、棉花、濾紙等試劑:茶葉、95%乙醇、生石灰第6頁/共13頁五、實驗裝置圖濾紙最高處應(yīng)低于虹吸管的最高處。茶葉（用濾紙裹?。┧魇?脂肪)提取器第7頁/共13頁五、實驗裝置圖漏斗直徑小于蒸發(fā)皿直徑；濾紙毛刺向上加熱要均勻，且升溫要慢，以便升華的蒸汽能及時得到冷卻。第8頁/共13頁六、實驗流程圖第9頁/共13頁七、實驗關(guān)鍵及注意事項索氏提取器的虹吸管極易折斷，所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。用濾紙包茶葉末時要嚴(yán)實，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；其高度不要超過虹吸管，否則提取時，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶劑中，提取效果就不好。紙袋的粗細(xì)應(yīng)和提取器內(nèi)筒大小相適，太細(xì)，在提取時會漂起來；太粗，會裝不進(jìn)行去，即使強行裝進(jìn)去，由于裝得太緊，溶劑不好滲透，提取效果不好，甚至不能虹吸。若套筒內(nèi)萃取液色淺，即可停止萃取。第10頁/共13頁濃縮萃取液時不可蒸得太干，以防轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，造成損失。拌入生石灰要均勻，生石灰的作用除吸水外，還可中和除去部分酸性雜質(zhì)(如鞣酸)。升華過程中要控制好溫度。溫度太低，升華速度較慢，溫度太高，易使產(chǎn)物發(fā)黃（分解）。刮下咖啡因時要小心操作，防止混入雜質(zhì)。七、實驗關(guān)鍵及注意事項第11頁/共13頁八、思考題用索氏提取器提取比普通加熱回流提取有什