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文檔簡介
....一、填空題
氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案(46題)1、氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時最高柱溫 ℃,并低于 的最高使用溫度,老化時,色譜柱要與 斷開答:5—10 固定液 檢測器2氣相色譜法分析非極性組分時應(yīng)首先選用 固定液組分基本按 順序出峰如為烴和非烴混合物,同沸點的組分中 大的組分先流出色譜柱。答:非極性 沸點 極性3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液,組分基本按 順序流出色柱。答:中極性 沸點4、一般說,沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 ,而保留值差最小的一對組分就是 物質(zhì)對。答:越小 難分離5、氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實際上也是一種 力,氫鍵力在液色譜中占有 地位。答:定向 重要6、分配系數(shù)也叫 ,是指在一定溫度和壓力下,氣液兩相間達(dá)到 時,組分配在氣相中的 與其分配在液相中的 的比值。答:平衡常數(shù) 平衡 平均濃度 平均濃度7、分配系數(shù)只隨 、 變化,與柱中兩相 無關(guān)答:柱溫 柱壓 體積8分配比是指在一定溫度和壓力下組分在 間達(dá)到平衡時分配在液相中的 分配在氣相中的 之比值。答:氣液 重量 重量9、氣相色譜分析中,把純載氣通過檢測器時,給出信號的不穩(wěn)定程度稱為 答:噪音10、頂空氣體分析法依據(jù) 原理,通過分析氣體樣來測定 中組分的方法答:相平衡 平衡液相11氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是 都要流出色譜柱且在所檢測器上都能 。答:樣品中所有組分 產(chǎn)生信號12、氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個適宜的 ,并要與其它組分 答:內(nèi)標(biāo)物 完全分離13、氣相色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時,內(nèi)標(biāo)峰與 要靠近,內(nèi)標(biāo)物的量也要接的含量。答:被測峰 被測組分14、氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有等方面。答:取樣進樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。15、666、DDT氣相色譜分析通常用 凈化萃取液,測定時一般用 檢測器。答:硫酸 電子捕獲二、選擇題(選擇正確的填入)16、用氣相色譜法定量分析樣品組分時,分離度至少為:(1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.53)7、表示色譜柱的柱效率,可以用(1)分配比 (2)分配系數(shù)(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)載氣流速4)18、在色譜分析中,有下列五種檢測器,測定以下樣品,你要選用哪一種檢測器(寫出檢測器與被測樣品序號即可。(1)熱導(dǎo)檢測器 (2)氫火焰離子化檢測器 (3)電子捕獲檢測器(4)堿火焰離子化檢測器 (5)火焰光度檢測器編號 被測定樣品從野雞肉的萃取液中分析痕量含氯農(nóng)藥在有機溶劑中測量微量水測定工業(yè)氣體中的苯蒸氣對含鹵素、氮等雜質(zhì)原子的有機物對含硫、磷的物質(zhì)1(3(21(3(2(44(5(5)19、使用氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測器時,有幾個步驟,下面哪個次序是正確的。(1)打開橋電流開關(guān) (2)打開記錄儀開關(guān) (3)通載氣 (4)升柱溫及測器溫度 (5)啟動色譜儀電源開關(guān)①(1)→(2)→(3)→(4)→(5)②(2)→(3)→(4)→(5)→(1)③(3)→(5)→(4)→(1)→(2)④(5)→(3)→(4)→(1)→(2)⑤(5)→(4)→(3)→(2)→3)三、判斷題(正確的打√,錯誤的打×)201(答:√21(答:√22(答:×23(答:√24(答:√25(答:√26(答:×27(答:√28(答:√29(答:×四、問答題30、分別說明硅藻土載體ChromosorbWAWDMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含義?答:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷處理。31、對氣相色譜固定液有哪些基本要求?1)()(3)溶解度大、選擇性高(4)低。32、制備色譜填充柱時,應(yīng)注意哪些問題?1(2(34)填充要均勻密實。33、氣相色譜分析,柱溫的選擇主要考慮哪些因素?1)(2)(3)檢測器靈敏度;(4)柱效。34、氣相色譜分析的保留值是何含義?答:表示溶質(zhì)通過色譜柱時被固定相保留在柱內(nèi)的程度。35、何謂氣相色譜的相對保留值?答:是任一組分與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正保留值之比?!稓庀嗌V分析原理與技術(shù)》,P24136、確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么?答:柱效能、選擇性和分離度。37、何謂氣相色譜分析的峰高分離度?寫出計算公式。(h)的比值。R= h-hM
×100%h h38、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測器名稱及其英文縮寫。答:熱導(dǎo)檢測器TCD;電子捕獲檢測器ECD。39、舉出氣相色譜兩種質(zhì)量型檢測器名稱及其英文縮寫。答:氫火焰檢測器FID;火焰光度檢測器FPD。40、評價氣相色譜檢測器性能的主要指標(biāo)有哪些?1)(2)(3)(4)41、氣相色譜常用的定性方法有哪些?1)(2)根據(jù)不同柱溫下的保留值定性;3)(4)42、氣相色譜常用的定量方法有哪些?1)(2)(3)(4)五、計算題43、已知某色譜峰保留時間tR為220秒,溶劑峰保留時間tM為14秒,色譜峰半峰寬y1/2為2毫米,記錄紙走紙速度為10毫米/分,色譜柱長2米,求此色譜柱總有效塔板數(shù)ηeff?1)先將半峰寬換算成時間(秒)y =
=12秒1/2 10(2)已知:ηeff
=( tR-y1/2
)2×5.5412=5.54( 220-14 )2=163312答:色譜柱總有效塔板數(shù)為1633。44、已知相鄰兩峰較小峰的峰高h(yuǎn)為61毫米,兩峰交點到基線的垂直距離hM為25毫米,試求兩峰的峰高分離度Rh?解:Rh = h
61-25=61=
=59%答:兩峰的峰高分離度為59%。5、設(shè)色譜儀D的敏感度為20-12克/秒,某組分的2△t2為0秒,求D對此組m最小?解:m最小=1.065×50×2×10_12≌1.1×10-10克答:FID對此組分的最小檢知量為1.1×10-10克?!稓庀嗌V法》,P7946500ml25.00ml供色譜分析用。今進樣5μl測得峰高為75.0mm,標(biāo)準(zhǔn)液峰高69.0mm,標(biāo)準(zhǔn)液濃度20mg/Lmg/L。hihsCs20mg/L,水樣富集倍數(shù)=500/25=20,則C= 75.069.0
×20÷20=1.09mg/L答:水樣中被測組分為1.09mg/L。氣相色譜分析法一、選擇題⒈對某一組分來說,在一定的柱長下,色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色柱中的( )。A.保留值 B.擴散速度 C.分配比 D.理論塔板數(shù)⒉載體填充的均勻程度主要影響A.渦流擴散相 B.分子擴散 C.氣相傳質(zhì)阻力 D.液相傳質(zhì)阻力⒊在氣相色譜檢測器中通用型檢測器是( )。A.氫火焰離子化檢測器 B.熱導(dǎo)池檢測器C.示差折光檢測器 D.火焰光度檢測器⒋在氣液色譜中,色譜柱的使用上限溫度取決于:A.樣品中沸點最高組分的沸點 B.樣品中各組分沸點的平均值C.固定液的沸點 D.固定液的最高使用溫度二、填空題1.在氣液色譜中,被分離組分分子與固定液分子的性質(zhì)越相近,則它們之間作用力越 ,該組分在柱中停留的時間越 ,流出越 。2.氣液色譜法即流動相是,固定相是的色譜法。樣品與固定相間的作用機理是 。3.氣固色譜法即流動相是,固定相是的色譜法。樣品與固定相的作用機理是 。氣相色譜儀中氣化室的作用是保證樣品 氣化。氣化室溫度一般要比溫度高 ℃,但不能太高,否則會引起樣品 。氣相色譜分析的基本程序是從 進樣,氣化了的樣品在 分離,分離后的各組分依次流經(jīng) ,它將各組分物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成量變化,輸給記錄儀,描繪成色譜圖。色譜柱的分離效率用表示。越大,則在色譜上兩峰的距離 ,表明這兩個組分 分離,通常當(dāng)大于 時,即可在填充柱上獲得滿意分離。分配系數(shù)K用固定液和載氣中的溶質(zhì)濃度之比表示。待分離組分的K值越大則它在色譜柱中停留的時間 ,其保留值 。各組分的K值相差越大,則它們 分離。一般地說,為了獲得較高的柱效率,在制備色譜柱時,固定液用量宜 載體粒度宜 ,柱管直徑宜 。色譜定性的依據(jù)是 ,定量的依據(jù)是 。為制備一根高性能的填充柱,除選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄒ翰⒋_定其用量外,涂漬定液時力求涂得 ,裝柱時要 。三、簡答題色譜內(nèi)標(biāo)法是一種準(zhǔn)確度較高的定量方法。它有何優(yōu)點?R是柱分離性能的綜合指標(biāo)。RR如何要求?什么是最佳載氣流速?實際分析中是否一定要選擇最佳流速?為什么?在色譜分析中,對進樣量和進樣操作有何要求?色譜歸一化定量法有何優(yōu)點?在哪些情況下不能采用歸一化法?程中更換墊片時要注意什么?試說明理由。應(yīng)如何選擇柱溫?說明什么問題?要提高分離效率應(yīng)當(dāng)怎么辦?作用是什么?老化時注意什么?或低于最低允許溫度會造成什么后果?在氣相色譜分析中為了測定下面組分,宜選用哪種檢測器?為什么?⑴蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量; ⑵測定有機溶劑中微量水⑶痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體; ⑷啤酒中微量硫化物n很大,塔板高度H離效果卻很差,試分析原因。VanDeemter方程,推導(dǎo)出ABCuoptHmin。氣相色譜采用雙柱雙氣路流程有什么用?H2He作載氣而不常用氮氣作載氣?簡述熱導(dǎo)池檢測器的設(shè)計原理。什么原因使電子捕獲檢測器的基始電流下降,如何克服?四、計算題1m0.68,要使它完全分離,則柱長至少應(yīng)為多少米?c2m長的色譜柱上,測得某組分保留時間(tR)6.6min,峰底寬(Y)0.5min,死時間(tm)1.2min,柱出口用皂膜流量計測得載氣體積流速(F)40ml/min,固定相(Vs)2.1mL,求:(提示:流動相體積,即為死體積)c⑴分配容量km⑵死體積Vm⑶調(diào)整保留時間⑷分配系數(shù)eff⑸有效塔板數(shù)neff⑹有效塔板高度HeffAB8.8達(dá)到基本分離(Rs=1)X、Y、Z三組分混合物
R(X
5min,經(jīng)色譜柱分離后,其保留時間分別為:tR(X
5min,
R(Y
7min,
R(Z
12min,不滯留組分的洗脫時間tM
1.5,試求:YX的相對保留值是多少?ZY的相對保留值是多少?Y(4)XY的容量因子之比是多少?6.5min5mm動的速度為10mmmin1,在柱長2m的色譜柱中其理論塔板是多少?相應(yīng)的理論塔板高度是多少?2m,在不同線速時,相應(yīng)的理論塔板數(shù)如下:uu/cm·s-1n4.03236.03088.02531)(2)在最佳線速時,色譜柱的理論塔板數(shù)。某色譜柱的理論塔板數(shù)為 3136,吡啶和2-甲基吡啶在該柱上的保留時間分別是8.5min和9.3min,空氣的保留時間為0.2min。計算吡啶和2-甲基吡啶在該柱上的分度。3mAB二組分進行分離,此時測得非滯留組分的tM組分的保留時間(
R(
)15.1min,B組分的(
R(B
)為18.0min,要使二組分達(dá)到基線分離(R=1.5),問最短柱長應(yīng)該選擇多少米(B組分的峰寬為1.1min)?1mAB的保留時間分別為5.80min6.60min0.78min0.82min1.10min。計算:(2)B的分配比;(3)AB的分離度;(4)該色譜柱的平均有效理論塔板數(shù)和塔板高度;(5)分離度為1.5時,所需的柱長;(6)在長柱上B的保留時間為多少。用氣相色譜法氫火焰檢測器某石油化工廠用生化處理廢水酚的濃度,記錄儀靈敏度0.2mV/cm10mm/min1mg/mL3μL1154mm,20.05mV,計算:t⑴在上述條件下苯酚的靈敏度S、檢測限(D)和最小檢測限(Qmin)t100μg/mL0.05μg/mL,設(shè)最大進樣10μL,能否直接測定水中的酚,若不能直接測出,試樣濃縮多少倍方可推測?1.0μL純苯(相對密度為0.88)12.5cm0.50cm
作載氣,柱前壓力2表讀數(shù)為182.2kPa,轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)為20.0mLmin1,記錄儀靈敏度為0.2mVcm1,記錄紙速度為1.0cmmin1,大氣壓為100kPa。計算該檢測器的靈敏度。0.2mVcm11200mmh10.05%苯的CS2溶液1μL,苯的色譜峰高12.0cm,半峰寬10mm,儀器噪聲0.01mV器的靈敏度和檢測限。在測定苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯的峰高校正因子時,稱取的各組分的純物質(zhì)量/g峰高/mm苯0.5967質(zhì)量/g峰高/mm苯0.5967180.1甲苯0.547884.4乙苯0.612054.2鄰二甲苯0.668049.0的峰 高校正因 子,以苯為標(biāo)準(zhǔn)。組分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸甲酯保留時間tR(min)2.724.929.23峰面積18.143.629.9相對校正因子f'is0.600.780.88⑴計算每種組分的含量。1000℃40s400組分乙酸甲酯丙酸甲酯正丁酸甲酯保留時間tR(min)2.724.929.23峰面積18.143.629.9相對校正因子f'is0.600.780.88⑴計算每種組分的含量。⑵根據(jù)碳數(shù)規(guī)律,預(yù)測正戊酸甲酯的保留時間。各組分的含量。組分組分A/mmIfi乙苯1200.97對二甲苯751.00間二甲苯1400.96鄰二甲苯1050.981號試樣中燕麥敵(CH
CHCH3
)NCOSCH3
CCl═CHCl2含量時,稱取燕麥敵試樣8.12g,加入正十八烷1.88g,以色譜分析測得峰面積A燕麥敵
68.0mm2,A正十八烷
87.0mm2。已知燕麥敵以正十八烷為標(biāo)準(zhǔn)的定量校正因子fi
=2.40,計算試樣中燕麥敵含量。為了測定混合樣品中組分i1.80g0.400gS,混勻后進樣,從所得色譜圖上測得Ai
27.0cm2,As
25
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