實驗六硫酸阿托品注射液的鑒別與含量測定實驗七阿司匹林片劑的鑒別和含量測定

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掌握托烷生物堿類的一般鑒別反應(yīng)的實驗原理。掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方法。了解管制藥品的實驗注意事項。一、實驗?zāi)康膶嶒灹蛩岚⑼衅纷⑸湟旱蔫b別

與含量測定

二、實驗內(nèi)容（一）鑒別2、方法：

阿托品為托烷類生物堿，結(jié)構(gòu)中含有酯鍵水解→莨菪酸→在加熱條件下與發(fā)煙硝酸反應(yīng)→三硝基衍生物（黃色）→再與氫氧化鉀醇溶液和固體氫氧化鉀作用→醌型產(chǎn)物（深紫色）。

1、原理:

本品（約相當(dāng)于硫酸阿托品5mg)水浴蒸干水浴蒸干5d發(fā)煙硝酸殘渣觀察顏色黃色殘渣放冷2~3d乙醇1小粒固體KOH深紫色一支針劑5mg/mL二、實驗內(nèi)容（二）含量測定（酸性染料比色法

）1．原理：

利用堿性藥物在一定pH下與某些酸性染料結(jié)合顯色，而進行分光光度法測定藥物含量的方法。水相有色離子對（黃色）萃取CHCl3有機相黃色λmax=420nm,測定A阿托品溴甲酚綠二、實驗內(nèi)容（二）含量測定2．方法：(2)離子對提取(1)供試液制備10.00mL水

精密取本品適量（約相當(dāng)于硫酸阿托品0.5mg）

2.0mL水2.0mL供試液2.0mL對照液2.0mL溴鉀酚綠

搖勻10.0mLCHCl3

振搖2min→靜置、分層→下層（CHCl3)→加無水Na2SO4脫水(3)測A,λ=420nm0.5mg/mL針劑1支二、實驗內(nèi)容（二）含量測定3．含量計算：

藥典規(guī)定:標(biāo)示量％應(yīng)為90.0％~110.0％。

1050μg/mL本品為硫酸阿托品的滅菌水溶液，以含（C17H23NO3）2H2SO4?H2O含量表示

掌握水楊酸類藥物鑒別反應(yīng)的實驗原理。掌握兩步滴定法測定阿司匹林片劑的基本原理。了解制劑中輔料對測定的影響和排除方法。一、實驗?zāi)康膶嶒炂甙⑺酒チ制瑒┑蔫b別

和含量測定二、實驗內(nèi)容1．原理：

紫堇色（一）鑒別2、方法：紫堇色

本品少許（綠豆般大小，片粉)數(shù)mL水放冷煮沸△1dFeCl3二、實驗內(nèi)容（二）含量測定

Ka=3.27×10-4阿司匹林片組成阿司匹林穩(wěn)定劑——酒石酸、枸櫞酸水解產(chǎn)物——水楊酸、醋酸兩步滴定法二、實驗內(nèi)容（二）含量測定1．原理（兩步滴定）：

（1）中和共存酸

（2）水解和滴定

空白試驗

藥典規(guī)定:標(biāo)示量％應(yīng)為95.0％~105.0％。

18.02180.2二、實驗內(nèi)容（二）含量測定2．方法：無色（蒸餾水對照）稱取30片（規(guī)格25mg）乙酰水楊酸片→于研缽中研細(xì)2組共用→稱取適量（相當(dāng)于乙酰水楊酸0.3g）

片粉

空白20mL乙醇

振搖3d酚酞

用NaOH滴定至粉紅色4

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