國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制培訓(xùn)講義修改稿02

國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制與使用馬玲云中檢院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)化研究所2013.07主要內(nèi)容?

一、藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)概述?二、我國藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制和管理概況1.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系完善

2.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量保證3.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)正確使用?三、展望一、概述國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義：國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指供國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中物理和化學(xué)測試及生物方法試驗(yàn)用，具有確定特性量值，用于校準(zhǔn)設(shè)備、評價(jià)測量方法或者給供試藥品賦值的材料或物質(zhì)。國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為生物標(biāo)準(zhǔn)品、生物參考品、化學(xué)對照品、對照藥材/對照提取物、體外診斷試劑標(biāo)準(zhǔn)品、藥用輔料對照品及藥包材對照物質(zhì)等。

國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用

新藥研發(fā)藥品生產(chǎn)藥品貿(mào)易藥品監(jiān)管實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系一、概述我國藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的歷史1951年，中檢所制備了歷史上第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)-測定菌苗濃度用中國細(xì)菌濁度標(biāo)準(zhǔn)（當(dāng)時(shí)的名稱是標(biāo)準(zhǔn)細(xì)菌比濁管臨時(shí)標(biāo)準(zhǔn)品）。1952年中檢所研制了第一個(gè)抗生素標(biāo)準(zhǔn)品-青霉素國家參考品。1956年首次制備乙磺酸麥角毒堿化學(xué)對照品。時(shí)間生物標(biāo)準(zhǔn)品對照藥材中藥化學(xué)對照品化學(xué)對照品總數(shù)2005

10957233790619242006126623391931

2071200715364140310132210200816465243510532304200917565444011162385201017965644311682446201217967050214292780我國藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的品種我國藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的品種藥典管理機(jī)構(gòu)品種數(shù)量國際藥典（Ph.Int）WHO委托歐洲藥事管理局（EDQM、NIBSC）542美國藥典（USP）美國藥典會（USP）3048歐洲藥典（Ph.Eur）歐洲藥事管理局（EDQM）2548日本藥典（JP）日本公定書協(xié)會（PMRJ）246英國藥典（BP）英國藥典會實(shí)驗(yàn)室（BPCL）英國政府化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室（LGC）3109國外藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制和管理概況歐洲藥典附錄5.12<referencestandards>中定義標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)廣義上包含對照品、標(biāo)準(zhǔn)品和對照譜圖，還可分為一級對照物質(zhì)和二級對照物質(zhì)，參考物質(zhì)和有證參考物質(zhì)。該導(dǎo)則規(guī)定了各種不同用途的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、生產(chǎn)、標(biāo)簽、儲存和銷售、再檢測程序。美國藥典在generalchapter<11>中對藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了規(guī)定。它將對照物質(zhì)僅分為USPRS和USPAS（主要滿足非藥典內(nèi)用途）兩大類。并規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的批號制度及正確使用方法等。國外藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制和管理概況

1.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的體系完善

2.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量保證

3.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)保障4.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用二、我國藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制和管理1.《藥品管理法》第三十二條規(guī)定：國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門的藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)標(biāo)定國家藥品標(biāo)準(zhǔn)品、對照品。2.《藥品注冊管理辦法》第一百四十條規(guī)定：中國藥品生物制品檢定所負(fù)責(zé)標(biāo)定國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。中國藥品生物制品檢定所可以組織有關(guān)的省、自治區(qū)、直轄市藥品檢驗(yàn)所、藥品研究機(jī)構(gòu)或者藥品生產(chǎn)企業(yè)協(xié)作標(biāo)定國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。1.國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系不斷完善3.《藥品注冊管理辦法》第一百四十一條規(guī)定：中國藥品生物制品檢定所負(fù)責(zé)對標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)從原材料選擇、制備方法、標(biāo)定方法、標(biāo)定結(jié)果、定值準(zhǔn)確性、量值溯源、穩(wěn)定性及分裝與包裝條件等資料進(jìn)行全面技術(shù)審核，并作出可否作為國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)論。1.國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系不斷完善4.

《醫(yī)療器械監(jiān)督管理?xiàng)l例》、《體外診斷試劑注冊管理辦法（試行）》及“關(guān)于實(shí)施體外診斷試劑注冊管理辦法（試行）有關(guān)問題的通知”（國食藥監(jiān)辦〔2007〕230號）文件中明確指出：“中國藥品生物制品檢定所負(fù)責(zé)組織體外診斷試劑國家標(biāo)準(zhǔn)品和參考品的制備、標(biāo)定并提供”。

1.國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系不斷完善國食藥監(jiān)人［2008］315號關(guān)于調(diào)整中國藥品生物制品檢定所內(nèi)設(shè)機(jī)構(gòu)及有關(guān)職能的批復(fù)一、內(nèi)設(shè)機(jī)構(gòu)調(diào)整二、內(nèi)設(shè)機(jī)構(gòu)職能調(diào)整三、主要職責(zé)1.國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系不斷完善中國食品藥品檢定研究院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理處藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會秘書處標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)服務(wù)中心相關(guān)技術(shù)標(biāo)定科室1.國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系不斷完善國食藥監(jiān)人［2011］431號《關(guān)于印發(fā)中國食品藥品檢定研究院（國家食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療器械標(biāo)準(zhǔn)管理中心）主要職責(zé)內(nèi)設(shè)機(jī)構(gòu)和人員編制規(guī)定的通知》1.國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系不斷完善中國食品藥品檢定研究院藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會秘書處1、2008年組建了新一屆（第七屆）藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會及其秘書處中國藥品生物制品檢定所組建了第七屆藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會。委員會由所內(nèi)外有關(guān)專家組成。委員會下設(shè)藥品、生物制品、醫(yī)療器械、價(jià)格與分配4個(gè)分委員會，委員會秘書處設(shè)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理處。1.國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系不斷完善藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會職責(zé)①審定委員會的章程；②負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)審查和批準(zhǔn)；③解決有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)問題；④審定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的價(jià)格；⑤審定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理規(guī)定和技術(shù)規(guī)范；⑥處理其它有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)事宜。1.國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系不斷完善國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序依據(jù)藥品標(biāo)準(zhǔn)制定研制計(jì)劃原料選擇

分裝標(biāo)定合格報(bào)告審批項(xiàng)目負(fù)責(zé)人—室技術(shù)負(fù)責(zé)人—標(biāo)化所技術(shù)負(fù)責(zé)人—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會專家審核外包裝貯存（按規(guī)定條件）審核通過供應(yīng)部門1.國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系不斷完善原料的采購技術(shù)標(biāo)定和審核分裝包裝倉庫的管理供應(yīng)服務(wù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理1.國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系不斷完善

國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本特性：穩(wěn)定性均勻性準(zhǔn)確性2.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量保證國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量體系研制、制備計(jì)劃的制定(1)首批研制項(xiàng)目申請及可行性審批原料選擇與檢驗(yàn)

(1)原料的審核（2）原料主要檢驗(yàn)指標(biāo)及檢驗(yàn)結(jié)果分裝

(1)分裝環(huán)境的控制（2）分裝品種、規(guī)格、數(shù)量作業(yè)指導(dǎo)書標(biāo)定、定值

(1)抽取代表性樣本（2）儀器設(shè)備保持良好工作狀態(tài)（3）標(biāo)定依據(jù)、標(biāo)定方法、數(shù)據(jù)處理、定值原則（4）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告穩(wěn)定性核查研制報(bào)告的審批包裝、入庫保存供應(yīng)用戶信息反饋

(1)不同時(shí)間間隔，不穩(wěn)定特性量值的核查

(1)研制報(bào)告的審評程序（2）研制報(bào)告的審批

(1)研制報(bào)告審批后，再進(jìn)行包裝、入庫（2）確保適當(dāng)?shù)谋４嬖O(shè)施及條件

(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)室（2）經(jīng)認(rèn)可的二級供應(yīng)網(wǎng)絡(luò)

(1)收集用戶對質(zhì)量、品種、服務(wù)的信息（2）采取糾正措施，并向管理層匯報(bào)2.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量保證化學(xué)對照品標(biāo)定程序與標(biāo)定項(xiàng)目基本信息理化檢測結(jié)構(gòu)確證定值穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)匯總結(jié)論結(jié)構(gòu)式、分子式、CAS號原料來源、數(shù)量、分裝各國藥典收載情況標(biāo)定擬采用的標(biāo)準(zhǔn)方法TLC純度分析HPLC純度分析干燥失重水分熾灼殘?jiān)埸c(diǎn)比旋度TGA測定殘留溶劑引濕性試驗(yàn)……UV、IR、MS、NMR綜合上述結(jié)果，作出可否滿足藥品標(biāo)準(zhǔn)用途的結(jié)論質(zhì)量平衡法（協(xié)作標(biāo)定）外標(biāo)法容量法DSC等期間核查要求的測定項(xiàng)目技術(shù)要求首批對照品標(biāo)定項(xiàng)目：UVIRNMRMS元素分析X－射線衍射官能團(tuán)分析2.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量保證HPLC(DAD)GCTLCCEDSC相溶度法UV、IR、NMR滴定旋光度水分、殘留溶媒、干燥失重2.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量保證首批藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的建立原則

?

新建標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須考慮其制備、標(biāo)定、保存和分發(fā)使用的可能性?專屬性強(qiáng)、穩(wěn)定性強(qiáng)、可大量制備

?質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)中所收載的藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要具有可行性、適用性。

?質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)要有可靠性首批藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的建立原則沒有標(biāo)示含量的按100.0％計(jì)有標(biāo)示含量的，按標(biāo)示值使用。不需干燥處理的，標(biāo)示值即為對照品的量值。需要干燥處理的，標(biāo)示值為干燥后對照品的量值。測定水分后使用的，扣除水分后使用。鑒別、雜質(zhì)對照品一般不給出標(biāo)示值。2.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量保證國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方式用高準(zhǔn)確度的絕對或權(quán)威測量方法定值用兩種以上不同原理的已知準(zhǔn)確度的可靠方法定值多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值使用一種高精密度方法與已知的一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接比較的方法2.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量保證質(zhì)量平衡法（100.0–水分–殘?jiān)C溶劑）x色譜純度100量值（%）=化學(xué)對照品定值影響化學(xué)對照品定值準(zhǔn)確性的因素：HPLC純度水分值熾灼殘?jiān)鼩埩羧軇┮凉裥苑€(wěn)定性監(jiān)測

化學(xué)對照品的賦值原則WHOUSPEP中國質(zhì)量平衡法質(zhì)量平衡法質(zhì)量平衡法質(zhì)量平衡法USPEPWHO中國質(zhì)量平衡法質(zhì)量平衡法質(zhì)量平衡法質(zhì)量平衡法EP：X(%)=(100.0–水分/溶劑)x色譜純度/100

凍干：硫酸長春地辛5.11mg/瓶（根據(jù)原料純度、水分）WHO：X（%）=（100.0–水分–殘?jiān)﹛色譜純度/100USP：X(%)=(100.0–水分/溶劑)x色譜純度/1002.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量保證協(xié)作標(biāo)定——《藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》

《藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)協(xié)作標(biāo)定技術(shù)要求》國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值測定選擇的定值方法應(yīng)考慮到其相關(guān)藥品標(biāo)準(zhǔn)及預(yù)期的用途，可采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室協(xié)作標(biāo)定。參加協(xié)作標(biāo)定的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有檢測藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的必備條件，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用統(tǒng)一的測量方法。協(xié)作實(shí)驗(yàn)室的數(shù)目或獨(dú)立定值組數(shù)應(yīng)符合統(tǒng)計(jì)學(xué)的要求，負(fù)責(zé)定值的實(shí)驗(yàn)室必須對其他參加實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量控制和制定明確的指導(dǎo)原則。2.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量保證協(xié)作標(biāo)定——《藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》《藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)協(xié)作標(biāo)定技術(shù)要求》協(xié)作標(biāo)定工作組織者主要的工作內(nèi)容包括：（1）協(xié)作標(biāo)定計(jì)劃的起草；（2）協(xié)作標(biāo)定作業(yè)指導(dǎo)書的編寫；（3）協(xié)作標(biāo)定數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理；（4）協(xié)作標(biāo)定技術(shù)報(bào)告的起草。2.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量保證藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期ISOWHOEPUSP中國有證參考物質(zhì)有有效期無無無無藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效性的保障措施ISOWHOEPUSP中國期間核查期間核查期間核查CSU期間核查36

分裝生產(chǎn)技術(shù)方面重點(diǎn)解決以下質(zhì)量問題：裝量過少西林瓶密封性

玻璃碎屑影響對照品稱量中藥材粉碎造成部分揮發(fā)性成分損失工作概況2.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量保證37質(zhì)量提高1---裝量問題的解決

長期以來，低于30mg的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，經(jīng)常有人反映根本稱不出來兩次。為了解決這個(gè)問題，進(jìn)行調(diào)研，找出裝量不足主要原因：

靜電粘壁分裝允許誤差范圍太寬38

裝量低于30毫克的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按5-10%上限分裝消除靜電的影響：安裝防靜電地板、配置防靜電工作服裝和消除靜電球；利用靜電消除儀消除部分靜電。對瓶子進(jìn)行硅化鍍膜，解決了粘壁的問題。加強(qiáng)培訓(xùn)，嚴(yán)格按照SOP分裝增加分裝中間裝量核查環(huán)節(jié)裝量問題解決方案39鍍膜瓶瓶口做凹口設(shè)計(jì)，阻止瓶塞受力擠出，同時(shí)也解決了分裝中的所謂“跳塞”現(xiàn)象；調(diào)整軋蓋機(jī)；鋁塑組合蓋加印logo等；2ml西林瓶逐步換用高檔產(chǎn)品具備了真空包裝能力：主要針對引濕性強(qiáng),不再干燥后使用品種。質(zhì)量提高2——改善西林瓶包裝40質(zhì)量提高3—降低了玻璃碎屑對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的影響

原來所用安瓿非國標(biāo)；質(zhì)量差；無刻痕，不易開啟；

開啟時(shí)產(chǎn)生大量玻璃碎屑，造成浪費(fèi)不說，還有可能“定值虛高”。從2009年開始，逐步換用進(jìn)口高檔棕色安瓿，基本解決了上述問題，特別是降低了玻璃碎屑的污染問題。41質(zhì)量提高4--提高了部分中藥材粉碎和包裝質(zhì)量改進(jìn)中藥材粉碎方法，最大限度降低機(jī)械熱能的影響：

改變重復(fù)循環(huán)進(jìn)料模式，改為每粉碎一遍就把合格的原料篩出，最后再整體混勻按照實(shí)際要求確定粉碎粒度大小正在申購轉(zhuǎn)速低，產(chǎn)熱小的進(jìn)口儀器（德國萊馳）中藥材塑料瓶密封性的改進(jìn)，增加了鋁塑封口，并印有“NIFDC”標(biāo)志。42

手套操作箱

---滿足了藥品分裝最苛刻的要求USP分裝現(xiàn)場中檢所分裝現(xiàn)場建立了中檢院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二級網(wǎng)站改變標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)模式標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息系統(tǒng)的建設(shè)與應(yīng)用多次組織召開國際國內(nèi)研討會、供應(yīng)管理座談會3.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)保障1、建立了中檢院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二級網(wǎng)站：/bzwz/CL0481/

主要包括以下信息：最新報(bào)導(dǎo)、國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)目錄查詢、國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原料備案工作內(nèi)容及程序、國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)相關(guān)信息、組織與管理部門的介紹、相關(guān)的法律法規(guī)、相關(guān)的鏈接以及論壇等欄目。切實(shí)方便用戶，保障信息的及時(shí)與有效。3.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)保障可查詢得到庫存狀態(tài)、價(jià)格、使用說明書等信息面向社會提供原料備案、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)訂購服務(wù)工作3.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)保障2.改變供應(yīng)模式：采用兩級供應(yīng)的方式一級供應(yīng)單位：中檢院二級供應(yīng)單位：符合資格的藥品檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)管理原則：優(yōu)勝劣汰動(dòng)態(tài)管理中檢院組織對二級供應(yīng)單位進(jìn)行資格審查和年度工作評估3.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)保障一級供應(yīng)單位向二級供應(yīng)單位發(fā)放藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；兩級供應(yīng)單位均可直接向藥品檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)、藥品生產(chǎn)企業(yè)和相關(guān)科研單位等最終使用者供應(yīng)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；3.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)保障嚴(yán)格按照全國統(tǒng)一零售價(jià)格銷售國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過中檢院網(wǎng)站統(tǒng)一公布價(jià)格。根據(jù)全國藥檢系統(tǒng)工作需要，積極配合中檢院做好國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)急調(diào)配，調(diào)劑和供應(yīng)工作。3.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)保障3.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)保障國家基本藥物品種所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2010年版中國藥典所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)國家評價(jià)性抽驗(yàn)所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)保障4.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用

購買運(yùn)輸貯存使用信息反饋購買

使用前購買所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不退不換

中檢院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供應(yīng)室購買或訂購（先付款后郵寄）中檢院網(wǎng)站公示的31家二級供應(yīng)單位購買

毒、麻、精、放類品種有特殊要求登陸中檢院網(wǎng)站()目錄查詢網(wǎng)上訂購購買運(yùn)輸常溫品種EMS運(yùn)輸冷藏、冷凍品種建議自取或二級單位購買貯存

未開啟

未開啟的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲存條件參見標(biāo)簽及使用說明書，不同批次可能會不同。

已開啟由于諸多因素不受控制，對于已開封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的適用性，NIFDC不能提供信息或保證，用戶需自己證明其適用性。建議開啟后一次使用完畢。不建議儲存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，除非用戶證明其適用性。使用

鑒別用化學(xué)對照品

紙色譜法（PC）薄層色譜法（TLC）

高效液相色譜法（HPLC）

氣相色譜法（GC）毛細(xì)管電泳法（CE）分光光度法紅外吸收光譜標(biāo)簽標(biāo)注僅用于鑒別，標(biāo)簽和說明書中不

標(biāo)識含量。使用系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用化學(xué)對照品紙色譜法（PC）薄層色譜法（TLC）高效液相色譜法（HPLC）氣相色譜法（GC）毛細(xì)管電泳法（CE）在標(biāo)簽和說明書中不標(biāo)識含量。使用用于PC法和TLC法有關(guān)物質(zhì)檢查用化學(xué)對照品限度檢查法，屬于半定量分析，如果僅用于此項(xiàng)檢查，一般不標(biāo)識含量，按100.0%計(jì)。使用HPLC、GC或CE法檢查用化學(xué)對照品對于這類化學(xué)對照品，一般在標(biāo)簽或說明書中會給出含量，如果未標(biāo)識含量，按100.0%計(jì)。有些雜質(zhì)對照品，由于數(shù)量有限，通常將原料用適當(dāng)?shù)娜軇┡渲瞥墒褂庙?xiàng)下的濃度，將溶液精密分裝在小瓶中，然后采用減壓干燥或冷凍干燥的方法除去溶劑。這些對照品的量值就采用“微克/每瓶”的方式標(biāo)識其量值。使用

含量測定用化學(xué)對照品早期的含量測定用化學(xué)對照品,在標(biāo)簽和說明書中一般不給出含量，按100.0%計(jì)。目前，我國的含量測定用化學(xué)對照品采用質(zhì)量平衡法，對每個(gè)用途都進(jìn)行賦值。NIFDC在標(biāo)簽及說明書中列出了正確使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的必要信息，使用說明書可在網(wǎng)站下載。NIFDC通常不提供分析證書。使用使用使用前的處理方法

使用前不需干燥處理

干燥后使用使用前需要測定水分化學(xué)對照品100262-201302約100毫克鹽酸去氯羥嗪DecloxizineHydrochloride（供含量測定用）105℃干燥2小時(shí)后使用，按C21H28N2O2·2HCl計(jì)，供UV法測定，本品含量為100.0%；供HPLC法測定，本品含量為99.1%。備注：本品具有引濕性，建議RH<50%環(huán)境下使用。中國食品藥品檢定研究院化學(xué)對照品100694-201302約100毫克單硝酸異山梨酯IsosorbideMononitrate（供含量測定用）

使用前不需干燥處理。供HPLC法測定，按C6H9NO6計(jì)，含量為99.7%。中國食品藥品檢定研究院化學(xué)對照品100245-201002約

1克色甘酸鈉SodiumCromoglicate供UV法測定。本品極具引濕性，建議在低于20%的相對濕度條件下使用。按C23H14Na2O11計(jì)，直接使用時(shí)，含量為92.7%;在高于20%的相對濕度條件下，建議自測水分后使用，按無水物計(jì)，含量為100.0%。中國藥品生物制品檢定所

稱量

精密稱定：系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。一份，鑒別、檢查項(xiàng)用平行2-3份，含量測定用控制溫濕度冷凍、冷藏品種取出后放置室溫后稱量具有引濕性品種，控制濕度，快速稱量消除靜電使用使用配制按藥品標(biāo)準(zhǔn)要求溶解、定容“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對

該體積移液管的精密度要求。臨用新配