含氯苯酚測試

含氯苯酚的測試

深圳市宇冠檢測有限公司

一、含氯苯酚簡介二、含氯苯酚的危害三、含氯苯酚的限制法規(guī)四、含氯苯酚的測試步驟五、含氯苯酚測試注意事項

一、含氯苯酚的簡介

含氯苯酚是指苯酚的氯化取代物，包括五氯苯酚、四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚、一氯苯酚和鄰苯基苯酚的全部同分異構體。五氯苯酚及鄰苯基苯酚結構式如下：含氯苯酚同分異構體：一氯苯酚：2-氯苯酚；3-氯苯酚；4-氯苯酚（共3種）二氯苯酚：2,3-二氯苯酚；2,4-二氯苯酚；2,5-二氯苯酚；2,6-二氯苯酚；3,4-二氯苯酚；3,5-二氯苯酚（共6種）三氯苯酚：2,3,4-三氯苯酚；2,3,5-三氯苯酚；2,3,6-三氯苯酚；2,4,5-三氯苯酚；2,4,6-三氯苯酚；3,4,5-三氯苯酚（共6種）四氯苯酚：2,3,4,5-四氯苯酚；2,3,4,6-四氯苯酚；2,3,5,6-四氯苯酚（共3種）

二、含氯苯酚的用途及危害

含氯苯酚主要用作除草劑、殺菌劑、防腐劑和防霉劑。五氯苯酚是由國務院安全生產監(jiān)督管理部門會同國務院工業(yè)和信息化、公安、環(huán)境保護、衛(wèi)生、質量監(jiān)督檢驗檢疫、交通運輸、鐵路、民用航空、農業(yè)主管部門公布的《危險化學品目錄》2015版，第2144條列出的劇毒化學品。五氯苯酚可通過皮膚吸收，對肝、腎有損害。誤食會中毒，嚴重時導致死亡。醫(yī)學研究發(fā)現(xiàn)若經(jīng)常與五氯苯酚的產品接觸，極有可能影響人體健康，而癥狀包括頭痛、腹痛、嘔吐及對中央神經(jīng)系統(tǒng)有所損害。五氯苯酚和四氯苯酚還可能致白血病、淋巴瘤和對人體軟組織肉瘤有害。四氯苯酚、三氯苯酚、二氯苯酚等含氯苯酚對眼鏡、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激性和毒性，可致眼鏡損傷。

三、含氯苯酚的限制法規(guī)

1999/51/EC,REACH附錄17第22條；OEKO-TEXStandard100國際環(huán)保紡織協(xié)會紡織品生態(tài)標簽；GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術要求；德國化學品法；法國官方公報（97/0141/F）;荷蘭有關五氯苯酚的商品法案條例（ActonPCP，18.02.94）；奧地利有關五氯苯酚的法規(guī)（VerbotPCPBGBL.Nr.58/1991）；瑞士物質法令（stoffverordnunganhang3.1PCPundTeCP）；英國環(huán)境保護條例（有害物質的控制）；瑞典國家化學品監(jiān)察范圍內的化學品和生物有機體條例；

四、含氯苯酚的測試步驟

含氯苯酚測試方法有：ISO17070-2015皮革-化學試驗-一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、四氯苯酚同分異構體和五氯苯酚的測定；GB/T18414.1-2006紡織品含氯苯酚的測定第1部分:氣相色譜-質譜法；

GB/T18414.2-2006紡織品含氯苯酚的測定第2部分:氣相色譜法；

GB/T22808-2008皮革和毛皮化學試驗五氯苯酚含量的測定；

GB/T20386-2006紡織品鄰苯基苯酚的測定；GB/T24166-2009染料產品中含氯苯酚的測定；測試原理用合適的方式將樣品中的含氯苯酚提取出來，提取液用乙酸酐進行乙酰化，加入正己烷將含氯乙酸苯酯液-液萃取到正己烷相中，正己烷相脫水干燥后GC-MS測試分析。H2O1.樣品制備將樣品剪碎或研磨至直徑不超過2-3mm的小片；2.水蒸氣蒸餾準確稱取1g的樣品到蒸餾瓶中，加入20ml1mol/L的硫酸和100ul的TCG內標溶液（100mg/l的四氯鄰甲氧基苯酚丙酮溶液），連接好水蒸氣蒸餾裝置。用加入5g碳酸鉀的500ml的容量瓶作為接受容器收集蒸餾液。

蒸餾到接收瓶中有450ml的蒸餾液為止，用蒸餾水定容到刻度。

如果蒸餾過程中氣泡產生過快或者爆沸需要將加熱溫度調低。

ISO17070:2015（GB/T22808-2008）測試步驟

3.乙?；耙阂狠腿?00ml的蒸餾液轉移到250ml的分液漏斗中，加入20ml正己烷，0.5ml三乙胺，1,5ml乙酸酐后機械振蕩（至少200次/分鐘）30分鐘。在進行機械振蕩前需要先手搖振蕩后打開分液漏斗塞子放氣，防止分液漏斗中壓力過高。振蕩結束后靜置等兩相分層，將有機相轉移到100ml的錐形瓶中。水相中加入20ml正己烷繼續(xù)振蕩30分鐘，然后將正己烷相轉移到錐形瓶中。在錐形瓶中加入無水硫酸鈉脫水約10分鐘。然后將正己烷相過濾到50ml的容量瓶中，并用正己烷進行沖洗和定容。溶液用GC-MS進行測試分析。4.回收率試驗準確移取100ul含氯苯酚混標（100mg/l）和100ul的TCG內標（100mg/l）到蒸餾瓶中，加入20ml1mol/L的硫酸，和樣品一樣按照2.3進行處理和測試。含氯苯酚的回收率要求達到90%3.標準溶液準備準確移取合適體積的含氯苯酚混標（100mg/l）和20ul的TCG內標（100mg/l）到30ml的0.1mol/l碳酸鉀溶液中，和樣品一樣按照3的步驟進行乙酰化，有機相轉移到50ml容量瓶并用正己烷定容到刻度。TCG內標的最終濃度為0.04mg/l

GB/T18414.1-2006測試步驟

1.提取取代表性樣品，將其剪碎至5×5mm以下，混勻。稱取1g置于100ml具塞錐形瓶中，加入80ml0.1mol/l的碳酸鉀溶液，在超聲波發(fā)生器中提取20分鐘。將提取液抽濾，殘渣再用30ml碳酸鉀溶液提取5分鐘，合并濾液；2.乙?；瘜V液置于150ml分液漏斗中，加入2ml乙酸酐，振搖2分鐘，準確加入5ml正己烷，再振搖2分鐘，靜置5分鐘，棄去下層。正己烷相再加入50ml硫酸鈉溶液（20g/l）洗滌，棄去下層。將正己烷相移入10ml離心管中，加入5ml 硫酸鈉溶液，具塞，振搖1分鐘，以4000轉/分鐘離心3分鐘，正己烷相GC-MS測試分析；3.標液準備準確移取合適體積的標準儲備液或中間液于150ml分液漏斗中，用碳酸鉀稀釋至110ml，加入2ml乙酸酐按照2進行乙?；?；

GB/T18414.2-2006測試步驟

1.提取取代表性樣品，將其剪碎至5×5mm以下，混勻。稱取1g置于提取器中，加入20ml丙酮，充分混勻后在超聲波發(fā)生器中提取15分鐘。丙酮溶液轉移至濃縮瓶，殘渣再分別用20ml丙酮提取2次，并入濃縮瓶。將濃縮瓶旋轉蒸發(fā)濃縮至近干，用30ml碳酸鉀溶液分3次將殘液轉移至150ml分液漏斗中；2.乙酰化將濾液置于150ml分液漏斗中，加入1ml乙酸酐，振搖2分鐘，準確加入5ml正己烷，再振搖2分鐘，靜置5分鐘，棄去下層。正己烷相用硫酸鈉溶液（20g/l）洗2次（每次20ml），靜置分層后棄去下層。在玻璃漏斗中加脫脂棉和1g無水硫酸鈉，正己烷相過無水硫酸鈉后GC測試分析；3.標液準備準確移取合適體積的標準儲備液或中間液于150ml分液漏斗中，用碳酸鉀稀釋至30ml，加入1ml乙酸酐按照2進行乙?；?；GB/T20386-2006測試步驟1.提取取代表性樣品，將其剪碎至5×5mm以下，混勻。稱取1g置于100ml具塞錐形瓶中，加入50ml甲醇，在超聲波發(fā)生器中提取20分鐘。將提取液過濾與100ml濃縮瓶中。殘渣再用30ml甲醇超聲提取5分鐘，合并濾液，與40℃水浴旋轉蒸發(fā)濃縮至近干，用8ml碳酸鉀溶液（0.1mol/l）將濃縮液溶解并全部轉移至15ml離心管中；2.乙?；尤?ml乙酸酐，振搖2分鐘，準確加入5ml正己烷，振搖2分鐘，以4000轉/分鐘離心3分鐘。用尖嘴吸管抽取下層水相。加入10ml硫酸鈉溶液（20g/l），再振搖1分鐘，以以4000轉/分鐘離心3分鐘，正己烷相GC-MS測試分析；3.標液準備準確移取一定體積的標準儲備液或中間液于150ml離心管中，用碳酸鉀溶液稀釋至8ml，加入1ml乙酸酐，按照2進行乙?；?；1.提取稱取1g樣品，置于提取器中。往提取器中準確加入30ml碳酸鉀溶液（0.1mol/l），充分振蕩并置于超聲波浴中萃取20分鐘。將提取液抽濾，固體部分用碳酸鉀溶液10ml洗滌兩遍，合并濾液；2.乙?；瘜V液置于150ml分液漏斗中，加入2ml乙酸酐，振搖2分鐘，準確加入10ml正己烷，振搖2分鐘，靜置分層，棄去下層。上層正己烷相加入50ml硫酸鈉溶液，振蕩2分鐘后棄去下層。將正己烷相轉移至離心管中，加入1g無水硫酸鈉，振搖1分鐘，以4000轉/分鐘的速度離心3分鐘，取上層清液GC-MS測試分析；3.標液準備準確移取合適體積的標準儲備液或中間液于150ml分液漏斗中，加入30ml碳酸鉀溶液后按照2進行乙?；?；GB/T24166-2009測試步驟含氯苯酚測試方法差異匯總內容/標準ISO17070:2015(GB/T22808)GB/T18414.1-2006GB/T18414.2-2006GB/T20386-2006適用范圍皮革紡織品紡織品紡織品測試含氯苯酚種類一氯苯酚，二氯苯酚，三氯苯酚，四氯苯酚的同分異構體及五氯苯酚2,3,5,6-四氯苯酚，五氯苯酚2,3,5,6-四氯苯酚，五氯苯酚鄰苯基苯酚含氯苯酚提取方式水蒸氣蒸餾碳酸鉀溶液超聲提取丙酮超聲提取甲醇超聲提取乙酰化試劑0.5ml三乙胺，1.5ml乙酸酐2ml乙酸酐1ml乙酸酐1ml乙酸酐內容/標準ISO17070:2015(GB/T22808)GB/T18414.1-2006GB/T18414.2-2006GB/T20386-2006液液萃取方式200轉/分鐘以上的機械振蕩30分鐘加入乙酸酐后振搖2分鐘，加入正己烷后再振搖2min加入乙酸酐后振搖2分鐘，加入正己烷后再振搖2min加入乙酸酐后振搖2分鐘，加入正己烷后再振搖2min，以4000轉/分鐘離心3分鐘正己烷相干燥脫水方式加入無水硫酸鈉后放置約10分鐘，過濾棄去水層，加入50ml硫酸鈉溶液洗滌，棄去下層。正己烷相移入離心管，加入5ml硫酸鈉振搖1分鐘，4000轉/分鐘離心3分鐘棄去水層，正己烷相用硫酸鈉溶液洗2次（每次20ml），靜置分層后棄去下層。在玻璃漏斗中加入脫脂棉和1g無水硫酸鈉，正己烷相過無水硫酸鈉以4000轉/分離心3分鐘后，用尖嘴吸管抽取下層水相，加入10ml硫酸鈉，振搖1min，以4000轉/分離心3分鐘定量方式內標法定量（TCG內標）外標法外標法外標法回收率要求＞90%85-110%90-110