第十章掃描電子顯微鏡

第九章掃描電鏡9.1掃描電鏡的特點(diǎn)可以觀察直徑為10~30mm的大塊試樣制樣方法簡(jiǎn)單；適用于粗糙表面和斷口的分析觀察；放大倍數(shù)變化范圍大；具有相當(dāng)?shù)姆直媛?，一般?~6nm，可達(dá)2nm；可進(jìn)行多種功能的分析，可使用冷熱臺(tái)等進(jìn)行動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)。當(dāng)高速電子照射到固體樣品表面時(shí)，就可以發(fā)生相互作用，產(chǎn)生一次電子的彈性散射，二次電子，等信息。這些信息與樣品表面的幾何形狀以及化學(xué)成份等有很大的關(guān)系。通過(guò)這些信息的解析就可以獲得表面形貌和化學(xué)成份的目的。

9.2掃描電鏡成像主要電子信息樣品入射電子

Auger電子

陰極發(fā)光背散射電子二次電子X(jué)射線透射電子

（1）二次電子定義：在入射電子的轟擊下被迫離開(kāi)試樣表面的試樣的核外電子只有試樣表層下5~10nm范圍內(nèi)激發(fā)出的二次電子，才有可能逸出試樣表面它對(duì)試樣表面形貌敏感,主要用于顯示試樣的表面形貌（2）背散射電子定義：背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量(E。)。背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。（3）特征X射線

當(dāng)試樣內(nèi)原子核外的內(nèi)層電子被激發(fā)時(shí)，外層電子躍遷而填補(bǔ)內(nèi)層空位時(shí)就會(huì)釋放特征X射線特征X射線一般在試樣內(nèi)的500nm-5000nm深處發(fā)生用X射線探測(cè)器探測(cè)表面微區(qū)存在的相應(yīng)元素（4）俄歇電子定義：若試樣中原子核外內(nèi)層電子被激發(fā),入射電子在激發(fā)特征X射線過(guò)程中，外層電子躍遷填補(bǔ)內(nèi)層空位時(shí)能量的釋放將相鄰的電子激發(fā)出去，該電子稱俄歇電子在距離表面1nm左右范圍內(nèi)的俄歇電子才能逸出表面適用于做表面成分分析（5）相應(yīng)掃描電鏡成像二次電子象背散射電子象俄歇電子能譜透射電子象等9.3.1掃描電鏡的工作原理電子槍發(fā)射電子束經(jīng)過(guò)聚光匯聚成細(xì)小的電子束斑在掃描線圈的作用下使電子束在樣品上掃描試樣在電子束的作用下產(chǎn)生二次電子等各種物理信號(hào)探測(cè)器接受信號(hào)，經(jīng)過(guò)信號(hào)處理放大系統(tǒng)顯象管柵極以調(diào)制顯象管的亮度。9.3掃描電鏡工作原理、構(gòu)造和性能掃描電鏡原理示意圖光學(xué)顯微鏡、TEM、SEM成像原理比較

9.3.2掃描電鏡的構(gòu)造（1）電子光學(xué)系統(tǒng)該系統(tǒng)的組成：由電子槍、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成該系統(tǒng)的作用：僅僅用來(lái)獲得電子束

掃描線圈：使電子做光柵狀掃描，并保證電子束在樣品上的掃描與顯象管上的掃描同步。該掃描線圈與顯象管內(nèi)的掃描線圈由同一鋸齒波發(fā)生器控制，線圈內(nèi)設(shè)置兩個(gè)偏轉(zhuǎn)線圈控制掃描電子束的掃描方向。

（2）信號(hào)收集系統(tǒng)作用：檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。(a)二次電子和背散射電子收集器（b）吸收電子檢測(cè)器試樣不直接接地，而與一個(gè)試樣電流放大器相接，可檢出被測(cè)試樣吸收的電子。(c)X射線檢測(cè)器檢測(cè)試樣發(fā)出的元素特征x射線波長(zhǎng)和光子能量，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣微區(qū)進(jìn)行成分分析。（4）樣品室和真空系統(tǒng)掃描電鏡的樣品室比透射電鏡復(fù)雜，體現(xiàn)在它能夠容納大塊的試樣（如直徑2010mm），觀察時(shí)樣品臺(tái)可在三維空間進(jìn)行移動(dòng)、傾斜、旋轉(zhuǎn)。（3）信號(hào)顯示系統(tǒng)新式的掃描電鏡在樣品臺(tái)上可以對(duì)樣品進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸等實(shí)驗(yàn)。使用ESEM模式和Peltier冷臺(tái)有利于穩(wěn)定樣品

,否則很難成像潤(rùn)滑脂

加熱樣品可達(dá)1500°C水冷卻可獲得最佳的穩(wěn)定性Hotstage熱臺(tái)拉伸臺(tái)拉伸臺(tái)動(dòng)態(tài)錄象9.3.4掃描電鏡的性能（1）分辨率掃描電鏡的分辨率有兩方面的含義：對(duì)微區(qū)成分分析而言是指能夠分析的最小區(qū)域。對(duì)成像而言指分辨兩像點(diǎn)之間的最小距離。掃描電鏡分辨率的高低和檢測(cè)信號(hào)的種類有關(guān)各種信號(hào)成像的分辨率（nm）（2）放大倍數(shù)放大倍數(shù)MAc---顯象管熒光屏尺寸As---試樣表面掃描距離（幅度）通常熒光屏尺寸是固定的，所以在掃描電鏡中M的變化是通過(guò)電子束在樣品表面掃描距離As實(shí)現(xiàn)具體操作M可通過(guò)調(diào)節(jié)掃描線圈上的電流實(shí)現(xiàn)；

若減小掃描線圈的電流，電子束的偏轉(zhuǎn)角度小，在試樣上移動(dòng)的距離As小，使放大倍數(shù)增大，反之，增大掃描線圈的電流，放大倍數(shù)減小。目前大多數(shù)商品掃描電鏡的放大倍數(shù)：

M在20-200000倍之間連續(xù)可調(diào)9.4二次電子表面形貌襯度原理

及應(yīng)用二次電子的產(chǎn)額強(qiáng)烈的依賴于入射束與試樣表面法線間的夾角大的面，，逸出表面的二次電子數(shù)目多，在熒光屏上的亮度大;反之，小的面，對(duì)應(yīng)的熒光屏的亮度小二次電子形貌襯度示意圖9