標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22981-2008 牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS/MS)測定牛奶及奶粉樣品中桿菌肽殘留的具體方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶及其制品中的桿菌肽A、B、C三種成分的定量分析。
在進行檢測前,需先準(zhǔn)備所需的儀器設(shè)備,包括但不限于高效液相色譜儀配備有電噴霧離子源的三重四極桿質(zhì)譜儀等。同時,還需要準(zhǔn)備好相應(yīng)的試劑材料,比如乙腈、甲酸等有機溶劑以及用于提取目標(biāo)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。實驗過程中使用的水應(yīng)該是符合GB/T 6682規(guī)定的二級或更高級別的純化水。
樣品處理步驟主要包括取樣、沉淀蛋白質(zhì)、過濾凈化等多個環(huán)節(jié)。首先從待測樣品中準(zhǔn)確稱取一定量作為測試樣本;然后加入適量內(nèi)標(biāo)物,并通過添加沉淀劑去除大部分干擾物質(zhì);接著使用適當(dāng)孔徑的濾膜對上清液進行過濾以進一步凈化樣品;最后將制備好的試樣注入到HPLC-MS/MS系統(tǒng)中進行分離與檢測。
對于實際操作而言,本標(biāo)準(zhǔn)詳細描述了如何設(shè)置儀器參數(shù)來優(yōu)化桿菌肽組分的分離效果和提高其在復(fù)雜基質(zhì)背景下的檢出限。此外,還提供了校準(zhǔn)曲線建立的方法、空白對照設(shè)立的重要性以及如何計算最終結(jié)果等內(nèi)容。其中,為了確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,每次實驗都應(yīng)做平行試驗并記錄相關(guān)數(shù)值;同時也要定期檢查設(shè)備性能狀態(tài),保證整個分析流程處于良好控制之下。
該標(biāo)準(zhǔn)為食品安全領(lǐng)域提供了一種可靠有效的手段來監(jiān)控乳制品生產(chǎn)加工過程中可能存在的抗生素濫用情況,有助于保障消費者健康權(quán)益。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施
文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22981—2008
牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犪犮犻狋狉犪犮犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉—
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20081231發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜22981—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗檢
疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:段文仲、馬育松、郭春海、王鳳池、葛娜、艾連峰、竇彩云、呂紅英、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22981—2008
牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測定和確證。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:牛奶50.0μg/kg;奶粉250μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣中的桿菌肽殘留用乙腈甲醇提取試樣中的桿菌肽殘留,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定,外標(biāo)法
定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2乙腈:色譜純。
4.3甲酸:色譜純。
4.4乙腈甲醇(2+1):量?。玻埃埃恚桃译妫ǎ矗玻┡c100mL甲醇(4.1)混合。
4.50.1%甲酸溶液:移?。保恚碳姿幔ǎ矗常┯谘b有約800mL水的1L容量瓶中,用水定容至刻度并混勻。
4.60.1%甲酸甲醇溶液:移?。保恚碳姿嵊谘b有約800mL甲醇的1L容量瓶中,用甲醇定容至刻度
并混勻。
4.7桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):桿菌肽A(CAS:1505874)純度大于等于92.0%,以下桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)均以桿菌肽
A計。
4.8桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取適量的桿菌肽A(4.7)于50mL容量瓶中,用0.1%甲酸甲醇溶液
配制成濃度為0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。該溶液在4℃保存。
4.9桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:移取桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.8)1.0mL于10mL容量瓶中,用0.1%甲酸
甲醇溶液定容,配制成濃度為10.0μ
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