保健食品檢驗實驗室管理

保健食品檢驗及質(zhì)量控制實驗室管理主要內(nèi)容二、保健食品理化檢驗與微生物檢驗一、保健食品檢驗的基本要求三、保健食品質(zhì)量控制實驗室管理一、檢驗的基本要求藥品標準檢驗基本要求食品標準檢驗基本要求保健食品介于食品和藥品之間藥品檢驗基本要求依據(jù)現(xiàn)行版藥典檢驗方法和限度對照品、對照藥材、對照提取物、標準品計量：法定計量精確度試藥、試液、指示劑

Himart食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分總則食品標準檢驗的基本要求4分析結果表述3儀器設備要求2試劑要求及溶液濃度的基本表示方法1檢驗方法的要求GB/T27404-2008實驗室質(zhì)量控制規(guī)范附錄F檢驗方法確認的技術要求二、保健食品理化檢驗與微生物檢驗

理化檢驗-----污染物限量

微生物限量免疫球蛋白IgG桔青霉素總黃酮腺苷褪黑素總皂苷低聚果糖異麥芽低聚糖洛伐他汀GroupD核苷酸茶氨酸煙酸VB1煙酰胺原花

青素人參皂苷蘆薈苷咖啡因金雀異黃素大豆低聚糖肉堿吡啶甲酸鉻大蒜素紅景天苷共27個檢驗方法《保健食品檢驗與評價技術規(guī)范》（2003版）理化檢驗-----功效成分檢驗上述方法可供參考，企業(yè)最好制定出適合自己產(chǎn)品的功效成分檢驗方法肌醇VB6儀器設備一機一檔定期檢定期間核查使用記錄維護記錄維修記錄玻璃儀器滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管需標定后使用機三、保健食品質(zhì)量控制實驗室管理人料崗位職責檢驗能力專業(yè)培訓參加能力驗證。檢驗方法現(xiàn)行有效新建立的方法需要有方法學驗證法環(huán)樣品試劑耗材標準品（中國食品藥品生物制品檢定研究院、國外Sigma、USP、EP，德國Dr有證標準物質(zhì)證書）實驗室環(huán)境化學藥品的管理高壓鋼瓶的管理精密儀器的管理儀器設備管理前處理室天平室管理玻璃儀器標定保健食品中鉛的測定能力驗證樣品實驗室將收到一瓶保健食品樣品（約20克/瓶），在收到樣品后，應首先確認樣品是否完好，同時將填寫《樣品接收確認單》。測試方法結果報告檢測單位按如上測試方法進行實驗，將測試結果填寫在《測試結果報告單》中。結果反饋實驗室最遲應在收到樣品后五個工作日內(nèi)完成測試，并將結果報告單上報，同時將《測試結果報告單》正本連同原始記錄、譜圖以特快專遞寄送聯(lián)系人（以當?shù)剜]戳為準）。最好選擇本實驗室常用的測試方法，并在《測試結果報告單》注明。嚴禁參加實驗室相互串通結果實驗室代碼測定值1測定值2平均值z值10.39800.39500.3960.0020.38700.37510.381-0.2130.44700.43700.4420.6540.40800.40500.4060.1450.44340.44810.4460.7060.40800.40900.4080.1770.25600.21240.234-2.2880.42300.42300.4230.3890.39400.52600.4600.90實驗室代碼測定值1測定值2平均值z值100.39300.39700.395-0.01110.44200.43600.4390.60120.17410.18410.178-3.06130.36480.37000.367-0.41140.35000.35400.352-0.62150.32300.32100.322-1.04160.48800.49200.4901.32170.46950.47440.4721.07180.24330.24350.243-2.15190.33400.34010.337-0.83保健食品中鉛的比對實驗結果|Z|≤2滿意；2≤|Z|≤3可疑；|Z|＞3不滿意27404-2008實驗室質(zhì)量控制規(guī)范附錄FCV為20%重金屬測定鉛-石墨爐原子吸收分光光度法砷-氫化物原子熒光光度法汞-冷原子吸收法

重金屬測定前處理-微波消解法稱樣精密稱取0.5g樣品至消解管中，含乙醇的樣品先在100℃電熱板上蒸去乙醇（不得蒸干），加硝酸8mL。消解電熱板上120℃預消解30min后，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解爐內(nèi)，選擇適宜的消解程序，進行消解。趕酸消解完全后，電熱板上130℃趕酸，趕酸至樣品中剩余約0.5ml硝酸。定容趕酸完全后，用0.5mol/L硝酸水轉移至25mL量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，如樣品中有沉淀，需用0.45um微孔濾頭過濾后，備用。同時制備樣品空白溶液。重金屬測定-空白實驗

重金屬測定過程中極易受容器、試劑、水、實驗室環(huán)境等因素的污染，因此每次測定必須隨行2份樣品空白實驗。樣品測定結果應扣除空白值后再行計算。（一般來說鉛空白<2ng/ml（石墨爐法）,鉛空白<100ng/ml（火焰法），砷空白<0.5ng/ml,汞空白<0.3ng/ml,若空白值過高，多由容器引起，需要馬上更換酸缸。更換酸缸后仍未改善，則可能是由其他因素引起，逐一排除。

硝酸、高氯酸、鹽酸應為優(yōu)級純，硼氫化鉀、抗壞血酸等為分析純，水應為去離子水。酸缸塑料器皿硝酸、鹽酸（默克）

鉛的測定-原子吸收分光光度計標準曲線的制備精密吸取鉛單元素標準溶液（1000μg/mL），1mL-100mL，2mL-100mL(200ng/mL),加0.5mol/L硝酸定容至刻度。精密吸取上述溶液1mL-100mL(標1),1mL-50mL(標2),1mL-25mL(標3),2mL-25mL1mL-10mL(標5),2mL-10mL(標6)，加0.5mol/L硝酸定容至刻度。分別制成2、4、8、16、20、40ng/mL的鉛標準溶液。樣品測定：取消解好后的樣品直接上機測定。砷的測定-原子熒光光度計標準曲線的制備精密吸取砷單元素標準溶液（1000μg/mL），1mL-100mL，1mL-100mL，加5%鹽酸定容至刻度。精密吸取上述溶液0.5mL-100mL(標1),1mL-100mL(標2),1mL-50mL(標3),1mL-25mL(標4),2mL-25mL(標5),1mL-10mL(標6)，2mL-10mL(標7)，分別加10%硫脲抗壞血酸溶液10、10、5、2.5、2.5、1、1ml,加5%鹽酸稀釋至刻度，分別制成0.5、1、2、4、8、10、20ng/mL的砷標準溶液。樣品測定：取消解好后的樣品液5mL-10mL量瓶中，加1mL10%硫脲抗壞血酸溶液，加5%鹽酸稀釋至刻度，上機測定。載流：5%鹽酸還原劑：硼氫化鉀-氫氧化鉀配制：硼氫化鉀10g，氫氧化鉀2g(先溶解)至1L去離子水中。

汞的測定-測汞儀標準曲線的制備精密吸取汞單元素標準溶液（1000μg/mL），1mL-100mL，1mL-100mL，加5%鹽酸定容至刻度。精密吸取上述溶液0.5mL-100mL(標1),1mL-100mL(標2),2mL-100mL(標3),3mL-100mL(標4),4mL-100mL(標5),5mL-100mL(標6)，0.5mol/L硝酸定容至刻度，分別制成0.5、1、2、3、4、5ng/mL的汞標準溶液。樣品測定：取消解好后的樣品直接上機測定。清洗液：2%鹽酸還原劑：50ml鹽酸+450ml水微微加熱一邊加入50g氯化亞錫，加2-3粒錫粒。重金屬測定操作流程稱樣120℃預消解至微波消解儀中消解130℃趕酸冷卻定容重金屬測定操作流程過濾供試液備用重金屬測定注意事項

玻璃器皿要求1.專用2.泡酸后清洗使用的玻璃器皿用自來水沖洗干凈后放置于酸缸（硝酸+水：1+1）浸泡過夜，取出后先用自來水沖，再用去離子水沖洗3遍。于80°C烘箱烘干，備用。消解罐的清洗1.使用酸蒸儀清洗（優(yōu)級純硝酸酸蒸過夜）2.與玻璃器皿同法清洗重金屬標液和供試液的存放1.重金屬標液和供試液不宜長期存放在玻璃器皿中，玻璃器皿易吸附或吸收金屬