第六章浸出物測(cè)定及指紋圖譜檢測(cè)

1第六章

中藥制劑的浸出物測(cè)定

及指紋圖譜檢測(cè)第一節(jié)浸出物測(cè)定適用性有效成分不清楚的無定量方法的有效成分溶解性能藥用部位制劑處方溶劑→浸出物→含量→質(zhì)量第一節(jié)浸出物測(cè)定第一節(jié)浸出物測(cè)定測(cè)定方法水溶性浸出物測(cè)定法醇溶性浸出物測(cè)定法揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法前處理粉碎二號(hào)篩（水、醇）四號(hào)篩（醚）4第一節(jié)浸出物測(cè)定含量計(jì)算ms

供試品重量，g；

m1

蒸發(fā)皿重量，g；

m2

干燥后浸出物和蒸發(fā)皿重量，g；

V1

精密加水量，ml；

V2

精密量取的續(xù)濾液體積，ml。5第一節(jié)浸出物測(cè)定--水溶性浸出物測(cè)定法溶劑：水水溶性成分方法冷浸法熱浸法不含或少含淀粉、黏液質(zhì)第一節(jié)浸出物測(cè)定--水溶性浸出物測(cè)定法冷浸法取供試品約4g，精密稱定，置250～300ml的錐形瓶中，精密加入水100ml，塞緊，冷浸，前6小時(shí)內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，再靜置18小時(shí)，用干燥濾器迅速濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液20ml，置己干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量（%）。熱浸法取供試品約2～4g，精密稱定，置100～250ml的錐形瓶中，精密加入水50～100ml，塞緊，稱定重量，靜置1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量（%）8第一節(jié)浸出物測(cè)定--水溶性浸出物測(cè)定法含量計(jì)算ms

供試品重量，g；

m1

蒸發(fā)皿重量，g；

m2

干燥后浸出物和蒸發(fā)皿重量，g；

V1

精密加水量，ml；

V2

精密量取的續(xù)濾液體積，ml。9第一節(jié)浸出物測(cè)定--醇溶性浸出物測(cè)定法10醇溶性成分溶劑甲、乙醇丁醇含較多皂苷方法同水溶性浸出物測(cè)定法第一節(jié)浸出物測(cè)定--醇溶性浸出物測(cè)定法操作方法水溶液制劑：用飽和正丁醇提取，依法檢查固體制劑：水溶解，移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇提取數(shù)次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥，稱定浸出物重量，計(jì)算出制劑中正丁醇浸出物的含量（W/W%）兒康寧糖漿正丁醇浸出物的測(cè)定:精密量取本品20ml，用水飽和的正丁醇振搖提取5次，第1次30ml，以后每次20ml，合并正丁醇提取液，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，置105℃干燥3小時(shí),移置干燥器中、冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，計(jì)算，即得。本品含正丁醇提取物不得少于3.0％1112第一節(jié)浸出物測(cè)定--醇溶性浸出物測(cè)定法計(jì)算固體制劑同水溶性浸出物測(cè)定法。水溶液制劑m1

蒸發(fā)皿重量，g；m2

干燥后浸出物和蒸發(fā)皿重量，g；vS

供試品的體積，ml。第一節(jié)浸出物測(cè)定法--醚溶性浸出物測(cè)定法14乙醚溶劑醚溶性成分揮發(fā)性成分第一節(jié)浸出物測(cè)定法--醚溶性浸出物測(cè)定法操作方法取供試品（過四號(hào)篩）2～5g，精密稱定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小時(shí)，置索氏提取器中，加乙醚適量，除另有規(guī)定外，加熱回流8小時(shí)，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，放置，揮去乙醚，殘?jiān)梦逖趸赘稍锲髦?，干?8小時(shí)，精密稱定，緩緩加熱至105℃，并于105℃干燥至恒重。其減失重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量。15第一節(jié)浸出物測(cè)定法--